食品分析與安全檢測

1、第一章 緒論1.食品分析檢驗的內(nèi)容: 感觀檢驗、營養(yǎng)成分檢驗、添加劑的檢驗、有毒有害物質(zhì)的檢測。2.食品分析檢驗的方法（1）感觀檢驗法: 最簡單、成本最低的分析方法。（2）儀器分析法: 以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測定物質(zhì)含量。（3）化學(xué)分析法: 常規(guī)分析中大量使用的分析方法。（4）微生物分析法（5）酶分析法第二章 食品分析基本知識1.樣品的采集采樣：從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料。原則: （1）采集的樣品要均勻，有代表性，能反應(yīng)全部被測食品的組份、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。步驟: 檢樣、原始樣品、平

2、均樣品。檢樣：由整批食物的各個部分采取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。 一式三份，分別供檢驗、復(fù)驗及備查使用。最常用的采集方法是隨機抽樣。隨機，要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。2. 樣品的預(yù)處理目的：測定前排除干擾組分，對樣品進行濃縮。原則：消除干擾因素，完整保留被測組分，使被測組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。方法：有機破壞法、蒸餾法、溶劑提取法、璜化法和皂化法、色層分離法。有機物破壞法：干法和濕法干法灰化：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、

3、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。濕法消化：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中。3.分析方法的選擇與評價精密度：指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。用偏差來衡量。準(zhǔn)確度：指測定值與真實值的接近程度。反映測定結(jié)果的可靠性。用誤差來表示。靈敏度：指分析方法所能檢測到的最低限量。4.控制和消除誤差的方法1. 正確選取樣品量2. 增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差3. 做對照實驗4. 做空白實驗5. 校正儀器和標(biāo)定溶液6. 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程第三章

4、食品的感官檢驗法感官檢驗常用的方法（1）差別檢驗法：對兩個或兩個以上的樣品進行選擇性比較，判斷是否存在著感官差別。（2）類別檢驗法：對兩個以上的樣品進行評價，判定出哪個樣品好、那個樣品差，它們之間的差異大小和差異方向如何。（3）描述性檢驗法：檢驗人員用合理、清晰的文字對食品的品質(zhì)進行準(zhǔn)確的描述以評價食品質(zhì)量的方法。第四章 食品的物理檢測法1.物理檢測的幾種方法：（1）相對密度法：相對密度（d）：某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。（2）折光法：通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。（3）旋光法：應(yīng)用旋光儀測量旋光物質(zhì)（光

5、學(xué)活性物質(zhì)）的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。2.儀器：質(zhì)構(gòu)儀：是使一些食品的感官指標(biāo)定量化的新型儀器。第五章 水分和水分活度的測定1，水分在食品中存在的形式結(jié)合水（化合水、鄰近水、多層水）、體相水（殘留水、自由水）。2，水分的測定方法（1） 直接法：利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分。如干燥法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學(xué)方法。直接干燥法：在95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對熱穩(wěn)定的食品。減壓干燥法：在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易去除結(jié)合水的食品。蒸餾法：谷類、干果、油類、香料等?？?費休法：I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI ； I2+SO2+2

6、H2O+3C5H5N=2C5H5NHI+C5H5NSO3面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料。脂肪和油類。（2）間接法：利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。3，水分活度值的測定水分活度Aw：溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。水分活度對食品保鮮有影響（Aw<0.6 ，微生物不生長）第六章 碳水化合物的測定1.還原糖（游離醛基或酮基）的測定直接滴定法：CuSO4+2NaOHCu(OH)2+Na2SO4；酒石酸+ Cu(OH)2Cu2O+酒石酸鉀鈉銅；酒石酸

7、鉀鈉銅+還原糖無色；次甲基藍(lán)+還原糖無色。樣品處理，堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定，樣品溶液預(yù)測(0.1%)，樣品溶液測定。2. 纖維素的測定稱量法：在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠水解除去，再用熱的氫氧化鉀處理除去蛋白質(zhì)、脂肪，再用乙醇和乙醚處理單寧、色素，如含無機物，灰化后扣除。3. 果膠的測定果膠也是一類物質(zhì)的總稱，是由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等組成。稱量法：果膠不溶于70%乙醇，除去雜質(zhì)后可被皂化生成果膠酸鈉，再酸化生成果膠酸，再與鈣鹽生成果膠酸鈣，經(jīng)烘干后稱量，換算為果膠酸的含量。咔唑比色法：果膠經(jīng)水解生成半乳糖醛酸，在強酸中與咔唑試劑發(fā)生縮合反應(yīng)，生成紫紅色化合物，

8、用比色法測定，結(jié)果以半乳糖醛酸計表示果膠物質(zhì)的含量。第7章 脂類的測定1.樣品的預(yù)處理：粉碎、加海砂（易結(jié)塊的樣品）、加入無水硫酸鈉（含水量高的樣品）、干燥（提高脂肪的提取效率，注意溫度）、酸處理；大量的碳水化合物樣品，應(yīng)先用水洗掉水溶性碳水化合物再進行干燥、提取。2.脂類的測定方法（1）索氏抽提法（經(jīng)典方法）：原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物即脂肪。方法1）濾紙筒的制備2）樣品處理：干燥并研細(xì)樣品；加入海砂，于沸水浴上蒸干；移入濾紙筒。3）抽提：將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚

9、或石油醚。4）稱重3.乳制品中的脂含量：羅茲哥特里(RoseGottlieb)法原理：利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后殘留物即為乳脂肪。過程：樣品中加入NH3.H2O，混合均勻，60水浴加熱5分鐘。在反應(yīng)體系中加入乙醇，混合，冷卻。用乙醚和石油醚抽提?；厥杖軇?,于100-105干燥抽脂瓶，稱重。第八章 蛋白質(zhì)及氨基酸的測定1.蛋白質(zhì)的測定凱氏定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾

10、，使氨蒸出。過程：消化、氨化、吸收與滴定（1）消化：<1>加硫酸鉀（作為增溫劑，提高溶液沸點）<2>加硫酸銅（作為催化劑、消化終點指示劑）<3>加氧化劑（加速有機物氧化速度）（2）氨化：NH4+ + OH-= NH3 +H2O（3）吸收與滴定：<1> 用4%硼酸吸收，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，指示劑：混合指示劑（甲基紅溴甲基酚綠）紅色= 綠色<2> 用過量的 H2SO4 或 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，再用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的酸液。凱氏定氮法注意事項：1、硫酸鉀及硫酸銅的作用2、火候控制3、裝置的氣密性4、何時加堿5、難消化的對策6、停

11、止蒸餾2.蛋白質(zhì)測定儀第九章 維生素的測定1.脂溶性維生素的測定（維生素A，維生素D，E, K）理化性質(zhì)：（1）結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，大都具有UV吸收的特性！（2）脂溶性維生素不溶于水，易溶于苯、 乙醚、乙醇等有機溶劑。（3）維生素A、D對酸不穩(wěn)定，對堿穩(wěn)定；維生素E在無氧情況下，對熱、酸、堿穩(wěn)定；維生素K對酸、堿都不穩(wěn)定。（4）維生素A、D、E、K耐熱性都好。（5）耐光、耐氧化性：。提取的一般步驟：（1）取樣（如魚肝）（2）加乙醇研磨或勻漿機均質(zhì)化（常加入抗氧化劑（如焦性沒食子酸，抗壞血酸等）（3）加堿加熱皂化（Vk除外）（使脂肪水解成脂肪酸進而形成水溶性的脂肪酸鹽）（4）水洗去除脂肪酸鹽（5）從水

12、洗后的殘渣中用有機溶劑提取脂溶性維生素（6）必要時進行減壓回旋蒸發(fā)濃縮（7）HPLC分析（UV DETECTOR + REVERSE PHASE COLUMN）注意事項：（1）在皂化和濃縮時，為防止維生素的氧化分解，加入抗氧化劑。（2）對于某些含脂肪量低、脂溶性維生素含量較高的樣品，可以先用有機溶劑抽提，然后皂化，再提取。（3） 對于那些對光敏感的維生素，分析操作一般需要在避光條件下進行。2.水溶性維生素的測定（維生素B，維生素C）理化性質(zhì)：（1）水溶性維生素包括維生素B，維生素C(抗壞血酸)和硫辛酸，廣泛存在于動植物組織中，常以輔酶的形式存在。（2）都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯

13、仿等大多數(shù)有機溶劑。（3）在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定，即使加熱也不破壞；但在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，如果同時加熱，更易于破壞或分解。（4）它們易受空氣、光、熱、酶、金屬離子等的影響(如維生素B2對光，特別是紫外線敏感，易被光線破壞；維生素C對氧、銅離子敏感，易被氧化)。一般方法：一般多在酸性溶液中進行前處理，再經(jīng)淀粉酶、木瓜蛋白酶等酶解作用，使結(jié)合態(tài)維生素游離出來，再進行提取。為進一步去除雜質(zhì)，還可用活性人造沸石、硅鎂吸附劑等進行純化處理。測定水溶性維生素的方法常有高效液相色譜法、熒光比色法、比色法和微生物法等。3.維生素C的含量測定（1）2，6-二氯靛酚法（還原型VC）：還原型抗壞血酸還原2，6-二氯靛酚

14、，該染料在酸性中呈紅色，被還原后紅色消失。在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)2，6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。（2）2，4-二硝基苯肼法（總VC）：用酸處理過的活性碳把還原型的抗壞血酸氧化為脫氫型抗壞血酸，再繼續(xù)氧化為二酮古樂糖酸。二酮古樂糖酸與2，4-二硝基苯肼偶聯(lián)生成紅色的脎，其成色的強度與二酮古樂糖酸濃度呈正比，可以比色定量。（3）碘酸法（4）碘量法（5）熒光法：該方法用于測定抗壞血酸和脫氫抗壞血酸，抗壞血酸氧化成脫氫抗壞血酸，與鄰苯二胺反應(yīng)，形成具有熒光的喹惡啉化合物。第十章 酸度的測定1.酸度概念總酸度：指食品中所有酸性成分的總量。有效酸度：指被測溶液中H

15、+ 的濃度。揮發(fā)酸：指食品中易揮發(fā)的有機酸。牛乳酸度：外表酸度（固有酸度）、真實酸度（發(fā)酵酸度）2.酸度測定的意義：（1）有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性。（2）食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個重要指標(biāo)。（3）利用食品中有機酸的含量和糖含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。食品中常見的有機酸：檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。3.酸度的測定總酸度的測定滴定法原理：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點 (pH=8.2，指示劑顯紅色)時，根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計算出總酸的含量?？偹岫葴y定結(jié)果通常以

16、樣品含量最多的那種酸表示：葡萄及其制品：酒石酸 K=0.075柑橘類果實及其制品：檸檬酸 K=0.064乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品：乳酸 K=0.090第十一章 食品添加劑的測定1.定義：食品添加劑是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。 2.分類按來源分：天然的和化學(xué)合成的按功能分： 防腐劑、漂白劑、發(fā)色劑、著色劑、酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、膨松劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、膠姆糖基礎(chǔ)劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強化劑、甜味劑、增稠劑、香料及其它，共22類。幾種食品添加劑舉例：防腐劑：苯甲酸和苯甲酸鈉、山梨酸和山梨酸

17、鉀漂白劑：過氧化苯甲酰、SO2發(fā)色劑：亞硝酸鈉（火腿腸中含有，能使肉鮮紅，且有防腐的作用）抗氧化劑：BHA, BHT, TBHQ, 維生素E, 維生素C被膜劑：紫膠（用于巧克力糖的外膜涂層，防止巧克力受潮發(fā)粘）營養(yǎng)強化劑：食鹽中的碘，氨基酸，維生素，礦物質(zhì)，如、鈣、鐵、鋅。食品添加劑的作用：(1)增加食品的保藏性，防止腐敗變質(zhì)(2)改善食品的感官性狀(3)有利于食品加工操作，適應(yīng)生產(chǎn)的機械化和連續(xù)化(4)保持或提高食品的營養(yǎng)價值(5)滿足其他特殊需要3.亞硝酸鹽的檢測格里斯試劑比色法原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺耦合形成紫紅色染

18、料，其最大吸收波長為538 nm，可測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。（鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時應(yīng)注意安全。）4.食品漂白劑二氧化硫的檢測二氧化硫分析方法主要有滴定法、吸光光度法、頂空氣相色譜法及高效液相色譜法等，其中光度分析是目前檢測的主要手段。滴定法的測定原理：樣品用1mol/L鹽酸或2mol/L磷酸酸化后加熱回流，同時樣液通氮保護防止亞硫酸鹽的氧化，亞硫酸鹽迅速轉(zhuǎn)化為SO2, SO2隨水汽導(dǎo)入3H2O2吸收液中，被氧化成H2SO4，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液進行滴定。靈敏度有限，不能檢出低于10mg/L的SO2。第十二章 食品中有害物質(zhì)的檢測（農(nóng)藥殘留，獸藥殘留，生物毒素）1.食品中有害物質(zhì)的種類

19、與來源：（1）農(nóng)藥殘留：由于噴施農(nóng)藥后存留在環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品、食品、飼料、藥材中的農(nóng)藥及其降解代謝產(chǎn)物、雜質(zhì)，還包括環(huán)境背景中存有的污染或持久性農(nóng)藥的殘留物再次在商品中行成的殘留。（2）農(nóng)藥的分類：根據(jù)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)可分為無機農(nóng)藥、有機農(nóng)藥（例如有機氯、有機磷、有機砷、有機氟等）。（3）食品中農(nóng)藥殘留量的分析：1) 比色法，分光光度法，電化學(xué)分析（少特異性，靈敏度很低，已很少使用）2）紙色譜：TLC 3）GC電子捕獲檢測器、適用有機氯農(nóng)藥。4）HPLC非揮發(fā)性、熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥，如部分有機磷農(nóng)藥。5）GC/紅外光譜聯(lián)用、GC/MS聯(lián)用。2.有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測：（DDT、 六六六）提?。ㄒ阂狠腿?、

20、超聲波、機械震蕩、微波、超臨界、加速溶劑）。凈化（液液凈化、柱層析、固相萃取柱）。濃縮（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、K-D濃縮）3.有機磷殺蟲劑殘留的分析：（敵敵畏（DDV），敵百蟲，樂果）（1）樣品預(yù)處理（提取，柱色譜凈化）（2）檢測方法：波譜法、色譜法（薄層色譜法，GC，HPLC）、酶抑制法三大類。4.生物毒素黃曲霉毒素分析：食品中黃曲霉毒素的測定，主要有TLC, ELISA, HPLC等方法。HPLC法靈敏度和準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，因此已成為黃曲霉毒素分析的主要手段。第十三章 轉(zhuǎn)基因食品的檢測技術(shù)1.轉(zhuǎn)基因食品：是由細(xì)胞DNA中經(jīng)非生殖方法插入了特定外源基因或基因片段，并獲得某種良好性狀的動物、植物或微生物

21、制成的食品。例如抗蟲害、抗病毒、抗雜草的轉(zhuǎn)基因玉米、黃豆、油菜、土豆、西葫蘆等。 2.轉(zhuǎn)基因食品檢測（1）核酸檢測方法：PCR檢測技術(shù)、核酸雜交技術(shù)（2）蛋白檢測方法: ELISA、免疫紙條技術(shù)（3）PCR-ELISA方法：將PCR高靈敏性和高效性與ELISA的高準(zhǔn)確性相結(jié)合，對靶基因進行PCR擴增，再用ELISA方法對PCR產(chǎn)物進行檢測。附：平時作業(yè)第一次作業(yè)1. 某鐵礦中含鐵量的7次測定結(jié)果分別為37.20、35.40、37.30、37.50、37.60、37.70、37.90，其中35.40為可疑值，是否應(yīng)該舍去？答：將數(shù)據(jù)按由大到小的順序排列：37.90、37.70、37.60、37.

22、50、37.30、37.20、35.40Q-檢驗：X1=35.40 X2=37.20 Xmax=37.90 Xmin=35.40Q值=0.72 查表得n=7時，Q=0.680.720.68應(yīng)舍去可疑值35.4.2. 舉例說明各類感官檢驗方法的應(yīng)用以及數(shù)據(jù)處理方法答：常用的感官檢驗方法包括差別檢驗、標(biāo)度和類別檢驗以及分析或描述性檢驗。（1）差別檢驗要求評價員評定兩個或者兩個以上的樣品中是否存在感官差異（或者偏愛其一）。成對比較檢驗、三點檢驗等均屬于差別檢驗。Eg 1：成對比較檢驗飲料的甜度問題：某飲料廠有四種飲料，編號分別為“798”、“379”、“527”和“806”，兩種編號為“798”和“

23、379”的兩種飲料，其中一個略甜，但兩個都有可能使評價員感到更甜。編號“527”和“806”的兩種飲料，“527”配方明顯較甜。請通過成對比較檢驗來確定哪個更甜，您更喜歡哪個產(chǎn)品？分析：兩種飲料編號：798“和”379“，其中一個略甜，但兩者都有可能使評價員感到更甜，屬雙邊檢驗。編號”527“和“806”的兩種飲料，其中“527”配方明顯較甜，屬單邊檢驗。調(diào)查問卷如下 表1-1 成對比較檢驗調(diào)查問卷姓名：產(chǎn)品：日期：（1）請評價您面前的兩個產(chǎn)品，兩個樣品中 更甜。（2） 兩個樣品，您更喜歡的是 。請說出您的選擇理由結(jié)果分析： 共有30名評優(yōu)員參加鑒評，12人選擇“379”更甜。 22人回答更喜

24、歡“397”，8人回答更喜歡“798”。 22人認(rèn)為“527”更甜，8人回答“806“更甜。 23人回答更喜歡“527“，7人更喜歡”806“。 、屬雙邊檢驗。查表“798“和”379“兩種飲料甜度無明顯差異（接受原假設(shè)），“379”飲料更受歡迎。、屬單邊檢驗。查表“527”比“806”更甜（拒絕原假設(shè)），“527”飲料更受歡迎。Eg 2：三點檢驗茶葉試驗問題：現(xiàn)有兩種茶葉，一種是原產(chǎn)品，一種使用一批新種植的品種，感官檢驗人員想知道這兩種產(chǎn)品之間是否存在差異。試驗設(shè)計：因為試驗?zāi)康氖菣z驗兩個產(chǎn)品之間的差異，將顯著水平設(shè)為5%，有12個品評人員參加檢驗，因為每個所需的樣品是3個，所以一共準(zhǔn)備了3

25、6個樣品，新產(chǎn)品和原產(chǎn)品各18個，安排試驗。試驗中使用隨機號碼。試驗結(jié)果：將12份調(diào)查問卷收回，核對答案，統(tǒng)計答對的人數(shù)。經(jīng)核對，在該試驗中，共有9人做出了正確的選擇。查表得，在=5%、n=12時，對應(yīng)的臨界值為8，所以這兩種產(chǎn)品之間是存在差異的。（2）標(biāo)度和類別檢驗用于估計差別的順序或大小，或者樣品的歸屬的類別或等級。排序法、評分法、多項特征評析法等均屬于標(biāo)度和類別檢驗。Eg 1：排序法葡萄風(fēng)味評價問題：現(xiàn)有5種葡萄，要求感官評價員按要求排序，排列出最喜歡的和最不喜歡的風(fēng)味品種。試驗設(shè)計：安排10位評價員，參考表1-2的 要求對五種品種進行排序，按A到E的順序排列出自己喜歡的品種次序。表1-

26、2 葡萄風(fēng)味排序要求表序列號ABCDE明細(xì)非常喜歡比較喜歡還行不太喜歡非常不喜歡（3）分析或描述性檢驗要求評價員對產(chǎn)品的一個或多個感官指標(biāo)進行定性、定量的分析或描述評價。簡單描述檢驗、定量描述和感官剖面檢驗均屬于此類。Eg 1：簡單描述性檢驗描述一批荔枝的外觀形狀問題：現(xiàn)有一批冷庫放置了一個月的荔枝，要求評價員對其外觀進行描述。參考詞匯有：一般、深、蒼白、暗狀、黑斑、白斑、褪色、斑紋、有雜色、有裂縫等。試驗設(shè)計：在同一件室內(nèi)，安排一組評價員對同一批荔枝進行觀察，然后參照參考詞匯得出對這批荔枝的外觀評價。Eg 2：風(fēng)味剖面分析蘿卜泡菜風(fēng)味鑒評試驗方法：安排評價員對樣品進行氣味、味道、口感等方面的

27、品評，并參考標(biāo)準(zhǔn)評價分?jǐn)?shù)表進行打分。表1-3 蘿卜泡菜風(fēng)味鑒評表樣品：蘿卜泡菜（樣品1、2、3） 檢驗日期 年 月 日特性特征標(biāo)度（0-7）樣品1樣品2樣品3酸腐味3.545生蘿卜氣味53.52生蘿卜味道4.83.52酸味3.246餿氣味2.84.35.2餿味道2.545筋道4.545柔嫩3.243脆性4.53.83.6第二次作業(yè)1. 在水分測定過程中，干燥器有什么作用？怎樣正確使用和維護干燥器？答：在水分測定過程中，需要通過稱重的方式來確定水分是否蒸發(fā)完全，物品稱重需要在室溫下進行，干燥器作為物品干燥后冷卻的暫存密閉容器使用，防止物品放置在空氣中發(fā)生吸濕作用而影響水分的測定。使用方法：干燥劑

28、有一個磨口的蓋子，磨口上涂有一層薄而均勻的凡士林,開啟干燥器時,左手按住下部,右手按住蓋子上的蓋子圓頂,沿水平方向推開器蓋,蓋子取下后放在桌子上安全的地方,取出或放好物品后,及時蓋好干燥器蓋子.當(dāng)坩堝或稱量瓶等放入干燥器時,應(yīng)放在瓷板上,溫度很高的物體必須等冷卻到室溫或略高于室溫,放入干燥器中。維護方法：干燥器不可放置太多物品，以免污染坩堝底部；搬移干燥器時需要用雙手托住，并用大拇指按住蓋子；打開干燥器時，不能向上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子放在桌上；打開干燥器時不可往上掀蓋,應(yīng)用右手沿水平方向推開蓋,然后將蓋子小心放在桌子上；不可將太熱的物品放入干燥器中；有時較熱胡物體放入干燥

29、器中，空氣受熱膨脹后會把蓋子頂起來，為了防止，應(yīng)當(dāng)用手按住,并不時把蓋子稍推開以放出熱氣；灼熱或烘干的坩堝和沉淀在干燥器內(nèi)不宜放置太久，否則會因為吸收水分而使質(zhì)量略有增加；作為干燥劑的變色硅膠干燥時為藍(lán)色，受潮后變?yōu)榧t色，可在120烘干受潮的干燥劑以反復(fù)使用，直至破碎不可再用為止；干燥劑的磨口邊緣要涂一層凡士林，使之能與蓋子密合。根據(jù)學(xué)習(xí)本章所掌握的測定水分的知識，指出下列各類食品水分測定的操作情況及要點：乳粉、淀粉、香料、谷類、干酪、肉類、果醬、糖果、筍、南瓜、面包和油脂。答：乳粉，淀粉，糖果，油脂，干酪、香料，均采用卡爾-費休法 操作：樣品均勻粉碎；準(zhǔn)確稱取0.30-0.50樣品置于稱量瓶

30、；在水分測定儀的反應(yīng)器內(nèi)加入50ml無水甲醇，使電極完全淹沒其中，用卡爾-費休法試劑滴定50ml甲醇中的微量水分，滴定至微安表的偏轉(zhuǎn)程度與卡爾-費休試劑操作時的偏轉(zhuǎn)情況相當(dāng)并保持1min不變時(不記錄試劑用量)，打開加料口迅速將稱好的試劑加入反應(yīng)器，塞上橡皮塞，開動電磁攪拌器攪拌，使試樣中的水分完全被甲醇萃取，用卡爾-費休試劑滴定至原設(shè)定的終點，保持1min不變，記錄使用試劑的體積。要點：樣品的細(xì)度要達到40目，才可以保證含水量的均勻；樣品中不能帶有氧化劑，還原劑，堿性氧化物，氫氧化物等，這些物質(zhì)會與卡爾-費休試劑發(fā)生反應(yīng)，干擾測定。油脂，香料，谷類均可采用蒸餾法。操作方法： 準(zhǔn)確稱取2.00

31、-5.00g樣品于25ml水分測定蒸餾瓶中，從冷凝管上口注入約50-75ml有機試劑，直至裝滿溢出，在冷凝管上口填塞少量脫脂棉或加入裝有氯化鈣的干燥器。用石棉布將燒瓶上部和接水器導(dǎo)管包裹。加熱緩慢，當(dāng)大部分水分已經(jīng)蒸出，加熱蒸餾至冷凝管尖端無水滴。接收器中胡水相液面保持30min不變，關(guān)閉電源；取下接收器，冷卻至室溫，讀數(shù)，精確至0.05ml。要點：要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇溶劑；加熱時一般使用石棉網(wǎng)；含糖量高的一般用油浴；樣品為粉末或半流體時，先將平底鋪滿干凈的海沙，再加樣品；甲苯必須無水；可添加少量戊醇，異丁醇防止乳濁液形成； 使用的儀器必須清洗干凈。筍、南瓜、油脂、乳粉、淀粉、均采用減壓干燥

32、法操作方法：充分混勻樣品；將敞開的稱量皿和蓋置于干燥箱，100干燥1h后移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量（精確至0.002g）；稱取適量樣品于稱量皿中（精確至0.002g），蓋好蓋；將裝有樣品，蓋好蓋的稱量皿置于干燥箱中，移開蓋，在適宜溫度和壓強下烘干一定時間，在干燥過程中，通過干燥系統(tǒng)緩慢地向干燥箱內(nèi)注入氣流；烘干后，關(guān)閉真空泵，使空氣緩慢通過干燥系統(tǒng)進入干燥箱內(nèi)，直到干燥箱的壓力恢復(fù)至常壓；取出稱量皿，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量（精確至0.002g），記錄。要點：若樣品中含有大量揮發(fā)性物質(zhì)，應(yīng)考慮使用校正因子彌補；在真空條件下熱量傳導(dǎo)不是很好，因此稱量瓶應(yīng)直接放置在金屬架上以確保良好的熱

33、傳導(dǎo)；蒸發(fā)是吸熱過程，注意溫度降低的現(xiàn)象，冷卻會影響蒸發(fā)效果；干燥時間取決于多種因素，自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時起計算干燥時間。面包，采用直接干燥法中的兩步干燥法操作方法及要點：先將樣品稱量總重后，切成厚2-3mm的薄片，自然風(fēng)干15-20h，使其與大氣濕度大致平衡，然后再次稱重，并將樣品粉碎過篩混勻，置于潔凈的稱量瓶中，置于95-105干燥箱中，瓶蓋斜置于瓶邊，加熱0.5-1.0h，取出蓋好，置于干燥器中冷卻0.5h，稱重，重復(fù)干燥至恒重，前后兩次質(zhì)量差不超過2mg為止。果醬、面包、乳粉、肉類，可采用直接干燥法操作方法：取潔凈蒸發(fā)皿內(nèi)家10.0g海沙及一根小波棒，放在100干燥箱中，干

34、燥0.5-1.0h后取出，放在干燥器中冷卻0.5h后稱重，重復(fù)干燥至恒重。精密稱取5-10g樣品放入蒸發(fā)皿中，用小波棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底水滴，置95-100干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放在干燥器內(nèi)冷卻后稱量，然后再放入干燥箱中干燥1h左右，冷卻并稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg。操作要點：需要保證水分是樣品中唯一的揮發(fā)性物質(zhì)；水分可以被徹底的清除；在加熱過程中，樣品中其他組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的質(zhì)量變化可忽略不計；對于半固體或液體樣品，液體樣品若直接在高溫下加熱，氣固沸騰而造成樣品損失，所以需要低溫濃縮后再進行高溫干燥。第三次作業(yè)1.測定食品灰分的意義答： 同食

35、品，因所用原料、加工方法和測定條件不同，各種灰分組成和含量也不同。當(dāng)這些條件確定后，其食品的灰分通常會在一定范圍里。若超過正常范圍，說明食品生產(chǎn)過程中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的原料或食品添加劑，或在生產(chǎn)、加工、貯藏過程中收到了污染，因此測定灰分可以判斷食品受污染的程度。 可以作為評價食品的質(zhì)量指標(biāo)。面粉加工中，加工精度越細(xì)，總會分含量越小。生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)時，總灰分是這些食品的膠凍性能的標(biāo)志。另外，水溶性灰分可以反映果醬、果凍等制品中的果汁含量。 可以反映植物生長成熟度和自然條件對其的影響，測定動物性原料的灰分可以反映動物品種、飼料組分對其的影響。2. 加速食品灰分化的方法有哪些？答： 樣

36、品經(jīng)初步灼燒后取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量去離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的炭粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120-130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失，不至于增加殘灰的重量。樣品經(jīng)初步灼燒后，加入上述物質(zhì)如硝酸（1:1）或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重，利用他們的氧化作用來加速炭?；一?。也可加入10%碳酸銨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈現(xiàn)松散狀態(tài)，促進未灰化的炭?；一?硫酸灰化法。對于糖類制品如白糖、綿白糖、葡萄糖等，以鉀為主的陽離子過剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過添加硫酸使陽離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分的手法，采用硫酸的強鹽化性以加速灰化，結(jié)果用硫酸灰分來表示。 加入醋酸鎂、硝酸鎂等助化劑。這些鎂鹽隨著灰化進行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融，呈白色松散狀態(tài)，避免炭粒被包裹，可大大縮短灰化時間。3. 為什么食品樣品在高溫灼燒前要進行碳化處理？答：為了防止灼燒時，因溫度高導(dǎo)致試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚，防止糖、蛋白質(zhì)、