連續(xù)填料精餾柱分離能力的測(cè)定實(shí)驗(yàn)講義

1、實(shí)驗(yàn)六 連續(xù)填料精餾柱分離能力的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?在工廠和實(shí)驗(yàn)室中，連續(xù)精餾塔的應(yīng)用十分廣泛。在定常狀態(tài)下，采用連續(xù)精餾的方法分離均相混合液，以達(dá)到精制原料和產(chǎn)品之目的。連續(xù)精餾塔有板式塔和填料塔兩大類。如何提高連續(xù)填料精餾塔的分離能力也是重要的研究課題之一。連續(xù)填料精餾塔分離能力的測(cè)定和評(píng)價(jià)，尚沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。本實(shí)驗(yàn)采用乙醇正丙醇二元混合液作為實(shí)驗(yàn)物系，在不同回流比下測(cè)定連續(xù)精餾塔的等板高度（當(dāng)量高度）。并以精餾柱的利用系數(shù)作為優(yōu)化目標(biāo)，實(shí)驗(yàn)尋求精餾柱的最優(yōu)操作條件。通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察連續(xù)精餾的操作狀況，掌握實(shí)驗(yàn)室連續(xù)精密分餾的操作技術(shù)和實(shí)驗(yàn)研究方法。從而增進(jìn)獨(dú)立解決實(shí)驗(yàn)室精餾問(wèn)題的實(shí)際能

2、力，并了解填料塔的結(jié)構(gòu)及操作，加深對(duì)連續(xù)精餾原理的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理連續(xù)填料精餾分離能力的影響因素眾多，大致可歸納為三個(gè)方面：一是物性因素，如物系及其組成，汽液兩相的各種物理性質(zhì)等；二是設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，如塔徑與塔高，填料的形式、規(guī)格、材質(zhì)和填充方法等；三是操作因素，如蒸汽速度，進(jìn)料狀況和回流比等。在既定的設(shè)備和物系中主要影響分離能力的操作變量為正氣上升速度和回流比。在一定的操作氣速下，表征在不同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填料高度所相當(dāng)?shù)睦碚撍鍞?shù)，或者與一塊理論塔板相當(dāng)?shù)奶盍细叨龋吹劝甯叨龋℉ETP），作為主要指標(biāo)。在一定回流比下，連續(xù)精餾塔的理論塔板數(shù)可采用逐板計(jì)算法（Lewis

3、Matheson法）或圖解計(jì)算法（McCabeThiele法）。逐板計(jì)算法或圖解計(jì)算法的依據(jù)，都是汽液平衡關(guān)系式和操作方程。后者只是采用繪圖方法替代前者的逐板解析計(jì)算。但對(duì)相對(duì)揮發(fā)度小的物系，采用逐板計(jì)算法更為精確。采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序計(jì)算，尤為快速、簡(jiǎn)便。精餾段的理論塔板數(shù)可按下列平衡關(guān)系式和精餾段操作方程，進(jìn)行逐板計(jì)算： (1) (2)提餾段的理論塔板數(shù)又須按上列平衡關(guān)系式和提餾段操作方程進(jìn)行逐板計(jì)算。提餾段操作方程為： (3)若進(jìn)料液為泡點(diǎn)溫度下的飽和液體，即進(jìn)料中液相所占分率q = 1，則提餾段操作方程可簡(jiǎn)化為 (4)上列各式中：y 蒸汽相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；x 液相中易揮發(fā)組

4、分的含量，摩爾分率； 相對(duì)揮發(fā)度；R 回流比（回流液的摩爾流率與餾出液的摩爾流率之比，即R = Ff / Fd）；R 進(jìn)料比（進(jìn)料摩爾流率與餾出液摩爾流率之比，即R = Ff / Fd）；下標(biāo)n、m、d、f和w分別表示精餾段塔板序號(hào)、提餾段塔板序號(hào)、餾出液、進(jìn)料液和釜?dú)堃骸Ｔ谌亓飨?，理論塔板?shù)的計(jì)算可由逐板計(jì)算法導(dǎo)出的簡(jiǎn)單公式，稱之為芬斯克（Fenske）公式進(jìn)行計(jì)算，即 (5)式中相對(duì)揮發(fā)度采用塔頂和塔的相對(duì)揮發(fā)度的幾何平均值，即在全回流或不同回流比下等板高度he可按下式計(jì)算： （6） (7)式中NT,0為全回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)；NT為部分回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)；h為填料層的實(shí)際高度。顯

5、然，理論塔板數(shù)或等板高度的大小受回流比的影響，在全回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)最多，也即等板高度最小。為了表征連續(xù)精餾柱部分回流時(shí)的分離能力，文獻(xiàn)中曾提出采用利用系數(shù)作為指標(biāo)。精餾柱的利用系數(shù)為在部分回流條件下測(cè)得的理論塔板數(shù)NT與在全回流條件下測(cè)得的最大理論塔板數(shù)之比值，或者為上述兩種條件下分別測(cè)得的等板高度之比值，即： (8)這一指標(biāo)不僅與回流比有關(guān)，而且還與塔內(nèi)蒸汽上升速度有關(guān)。因此，在實(shí)際操作中，應(yīng)選擇適當(dāng)操作條件，以獲得適宜的利用系數(shù)。蒸汽的空塔速度u0可按下式計(jì)算： m · s 1 (9)式中：Ll和Ld分別為回流液和餾出液的流量，m · s 1； l和v分別為回流液

6、和柱頂蒸汽的密度，kg · m 3； d為精餾柱的內(nèi)徑，m。回流液和蒸汽的密度可分別按下列公式計(jì)算： (10)式中：wA和wB分別為回流液（或餾出液）中易揮發(fā)組分A難揮發(fā)組分B的質(zhì)量分率；A和B分別為A和B組分在回流溫度下的密度，kg · m 3；MA和MB分別為A和B組分的摩爾質(zhì)量，kg · mol 1；xA和xB分別為回流液（或餾出液）中A和B組分的摩爾分率。對(duì)于二元物系xB = 1xA；P為操作壓強(qiáng)，Pa；T為塔內(nèi)蒸汽的平均溫度，K；M為塔內(nèi)蒸汽的平均摩爾質(zhì)量，kg · mol 1；R為氣體常數(shù)，J · mol 1 ·K1。三、

7、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由連續(xù)填料精餾柱和精餾塔控制儀兩部分組成，實(shí)驗(yàn)裝置流程及其控制線路如圖1所示。連續(xù)填料精餾柱由精餾柱、分餾頭、再沸器、原料液預(yù)熱器和進(jìn)出料裝置四部分組成。精餾柱直徑為25mm，精餾段填充高度為200mm，提餾段填充高度為150mm。分餾頭由冷凝器和由電磁回流比調(diào)節(jié)器組成。再沸器（蒸餾釜）用電熱套加熱，容積為500mL。原料液預(yù)熱器采用U形玻璃管并外敷設(shè)加熱器。試驗(yàn)液進(jìn)料和釜液出料采用平衡穩(wěn)壓裝置。精餾塔控制儀由四部分組成。光電釜壓控制器用調(diào)節(jié)釜壓的方法，調(diào)節(jié)再沸器的加熱強(qiáng)度，用以控制蒸發(fā)量和蒸汽速度?；亓鞅日{(diào)節(jié)器用以調(diào)節(jié)控制回流比。溫度數(shù)字顯示儀通過(guò)選擇開關(guān)，測(cè)量各點(diǎn)溫度（包

8、括柱、蒸汽、入塔料液、回流液和釜?dú)堃旱臏囟龋?。預(yù)熱器溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)進(jìn)料溫度。柱頂冷凝器用水冷卻，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流量來(lái)控制回流液的溫度，回流液流量由分餾頭附設(shè)的計(jì)量管測(cè)量。圖1 填料塔連續(xù)填料精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程1原料液高位瓶 2轉(zhuǎn)字流量計(jì) 3原料液預(yù)熱器 4蒸餾釜 5釜液受器 6控制儀7單管壓力計(jì) 8填料分餾柱 9餾出液受器 10回流比調(diào)節(jié)器 11分餾頭 12冷卻水高位槽四、實(shí)驗(yàn)方法本實(shí)驗(yàn)采用乙醇和正丙醇物系，并按體積比1:3配制成試驗(yàn)液。實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備和預(yù)試驗(yàn)步驟：1全回流操作將配制好的乙醇水溶液500ml，加入再沸器。接通加熱和保溫電源，控制電壓使釜內(nèi)蒸發(fā)速度與保溫效果適中，保持塔頂冷凝器的冷卻水

9、循環(huán)。穩(wěn)定40分鐘后，從塔頂與塔釜各取數(shù)滴樣品待測(cè)。2部分回流操作(1)將配制好的試驗(yàn)液1000ml，分別加入再沸器和穩(wěn)壓料液瓶。再沸器中加入量約為500ml。(2)向冷凝器通入少量冷卻水，然后打開控制儀的總電源開關(guān)。逐步加大再沸器的加熱電壓，使再沸器內(nèi)料液緩慢加熱至沸。(3)料液沸騰后，先預(yù)液泛一次，以保證填料完全被潤(rùn)濕，并記下液泛時(shí)的釜壓，作為選擇操作條件的依據(jù)。(4)預(yù)液泛后，將加熱電壓跳回至零。待填料層內(nèi)掛液全部流回再沸器后，才能重新開始實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)操作步驟：(1)將光電管定位在液泛釜壓的60-80%處，在全回流下，待操作穩(wěn)定（約40分鐘）后，從塔頂和塔底采樣分析。(2)在回流比R=15

10、0范圍內(nèi)，選擇45個(gè)回流比值，在不同回流比下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。回流比的調(diào)節(jié)：先打開回流比控制器的開關(guān)，然后旋動(dòng)兩個(gè)時(shí)間繼電器的旋鈕，通過(guò)兩者的延時(shí)比列（即回流和流出時(shí)間比）來(lái)調(diào)節(jié)控制回流比。打開進(jìn)料閥，將進(jìn)料流量調(diào)至0.350L · h1左右。同時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱電壓。在控制釜壓不變的情況下，待操作狀態(tài)穩(wěn)定后，采樣分析。每次采樣完畢，立即測(cè)定餾出液流量。(3)在選定的回流比下，在液泛釜壓以下選取45個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，按序?qū)⒐怆姽芏ㄎ辉陬A(yù)定的壓強(qiáng)上，分別測(cè)取不同蒸汽速度下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)操作方法與(2)項(xiàng)類同。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：(1)在采集分析試樣前，一定要有足夠的穩(wěn)定時(shí)間。只有當(dāng)觀察到各點(diǎn)溫度和壓

11、差恒定后，才能取樣分析，并以分析數(shù)據(jù)恒定為準(zhǔn)。(2)回流液的溫度一定要控制恒定，且盡量接近柱頂溫度。關(guān)鍵在于冷卻水的流量要控制適當(dāng)，并維持恒定。同時(shí)進(jìn)料的流量和溫度也要隨時(shí)注意保持恒定。進(jìn)料溫度應(yīng)盡量接近泡點(diǎn)溫度，且以略低于泡點(diǎn)溫度37為宜。(3)預(yù)液泛不要過(guò)于猛烈，以免影響填料層的填充密度，更須切忌將填料沖出塔體。(4)再沸器和預(yù)熱器液位始終要保持在加熱器以上，以防設(shè)備燒裂。(5)實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)先關(guān)掉加熱電源，待物料冷卻后，再停冷卻水。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1測(cè)量并記錄實(shí)驗(yàn)基本參數(shù)(1)設(shè)備基本參數(shù)填 料 柱 的 內(nèi)徑：d =25mm精餾段填料層高度：hR =200mm提餾段填料層高度：hs = 15

12、0mm填料型式及填充方式：不銹鋼Q形多孔壓延填料（亂堆）填 料 尺 寸：3×3×0.2填 料 比 表 面積： a = 2060 m2 · m 3填 料 空 隙 率： = 0.915填 料 堆 積 密度：b = 578 kg · mol 1 (2)試驗(yàn)液及共物性數(shù)據(jù)實(shí) 驗(yàn) 物 系： A乙醇 B正丙醇試 驗(yàn) 液 組成： 實(shí)驗(yàn)液的泡點(diǎn)溫度： 各純組分的摩爾質(zhì)量： MA = MB =各純組分的沸點(diǎn)： TA = TB =各純組分的折光率： DA = DB =混合液組成與折光率的關(guān)系數(shù)據(jù)（配標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)折光指數(shù)，繪工作曲線，測(cè)樣品折光指數(shù)，求樣品組成）：2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記

13、錄：實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容123456釜內(nèi)壓強(qiáng)， P / mmH2O填料層壓降， P / mmH2O回流比， R / 進(jìn)料比， R / 冷卻水流量， Vs / L · h1進(jìn)料液流量， Lf / L · h1餾出液流量， Ld / mL · min1回流液流量， Ll / mL · min1柱頂蒸汽溫度， Tv / 餾出液溫度， Td / 進(jìn)料液溫度， Tf / 釜?dú)堃簻囟龋?Tw / 餾出液折光率， Dd25/餾出液組成， xd /摩爾分率釜?dú)堃赫酃饴剩?Dw25/釜?dú)堃航M成， xw /摩爾分率柱頂相對(duì)揮發(fā)度， d /柱底相對(duì)揮發(fā)度， w /平均相對(duì)揮發(fā)度， /備 注3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理：實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容123456 回流比， R / 餾出液流量， Fd / m3 · s1 蒸氣空塔速度， u0 / m · s1 填料層壓強(qiáng)降， P / mmH2O 精餾段理論塔板數(shù)， NT,R / 塊 提餾段理論塔板數(shù)， NT,S / 塊 全塔理論塔板數(shù)， N / 塊 等