2018年度AA6300C原子吸收分光分光光度計驗證方案(共36頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上島津AA-6300C原子吸收分光光度計再確認方案設備編號：EG0084起草與審核簽名日期起草人直接主管審核驗證主管驗證委員會審核簽名日期質(zhì)量保證負責人質(zhì)量管理部負責人批準簽名日期質(zhì)量負責人目 錄1.序言與介紹2.組織機構及職責3.目的與范圍4.設備描述5.風險預評估6.驗證內(nèi)容7.偏差管理和變更控制8.風險再評估9.驗證總結10.驗證周期11.參考文件12.附表及附件1、序言與介紹本次確認為質(zhì)量部化驗室AA-6300C原子吸收分光光度計的再次確認，通過AA-6300C原子吸收分光光度計的運行再確認和性能再確認，確認此設備AA-6300C原子吸收分光光度計按照現(xiàn)行的GM

2、P文件進行操作、維護保養(yǎng)情況下，有能力穩(wěn)定地供實驗室的檢驗。本次再確認AA-6300C原子吸收分光光度計設備由日本島津儀器有限公司設計生產(chǎn)并安裝。為確保實驗室的日常檢驗工作，按照GMP的要求，需要對該設備進行運行、性能再確認，以確定能否滿足實驗室的檢驗工作。2、組織機構及職責公司驗證委員會成員負責審核驗證方案及報告，主任委員負責驗證方案及報告的批準。為確保確認順利實施，根據(jù)本次確認的內(nèi)容，成立以下驗證小組。姓名部門職務職責XXX*質(zhì)量部化驗室主任負責起草確認方案，負責組織確認培訓及協(xié)調(diào)確認實施，負責風險預評估及再評估，負責匯總確認報告。XX質(zhì)量部QC主管負責配合設備確認的實施，實施過程中記錄的

3、填寫，負責風險預評估及再評估。XXX質(zhì)量部QC檢驗員負責配合設備確認的實施。注：打“*”者為驗證小組組長。 驗證實施前，驗證小組組長對參加確認實施的人員進行本確認方案和設備相關知識的培訓，確保驗證小組成員明確其職責，了解驗證內(nèi)容和應該達到的標準。培訓記錄作為附件附于報告后，具體培訓見附表1“驗證方案培訓結果評價表”。3、目的和范圍 目的：本次確認為該設備的再確認，通過儀器的運行確認和性能確認，檢查該儀器的運行是否正常，性能是否穩(wěn)定。確定由日本島津儀器有限公司購進AA-6300C原子吸收分光光度計符合我們檢驗工作的需求，能夠滿足原子吸收檢驗工作。以此來確認該設備是否能滿足實驗要求。范圍： 本次確

4、認方案適用于質(zhì)量部化驗室所適用的AA-6300C原子吸收分光光度計的再確認，包括儀器的運行確認和性能確認。4、設備描述4.1本設備是2012年購進于日本島津儀器有限公司生產(chǎn)的AA-6300C原子吸收分光度計。該設備（設備編號：EG0084）安裝在化驗室二樓的E5220房間，配有空調(diào)、石墨爐、空心陰極燈、火焰原子化器、石墨爐、XT-9900A型智能微波消解儀、AP-Model2006B色譜專用空壓機、WHG-103A型流動注射氫化物發(fā)生器、AC-1600型制冷循環(huán)機主要用于供試品的各種微量元素限度檢測。 4.2 該設備為為新開發(fā)的高光通量、動態(tài)光束管理系統(tǒng)。雙光束光學系統(tǒng)校正了光源能量漂移的影響

5、，基線穩(wěn)定性大幅度提高。特殊材質(zhì)的火焰霧化室及霧化器系統(tǒng)，耐腐蝕性極高，可耐氫氟酸。專利的高靈敏度測定方式，實現(xiàn)了高靈敏度的測定?；鹧媸珷t原子化器切換靈活，簡單快速。5、風險預評估 根據(jù)質(zhì)量風險標準管理規(guī)程（SMP/QA054-02-02），對本設備安裝運行過程中的風險進行分析，通過分析操作過程的各種潛在缺陷模式以判斷其對檢驗結果的可靠性，制定降低風險的方法。首先進行風險確認，確定存在的風險；然后進行風險分析，確定風險的S值（對產(chǎn)品質(zhì)量影響的影響程度），P值（該風險發(fā)生的概率），D值（風險發(fā)現(xiàn)的可能性），最后進行風險評定計算風險的RPN值（RPN=S×P×D）。當RPN8

6、，為低風險，可不需風險降低，認為風險可以接受；當RPN為8RPN16，為中度風險，需充分評估確定風險是否可接受，如不可接受應采取措施以進行風險降低；當RPN16或嚴重程度等于4為高風險，風險不可接受，需采取措施以進行風險降低。風險評估及結果見附表2“風險預評估及結果”結論：通過風險預評估，風險較高共6項，采取措施分別為：1、對驗證所用儀器儀表是否在有效期進行確認，確保驗證結果可靠；2、在設備驗證前進行維護工作，確保儀器處于良好狀態(tài)。6、驗證內(nèi)容6.1所用對照品、試劑的確認6.1.1目的 確認對照標準溶液，試劑均在有效保存期限內(nèi)的濃度及質(zhì)量變化，保證質(zhì)量可靠。6.1.2確認方法對所用銅單元素標準

7、溶液、汞單元素標準溶液、鎘單元素標準溶液、硝酸、鹽酸試劑進行確認，結果見附表3“所用對照品、試劑的確認”。6.1.3可接受標準所用對照品、試劑均在有效期內(nèi)6.2對現(xiàn)行文件的確認6.2.1目的確認本設備相關操作規(guī)程SOP或SMP是否為有效版本，設備檢驗人員及驗證人員是否已接受相關SOP或SMP的培訓且成績合格，確認過程中必須嚴格遵守相關的SOP或SMP執(zhí)行和實施。6.2.2確認方法查看查看AA-6300C原子吸收分光光度計標準操作程序(SOP/QCT138-05-01)、XT-9900A型智能微波消解儀操作程序(SOP/QCT139-05-01)、AP-Model2006B色譜專用空壓機標準操作

8、程序（SOP/QCT128-05-01）是否在現(xiàn)場，是否為有效版本。查看AA-6300C原子吸收分光光度計說明書是否在工程部檔案室。查看電腦主機是否為lenovo、顯示器是否為lenovo、操作系統(tǒng)是否為windows XP。查看軟件是否為 WizAArd版本，結果見附表4“現(xiàn)行文件的確認”。6.2.3可接受標準列出的SOP、SMP文件均為有效版本,電腦主機為lenovo、顯示器為lenovo、操作系統(tǒng)為windows XP，軟件為 WizAArd版本。6.3運行確認6.3.1聯(lián)機確認6.3.1.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計和計算機的聯(lián)機運行測試結果符合接受標準。6.3.1.2

9、測試方法打開電腦及AA-6300C原子吸收分光分光光度計，綠色電源指示燈亮，自檢。待計算機屏幕運行WindowsXP操作系統(tǒng)以后，由可以授權操作該儀器的檢驗員登錄，啟動系統(tǒng)。雙擊工作站圖標WizAArd，打開工作站，輸入正確密碼，進入工作站。裝載工作表格設置相關參數(shù)。將總結結果記錄于附表7“聯(lián)機確認”。6.3.1.3接受標準所有確認的儀器系統(tǒng)均能正常運行。6.3.2波長準確度與重復性6.3.2.1目的 確認AA-6300C原子吸收分光光度計的波長準確度與重復性測試結果符合接受標準，滿足實驗室的檢驗。6.3.2.2測試方法波長測量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm

10、條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中選擇三條逐一進行單向掃描，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按照下述公式計算波長準確度與重復性。波長準確度按照下式計算式中：波長的標準值；波長的測量值。波長重復性按照下式計算式中：某譜線三次測量值中的最大值；某譜線三次測量值中的最小值。6.3.2.3可接受標準準確度應±0.5nm6.3.3分辨率6.3.3.1目的 確認AA-6300C原子吸收分光光度計的波長分辨率結果符合接受標準，滿足實驗室的檢驗。6.3.3.2測試方法儀器光譜帶寬0.2nm，用汞253.7nm譜線

11、在能量檔測量。調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使譜線峰值能量為100%±1%，掃描253.5nm253.9nm，測量譜線兩側能量為50%時所對應波長值，計算其差值。差值按下式計算：式中：譜線左側能量為50%時所對應波長值譜線右側能量為50%時所對應波長值6.3.3.3可接受標準分辨率應為0.18nm0.22nm6.3.4光譜帶寬偏差確認6.3.4.1目的 確認AA-6300C原子吸收分光光度計的光譜帶寬偏運行測試結果符合接受標準，滿足實驗室的檢驗。6.3.4.2測試方法點亮銅燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，對324.7nm譜線進行掃描，由323nm掃描至326.5nmn處，然后對掃描

12、譜線的半高寬進行測量。測試三次，具體確認結果見附表8“光譜帶寬偏差”。6.3.4.3可接受標準光譜帶寬偏差應不超過±0.02nm范圍內(nèi)。6.3.5基線穩(wěn)定性6.3.5.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的基線穩(wěn)定性測試結果符合接受標準,滿足實驗室的檢驗。6.3.5.2測試方法靜態(tài)基線穩(wěn)定性：在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳光焰條件，波長324.7nm，不點燃乙炔/空氣火焰，記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準計算）。動態(tài)基線穩(wěn)定性：在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳光焰條件，波長324.7nm，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水，記錄30min內(nèi)零點漂移（以

13、起始點為基準計算）。測試三次。具體確認結果見附表9“基線穩(wěn)定性”。6.3.5.3可接受標準靜態(tài)基線穩(wěn)定性15min內(nèi)零點漂移吸光度不超過±0.006，點火基線穩(wěn)定性15min內(nèi)零點漂移吸光度不超過±0.008。6.3.6運行確認總結運行確認結束后對運行確認過程進行總結，所有確認結果均符合規(guī)定，確認過程中無偏差和變更，如有應經(jīng)過充分調(diào)查并實施了相關糾正和預防措施，偏差和變更得到了有效控制，經(jīng)驗證組長審核批準后方可開展后續(xù)的確認工作。將總結結果記錄于附表10“運行確認總結”。6.4性能確認6.4.1火焰原子化法測銅的檢出限6.4.1.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計

14、的火焰原子化法測銅的檢出限性能測試結果符合接受標準。6.4.1.2測試方法a：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液0.5mol/L HNO3調(diào)零；b：分別用0.0ug/mL、0.5ug/mL、 1.0ug/mL、3.0 ug/mL四種濃度銅標準溶液各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率(b)，即為儀器測定銅的靈敏度（S）；c：在與上述完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測定，求出其標準偏差（SA）；d：按下式計算測定銅的檢出限CL（k=3）具體確認結果見附表11、“火焰原子化法測銅的檢出限”。6.4.1.3可接受標準：檢出限應0.02ug/ml。6

15、.4.2火焰原子化法測銅的精密度6.4.2.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的火焰原子化法測銅的精密度性能測試結果符合接受標準。6.4.2.2測試方法選擇在進行6.4.1項中測定時所用標準溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進行7次重復測定，求出測定的標準偏差，計算測定的精密度（以相對標準偏差RSD表示）。具體確認結果見附表12“火焰原子化法測銅的精密度”。6.4.2.3可接受標準：RSD應1.5%6.4.3火焰原子化法測銅的線性誤。6.4.3.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的火焰原子化法測銅的線性誤差性能測試結果符合接受標準。6.4.3.2測試方法在

16、6.4.1項完成后，計算標準曲線測量中間點的線性誤差。具體確認結果見附表13“火焰原子化法測銅的線性誤差”。6.4.3.3可接受標準：應10%.6.4.4石墨爐原子化法測鎘的檢出限6.4.4.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的石墨爐原子化法測鎘的檢出限性能測試結果符合接受標準。6.4.4.2測試方法a：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液0.5mol/L HNO3調(diào)零；b：分別用0.0ng/mL、1.0 ng /mL、3.0 ng/mL、5.0ng/mL四種濃度鎘標準溶液各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率（b），計算靈敏度（S）；S=b/V

17、c：在與上述完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測定，求出其標準偏差（SA）；d：按下式計算測定鎘的檢出限CL（k3） 具體確認結果見附表14“石墨爐原子化法測鎘的檢出限”。6.4.4.3可接受標準：檢出限應4pg。6.4.5石墨爐原子化法測鎘的精密度6.4.5.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的石墨爐原子化法測鎘的精密度性能測試結果符合接受標準。6.4.5.2測試方法選擇在進行6.4.4項中測定時所用標準溶液中的3.0ng/mL濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進行7次重復測定，求出測定的標準偏差，計算測定的精密度（以相對標準偏差RSD表示）。具體確認結果見附表15

18、“石墨爐原子化法測鎘的精密度。6.4.5.3可接受標準：RSD應不超過7%。6.4.6石墨爐原子化法測鎘的線性誤差6.4.6.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的石墨爐原子化法測鎘的線性誤差性能測試結果符合接受標準。6.4.6.2測試方法在6.5.5項完成后，計算標準曲線測量中間點的線性誤差。具體確認結果見附表16“石墨爐原子化法測鎘的線性誤差。6.4.6.3可接受標準：應15%6.4.7氫化物發(fā)生器汞的檢出限6.4.7.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的氫化物發(fā)生器汞的檢出限性能測試結果符合接受標準。6.4.7.2測試方法：a：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液4

19、%HCL調(diào)零；b：分別用0.0ng/mL、2ng /mL、10 ng/mL、18ng/mL四種濃度汞標準溶液各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定汞的靈敏度（S）；c：在與上述完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測定，求出其標準偏差（SA）；d：按下式計算測定鎘的檢出限CL（k3） 具體確認結果見附表17“氫化物發(fā)生器汞的檢出限”。6.4.7.3可接受標準：檢出限應4pg6.4.8氫化物發(fā)生器汞的精密度6.4.8.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的氫化物發(fā)生器汞的精密度性能測試結果符合接受標準。6.4.8.2測試方法：選擇在進

20、行6.4.7項中測定時所用標準溶液中的18ng/mL濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進行7次重復測定，求出測定的標準偏差，計算測定的精密度（以相對標準偏差RSD表示）。具體確認結果見附表18“氫化物發(fā)生器汞的精密度”。6.4.8.3可接受標準：RSD應不超過10%6.4.9氫化物發(fā)生器汞的線性誤差6.4.9.1目的確認AA-6300C原子吸收分光光度計的氫化物發(fā)生器汞的線性誤差性能測試結果符合接受標準。6.4.9.2測試方法在6.4.9項完成后，計算標準曲線測量中間點的線性誤差。具體確認結果見附表19“氫化物發(fā)生器汞的線性誤差。6.4.9.3可接受標準：應15%6.4.10 性能確認總

21、結 性能確認結束后對性能確認過程進行總結，所有確認結果均符合規(guī)定，確認過程中無偏差和變更，如有應經(jīng)過充分調(diào)查并實施了相關糾正和預防措施，偏差和變更得到了有效控制。將總結結果記錄于附表20“性能確認總結”。7、偏差管理和變更控制在驗證或確認過程中如發(fā)生偏差應執(zhí)行 偏差處理管理程序（SMP/QA027），如有變更應執(zhí)行變更控制管理程序（SMP/QA046）。任何超出規(guī)定的結果都要進行調(diào)查，作出合理解釋，并對采取的糾正預防措施行動加以記錄，對糾偏行動的結果作出評價，歸入最后的報告，具體見附表21“偏差管理和變更控制”。8、風險再評估 采取了相關措施，進行運行、性能確認后，對本設備進行風險再評估，確認

22、相關措施的有效性以及風險是否得到有效控制，是否引入新的風險，再評估結果見附表22“風險再評估”。 9、驗證總結確認結束后，根據(jù)確認的實施情況總結各項目的確認情況，寫出確認總結，記錄于附表23“確認總結”并附于確認報告中。各項目的確認結果可直接填于該報告的表格中，相關的證明文件作為附件附于確認報告。10、驗證周期根據(jù)驗證周期管理標準程序（SMP/QA079）中規(guī)定此設備屬于二類設備，其再確認周期就見下表。再確認內(nèi)容再確認周期運行確認每24個月確認一次（或設備大修后）性能確認每24個月確認一次（或設備大修后）備注：根據(jù)系統(tǒng)/設備影響性評估中規(guī)定此系統(tǒng)/設備屬于類，再確認周期為2年。11、參考文件1

23、1.1 島津AA-6300C原子吸收分光光度計說明書11.2 藥品生產(chǎn)驗證指南（2003）11.3 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010版）11.4 中國藥典（2015版）11.5 偏差處理管理程序（SMP/QA027-03-02）11.6質(zhì)量風險管理程序（SMP/QA054-02-02）11.7變更控制管理程序（SMP/QA046-02-03）11.8中國藥品檢驗標準操作規(guī)范（2010版）11.9AA-6300C原子吸收分光光度計標準操作程序（SOP/QCT138-05-01）11.10XT-9900型智能微波消解儀操作程序（SOP/QCT139-05-01 ） 11.11AP-ModeL2006

24、B色譜專用空壓機標準操作程序（SOP/QCT128-05-01）11.12WHG-103A型流動注射氫化物發(fā)生器標準操作程序（SOP/QCT140-05-01）12、附件及附表附表1.驗證方案培訓結果評價表附表2.風險預評估及結果 附表3.所用對照品、供試品、試劑的確認 附表4. 現(xiàn)行文件確認附表5.聯(lián)機確認附表6.光譜帶寬偏差附表7.波長準確度及重復性附表8.分辨率附表9.基線穩(wěn)定性附表10.運行確認總運行確認總結附表11.火焰原子化法測銅的檢出限附表12.火焰原子化法測銅的精密度附表13. 火焰原子化法測銅的線性誤差附表14.石墨爐原子化法測鎘的檢出限附表15.石墨爐原子化法測鎘的精密度附

25、表16.石墨爐原子化法測鎘的線性誤差附表17氫化物發(fā)生器汞的檢出限附表18氫化物發(fā)生器汞的精密度附表19.氫化物發(fā)生器汞的線性誤差 附表20.性能確認總結附表21.偏差管理和變更控制附表22.風險再評估附表23.確認總結專心-專注-專業(yè)附表1：驗證方案培訓結果評價表培訓內(nèi)容培訓情況AA-6300C原子吸收分光光度計確認方案LV2P-QC1-014-2018培訓時間培訓地點課時授課人考核方法現(xiàn)場提問及操作參加培訓人員及考核結果姓名簽名考核是否合格XXX是；否XXX是；否備注：附表2：風險預評估及結果序號風險項目風險描述風險可能導致的結果風險分析驗證活動SPDRPN風險等級1參與確認的人員參與確認

26、的人員未經(jīng)培訓，不能完全按照確認方案執(zhí)行設備受損；確認失敗44116高確認實施前，對參與確認的人員進行確認方案及偏差管理的培訓2光譜帶寬指從單色器射出的單色線強度輪廓曲線的二分之一高度處的譜帶寬度。用來表征儀器的分辨率。如果光譜帶寬比設定值大，有可能會影響產(chǎn)品的檢驗結果。44116高對儀器的光譜帶寬進行校準3基線穩(wěn)定性基線穩(wěn)定性反應設備整體穩(wěn)定性。如果基線偏移過大，影響原子分光光度計在各個波長下分析樣品檢測濃度的結果，造成誤差。44116高對儀器的基線穩(wěn)定性進行校準4檢出限原子吸收分光光度計用于金屬元素微量分析，檢出限度為儀器檢出的最小濃度。如果檢出限度達不到要求，則可能導致檢驗誤差。4411

27、6高對儀器檢出限驗證5重復性儀器重復性保證檢測結果的一致性。如果重復性達不到要求，檢測結果可能有偏差。44116高對儀器重復性驗證6線性誤差表示實測濃度與理論濃度的差異。如果線性誤差不合格，則直接導致檢測結果偏差。44116高對儀器線性誤差驗證評估人/日期：附表3：所用對照品、試劑的確認品名批號來源有效期至是否接受銅單元素標準溶液是 否鎘單元素標準溶液是 否汞單元素標準溶液是 否硝酸試劑是 否鹽酸試劑是 否0.5mol/LHNO3是 否4%HCL是 否可接受標準所用對照品、試劑均在有效期內(nèi)備注：確認人/日期：復核人/日期：附表4：現(xiàn)行文件確認表序號文件名稱編號是否生效是否可接受1AA-6300

28、C原子吸收分光光度計標準操作程序SOP/QCT138-05-01是 否2XT-9900型智能微波消解儀標準操作程序SOP/QCT139-05-01是 否3AP-MODEL2006B色譜專用空壓機標準操作程序SOP/QCT128-05-01是 否4WHG-103A型流動注射氫化物發(fā)生器標準操作程序SOP/QCT140-05-01是 否6電腦主機lenovo是 否7顯示器lenovo是 否8操作系統(tǒng)Windows XP是 否9軟件WizAArd是 否可接受標準：列出的SOP、SMP文件均為有效版本,電腦主機為lenovo、顯示器為lenovo、操作系統(tǒng)為windows XP，軟件為 WizAArd

29、版本。備注：確認人/日期 復核人/日期附表5:聯(lián)機確認序號測試項目可接受標準檢查結果是否可接受1主機的電源開關打開主機電源開關，綠色電源指示燈亮，自檢。是否2電腦密碼輸入錯誤不能進入操作系統(tǒng)是否3電腦密碼輸入正確進入操作系統(tǒng)是否4工作站密碼輸入錯誤不能進入工作站是否5工作站密碼輸入正確進入工作站是否6裝載工作表格設置參數(shù)可正常設置相關參數(shù)是否7點火成功點火，火焰正常是否8檢測運行點擊界面左側“開始”按鈕，進行標準品及供試品檢測是否9結果處理，打印報告正常打印報告是否10關閉元素燈，熄火元素燈關閉，關閉乙炔鋼瓶閥門，火焰熄滅是否11關閉工作站，空氣壓縮機，儀器電源開關退出工作站，壓力指示表回起點

30、，關閉主機電源鍵，電源指示燈滅是否備注：確認人/日期：復核人/日期：附表6：光譜帶寬偏差序號檢測結果是否可接受1設置帶寬是 否實測帶寬誤差值2設置帶寬是 否實測帶寬誤差值3設置帶寬是 否實測帶寬誤差值可接受標準：光譜帶寬偏差應不超過±0.02nm范圍內(nèi)備注確認人/日期復核人/日期：附表7：波長準確度及重復性結果 波長次數(shù) nm nm nm結論第一次第二次第三次準確度計算= （應±0.5nm）重復性計算= （應0.3nm）結論：備注：確認人/日期復核人/日期：附表8：分辨率結果波長值=分辨率計算= （應為0.18nm0.22nm）結論：備注：確認人/日期復核人/日期：附表9：

31、基線穩(wěn)定性測試項目零點漂移吸光度是否可接受靜態(tài)基線穩(wěn)定性次數(shù)時間測量值1是 否2是 否3是 否動態(tài)基線穩(wěn)定性1是 否2是 否3是 否可接受標準：靜態(tài)基線穩(wěn)定性15min內(nèi)零點漂移吸光度不超過±0.006，點火動態(tài)基線穩(wěn)定性15min內(nèi)零點漂移吸光度不超過±0.008，備注：確認人/日期：復核人/日期：附表10：運行確認總運行確認總結是否依據(jù)本方案實施運行確認是否測試項目結果是否接受運行確認測試接受不接受測試過程中有無偏差或變更無變更無偏差有偏差是否關閉是否有變更是否關閉是否運行確認是否合格是否審批結論：批準人/日期：附表11：火焰原子化法測銅的檢出限空心陰極燈名稱空心陰極燈

32、編號儀器預熱起止時間點燃乙炔空氣火焰點燃 ，未點燃 銅溶液測定標準銅溶液濃度0.0ug/mL0.5ug/mL1.0 ug/mL3.0ug/mL銅溶液實際濃度ug/mlug/mlug/mlug/ml實測吸收值1/A實測吸收值2/A實測吸收值3/A平均值/ARSD靈敏度S=空白溶液測定測定次數(shù)123456測定結果A測定次數(shù)7891011測定結果A平均值AA =標準偏差SASA =檢出限CL（K=3）CL（K=3）= 3SA/S =接受標準：檢出限應0.02ug/ml結論：備注：確認人/日期：復核人/日期：附表12：火焰原子化法測銅的精密度空心陰極燈名稱空心陰極燈編號測試銅溶液濃度ug/ml測定次數(shù)

33、1234567結果/A平均值/ARSD接受標準：RSD應1.5%結論：備注：確認人/日期：復核人/日期：附表13:火焰原子化法測銅的線性誤差空心陰極燈名稱空心陰極燈編號平均銅溶液濃度（ug/ml）銅溶液實測濃度（ug/ml）實測吸收值線性方程線性誤差接受標準：線性誤差應10%計算公式：線性誤差=（實測濃度-理論濃度）/理論濃度*100%結論：備注：確認人/日期：復核人/日期：附表14: 石墨爐原子化法測鎘的檢出限空心陰極燈名稱空心陰極燈編號儀器預熱起止時間點燃乙炔空氣火焰點燃 未點燃 鎘溶液測定標準鎘溶液濃度（ng/ml）0.01.03.05.0鎘溶液實際濃度（ng/ml）實測吸收值1/A實測

34、吸收值2/A實測吸收值3/A平均值/ARSD靈敏度S=空白溶液測定測定次數(shù)123456測定結果A測定次數(shù)7891011測定結果A平均值AA =標準偏差SASA =檢出限CL（K=3）CL（K=3）= 3SA/S =接受標準：檢出限應4pg結論：備注：確認人/日期：復核人/日期：附表15：石墨爐原子化法測鎘的精密度空心陰極燈名稱空心陰極燈編號測試鎘溶液濃度ng/ml測定次數(shù)1234567測定結果/A平均值/ARSD接受標準：RSD應不超過7%結論：備注：確認人/日期：復核人/日期：附表16：石墨爐原子化法測鎘的線性誤差空心陰極燈名稱空心陰極燈編號平均鎘溶液濃度（ng/ml）鎘溶液實測濃度（ng/ml）線性方程實測吸收值線性誤差接受標準：線性誤差應15%計算公式：線性誤差=（實測濃度-理論濃度）/理論濃度*100%結論：備注：確認人/日期：復核人/日期：附表17 氫化物發(fā)生器汞的檢出限空心陰極燈名稱空心陰極燈編號儀器預熱起止時間點燃乙炔空氣火焰點燃 未點燃 汞溶液測定標準汞溶液濃度0.0ng/m