金宇甲基橙的制備.

1、甲基橙的制備金宇浙江萬里學(xué)院 生物與環(huán)境學(xué)院 生物技術(shù)151寧波315100摘要:在常溫下合成甲基橙，先將對(duì)氨基苯磺酸堿化成水溶性較好的鹽，然后在 低溫強(qiáng)酸性 環(huán)境中發(fā)生重氮化反應(yīng)，制得的重氮鹽于醋酸環(huán)境中與 N,N-二甲基苯 胺偶聯(lián)、堿中和、重結(jié) 晶制得。引言甲基橙，結(jié)構(gòu)式命名是對(duì)二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉或4-(4-(二甲氨基苯基偶氮基苯磺酸鈉鹽。1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黃色，易溶于熱水，溶液呈金黃 色，幾乎不溶于乙醇。主要用做酸堿滴定指示劑，也可用于印染紡織品。由 對(duì)氨基苯 磺酸經(jīng)重氮化后與N,N-二甲基苯胺偶合而成。一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過甲基橙的制取，學(xué)會(huì)重氮化和偶合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作

2、。2.熟練掌握抽濾、 重結(jié)晶等基本操作。二. 實(shí)驗(yàn)原理甲基橙是一種指示劑，它是由對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽與 N,N-二甲基苯胺的醋酸鹽， 在弱酸性介質(zhì)中偶合得到的。偶合首先得到的 是嫩紅色的酸式甲基橙，稱為酸性黃, 在堿中酸性黃轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬拟c鹽，即甲基橙。三. 實(shí)驗(yàn)器材儀器設(shè)備：托盤天平,循環(huán)水SHZ-D（川式真空泵，抽濾瓶，布氏漏斗,吸量管（2ml, 燒杯（250ml,100ml,量筒（25ml,10ml,表面皿，試管3支,玻璃棒，滴管，石蕊試紙,碘化鉀 -淀粉試紙,濾紙。試劑:對(duì)氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N,N-二甲基苯胺，冰乙酸，尿素，0.4%NaOH溶液， 5%NaOH溶液，10%NaOH溶液,

3、乙醚,乙醇。NH 2HO 3SNH 3O 3S NaOHNH2NaO 3S H 2O四. 實(shí)驗(yàn)流程圖五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理項(xiàng)目產(chǎn)品質(zhì)量/g理論質(zhì)量/g產(chǎn)率數(shù)量 3.7625 5.1835 72.59%六.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 往溶液中加濃HCI時(shí)過快,導(dǎo)致溶液變的特別紅。 偶合反應(yīng)時(shí)，加熱溶液至沸騰的過程中，加熱速度太快，攪拌不及時(shí)，導(dǎo)致泡沫 外溢，造成一部分的產(chǎn)品損失。 最后重結(jié)晶時(shí),冷卻至室溫的時(shí)間不夠長(zhǎng)，導(dǎo)致最后的產(chǎn)品呈粉末狀。 冰水浴,冷卻結(jié)晶,要等到溶液溫度低于5 C才可以，所以過早的過濾會(huì)造成晶體數(shù)量的減少。七.思考題1.本實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？是否可將將對(duì) 氨基苯磺酸與亞硝酸混合來進(jìn)行重氮化反應(yīng)？由于對(duì)氨基苯磺酸本身以內(nèi)鹽形式存在，不溶于無機(jī)酸,很難重氮化，故采用倒重 氮化法,即先將對(duì)氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入 稀鹽酸。所以反過來不行。2.本實(shí)驗(yàn)中制備重氮鹽時(shí)，為什么要將反應(yīng)控制在0-5度的溫度下進(jìn)行？重氮鹽在中性或堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，高溫、受熱、見光、振動(dòng)都會(huì)使之發(fā)生爆 炸。5.合成制取甲基橙的實(shí)驗(yàn)中，哪種試劑的用量可以過量？應(yīng)以哪種物質(zhì)的量的 質(zhì)量來計(jì)算論產(chǎn)量和合成產(chǎn)率？氫氧化鈉可以過量，應(yīng)以亞硝酸鈉的物質(zhì)的量的質(zhì)量來計(jì)算論產(chǎn)量和合成產(chǎn) 率。6.合成甲基橙時(shí)，為