食品分析與檢測復習提綱

1、食品分析與檢測復習提綱第一章緒論1、食品分析是一門什么課程？食品分析是專門研究食品物理特性、化學組成及含量的測定方法、分析技術及有關理論，進而科學評價被分析物質量的一門技術學科。2、食品分析的范圍及基本要求？3、食品分析的標準有哪些？分析方法依據(jù)的標準可分為國際標準和國內標準。國際標準：1、食品法典委員會（CAC）2、國際標準(ISO) ；國內標準1、國家標準（GB）2、行業(yè)標準3、地方標準 4、企業(yè)標準4、 PPM、 PPB 、PPT含義？PPM：parts per million (10-6)（mg/kg)或（mg/L)PPB：parts per billion (10-9)PPT：par

2、ts per trillion (10-12）第二章樣品采取、制備、處理、保存、食品樣品分析的一般程序。1、接受實驗任務，明確實驗目的；2、查閱有關文獻，收集相關資料；3、選擇分析方法，制定實驗方案；4、討論具體實施細則，明確分工，落實任務；5、準備所需材料、試劑和儀器等；6、按所用方法規(guī)定采集樣品；7、樣品的處理、試液的制備、試劑的配置和保存；8、樣品的測定及數(shù)據(jù)的記錄；9、數(shù)據(jù)的處理、分析結果及評價；10、分析結果報告撰寫，實驗實施工作總結和分析資料存檔。、采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品的定義。樣品定義為： “從交付和選擇的大量物質中以某種方式取出的、與整體物質具有相同的性質的一部分物質”

3、。采樣：從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料（分析樣品），這項工作稱為樣品的采集。 、正確采樣須遵循的兩個原則？1代表性原則：采集的樣品能真正反映被采樣本的總體水平，也就是通過對具體代表性樣本的監(jiān)測能客觀推測食品的質量。2 典型性原則：采集能充分說明達到監(jiān)測目的典型樣本，包括污染或懷疑污染的食品、摻假或懷疑摻假的食品、中毒或懷疑中毒的食品等3 適時性原則 4 適量性原則 5 不污染原則 6 無菌原則 7 程序原則 8同一原則4、采樣的數(shù)量要求及采樣的方法？數(shù)量：（1）根據(jù)檢測項目來確定采樣量，既要滿足檢測項目要求，又要滿足產(chǎn)品確認及復檢的需要量（通常采集3份相同樣品）。 （2）總

4、量較大的食品：可按0.52比例抽樣；（3）小數(shù)量食品：抽樣量約為總量的1/10；（4）包裝固體樣品：>250g包裝的，取樣件數(shù)不少于3件； <250g包裝的，不少于6件。罐頭食品或其它小包裝食品，一般取樣量3件，若在生產(chǎn)線上流動取樣，則一般每批采樣34次，每次采樣50g，每生產(chǎn)班次取樣數(shù)不少于1件，班后取樣基數(shù)不少于3件；各種小包裝食品（指每包500g以下），均可按照每一生產(chǎn)班次，或同一批號的產(chǎn)品，隨機抽取原包裝食品24包。 （5）肉類：采取一定重量作為一份樣品，肉、肉制品100g左右/份；（6）2.5蛋、蛋制品：每份不少于200g；（7）2.6一般魚類：采集完整個體，大魚（0.5

5、kg左右）三條/份，小魚（蝦）可取混合樣本，0.5kg左右/份。5、四分法取樣的過程如何？ 6、樣品如何保存？酶的鈍化 ：加熱變性滅酶、冷凍儲存（-2030）抑制酶的活性、改變PH值、鹽析、加還原劑來控制氧化酶防止脂肪氧化 ：貯放于氮氣或真空條件下、加抗氧化劑、低溫避光貯存 微生物的生長和污染 ：冷凍，干燥和化學防腐劑 7、常用的樣品預處理方法有哪些？原則： 消除干擾因素；完整保留被測組分；使被測組分濃縮 方法：1）有機物破壞法：主要用于食品中無機元素的測定（干法灰化、濕法消化、紫外光分解法、微波消解法）2）蒸餾法：利用被測物質中各組分揮發(fā)性的不同來進行分離的方法。可以用于除去干擾組分，也可用

6、于被測組分的抽提。（常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾）3）溶劑抽提法：使用無機溶劑（水、稀酸、稀堿溶液）或有機溶劑（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），從樣品中抽提被測物質或除去干擾物質 （浸提：用溶劑浸泡固體樣品，抽提其中的溶質；萃?。河萌軇┨崛∨c它互不相溶或部分相溶的液體樣品中的溶質）4)色層分離法：又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱5）化學分離法： 磺化法和皂化法；沉淀分離法 ；掩蔽法 6）濃縮法 ：常壓濃縮法；減壓濃縮法 第三章密度法、折光法、旋光法1、測定密度的方法有哪些？各種密度計測定的標準溫度各是多少？不在標準溫度下的讀數(shù)如何換算為標準溫度下的？兩種乳稠計讀

7、數(shù)度和密度之間如何換算？各種密度計測定的方法及注意事項？方法：密度法；密度瓶法（啤酒酒度的國標測定法）；密度計法密度計按其標度方法的不同，可分為1普通密度計（20）：當測定溫度高于20時，因液體積膨脹導致相對密度減小，故應加上相應的溫度校正值（見附表），反之，則應減去相應的溫度校正值在17時觀測錘度為22.00查附表得校正值為0.18，則標準溫度20時糖錘度為 22.000.1821.82（ B ）2乳稠計（15-45）是專用于測定牛乳相對密度的密度計，測量相對密度范圍為1.015-1.045.乳稠計的刻度范圍為15-45o,是將相對密度減去1.000，再乘以1000。乳稠計按刻度可分為兩種，

8、一種為20o/4o，另一種為15o/15o, 兩者的關系為后者讀數(shù)是前者加2，即：=d420+0.002換算：當乳溫高于標準溫度20時，每高1應在得出的乳稠計讀數(shù)上加0.2o,乳溫低于20時，每低1o應減去0.2o 例2-1 16 時20o/4o乳稠計讀數(shù)為31o，換算為20 應為： 31-（20-16）×0.2=30.2o，即牛乳的相對密度d420=1.0302，而d1515=1.03223錘度計（20 ）：是專用于測定糖液質量濃度的密度計，它是以蔗糖溶液的質量分數(shù)為刻度的，以符號oBrix表示。常用錘度計的刻度為0-50 oBx ，50-100 oBrix。當測定溫度高于20 時

9、，因糖液體積膨脹導致密度減小，即錘度降低了，故應加上相應的溫度校正值，反之則應減去相應的校正值。4波美計是量度液體相對密度的另一種標度，符號為oBé 輕表方法是以20 為標準，在蒸餾水中為0 oBé，在15%氯化鈉溶液中為15 oBé，在純硫酸（相對密度為1.8427）中為66 oBé，其余刻度等分。波美度與相對密度的換算關系如下：輕表： oBé=重表： oBé=密度的測定步驟：將密度計洗凈擦干，緩緩放入盛有待測試液的適當量筒中，勿碰及容器四周及底部，保持試液20，待其靜置后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升靜置至無氣泡冒出后，從水平

10、位置觀察與液面相交處的刻度，讀數(shù)時應以密度計與液體形成的彎月面下緣為準，如果待測樣液的溫度不是20 ，應對所測數(shù)據(jù)進行校正。注意：操作時應注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部待側液中不得有氣泡；讀數(shù)時應以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準。若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣時則以彎月面上緣為準。2、密度、視密度、真密度的定義及其關系怎樣？真密度：某一液體在20時的質量與同體積水在4時的質量之比,(d420)3、折光儀測定的原理？ 折光儀是利用臨界角原理測定物質折射率的儀器，大多數(shù)的折光儀是直接讀取折射率，不必由臨界角間接計算。除了折射率的刻度尺外，通常還有一個直接表示出折射率相當于可溶性固形物百

11、分數(shù)的刻度尺4、旋光度、比旋光度的定義及旋光度和濃度間的如何換算？旋光儀測定的原理？5、色價和粘度的定義？  色價是指為單位質量原料的提取物的吸光度。粘度的定義：是指液體在外力作用下發(fā)生流動時，分子間所產(chǎn)生的內摩擦力第四章 食品中水分的測定1、食品中水分主要的存在形式有哪些？水分的測定方法主要有哪兩大類？自由水保持水本身的物理特性，溶液狀態(tài)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶劑，易蒸發(fā)，能結冰。親和水是強極性基團單分子外的幾個水分子層所包含的水，以及與非水組分中弱極性基團以氫鍵結合的水。結合水以配價鍵結合，其結合力大，很難用蒸發(fā)的方法分離出去，在食品內部不能作為溶劑。 第一法 直接

12、干燥法; 第二法 減壓干燥法; 第三法 蒸餾法; 第四法 卡爾·費休法2、常壓烘干法和真空干燥法測水分時樣品應當符合的三個條件？水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質。水分可以較徹底地被去除。在加熱過程中，樣品中的其它組分由于發(fā)生化學反應而引起的重量變化可以忽略不計3、常壓烘干法的注意事項？濃稠態(tài)樣品若直接加熱干燥，表面易結殼焦化，應加入精制海沙或河沙，攪拌均勻以增大蒸發(fā)面積。液體樣品若直接高溫加熱，會因為沸騰而造成損失。取樣量：一般以其干燥后的殘留質量保持在1.5-3g為宜；對于水分含量較低固態(tài)、濃稠態(tài)樣品，3-5g；對于水分含量較高的液態(tài)食品，15-20g4、蒸餾法測水分的原理及有機溶劑選擇

13、應當滿足的條件有哪些？原理：利用食品中水分的物理化學性質，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質的食品，如油脂、香辛料等。（避免了揮發(fā)性物質以及脂肪氧化造成的誤差）有機溶劑的選擇： 考慮能否完全濕潤樣品、適當?shù)臒醾鲗?、化學惰性、可燃性以及樣品的性質等因素熱不穩(wěn)定常選用低沸點的（苯、甲苯或甲苯-二甲苯）：如對于含糖的樣品宜選用苯作為溶劑。5、卡爾.費休法的原理、吡啶、甲醇過量的作用？終點的判斷、費休試劑各種成分的最佳比例為多少？原理：基于水存在時碘與二氧化硫的氧化還原反應： 2H2OSO2I22HIH2SO4

14、當生成的硫酸濃度達0.05%，上述反應是可逆的，如果在體系中加入了堿性吡啶和甲醇則使反應順利向右進行H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 (不穩(wěn)定) C5H5N·SO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3 通常碘、二氧化硫、吡啶按1+3+10的比例(mol比)溶解在甲醇溶液中，該溶液被稱為卡爾-費休試劑，通常用純水作為基準物來標定該試劑。指示終點：1.過量的碘顯淡黃色顏色，2.雙指示電極安培滴定法（用于深色樣品指示終點）廣泛用于各種樣品的水分含量測定，特別適用于痕量水分分析。其測定準確性比直接干燥法要高。也是測定脂肪

15、和油類物品中微量水分的理想方法注意事項：廣泛用于各種樣品的水分含量測定，特別適用于痕量水分分析（如淀粉類制品、脫水水果和蔬菜、糖漿、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等）其測定準確性比直接干燥法要高；也是測定脂肪和油類物品中微量水分的理想方法。 樣品的顆粒大小非常重要。通常樣品細度約為40目，宜用破碎機處理，不用研磨機以防水分損失。 如果食品中含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等，都會與卡爾-費休試劑所含組分起反應，干擾測定。（偏高或低？） 第五章灰分的測定1、灰分的定義、分類。灰分是指食品中有機物被灼燒或被完全氧化后剩余的無機殘留物。是表示食品中無機成分總量的

16、一項指標。 2、灰分測定的項目包括哪幾項? 食品灰分測定的項目有（1）總灰分（粗灰分）：主要是金屬氧化物和無機鹽類，以及一些雜質；（2）水溶性灰分：主要為鉀、鈉、鈣、鎂等元素的氧化物及可溶性鹽類；（3）水不溶性灰分主要為鐵、鋁等金屬的氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽，以及由于污染混入產(chǎn)品的泥沙等機械性物質；（4）酸不溶性灰分：主要為污染滲入的泥沙和存在于食品組織中的微量二氧化硅等。3、總灰分的測定原理、方法、條件、加速方法?；曳譁y定的注意事項有哪些?原理：將食品經(jīng)炭化后置于500-600高溫爐內灼燒水分及揮發(fā)物質以氣態(tài)放出有機物質中的碳、氫、氮等元素與有機物質本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的

17、氧化物及水分而散失無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，即為灰分。 灰化條件：灰化容器 取樣量 灰化溫度 灰化時間加速灰化的方法 1初步灼燒后，加入少量無離子水：使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來2添加硝酸、碳酸銨（疏松劑）、雙氧水，這些物質經(jīng)灼燒后完全消失不至于增加殘灰的重量。3加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑(避免磷酸過剩的情況）注意事項：富含鹽的食品可將水不溶性組分和富鹽水提取液分別灰化。為了防止濺出，使用坩堝蓋。炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝 放入和拿出時，坩堝需預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。灼燒后的坩堝應冷卻到200以下

18、再移入干燥器（否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內形成較大真空，蓋子不易打開）。從干燥器取出坩堝時，因內部形成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩緩流入，防殘灰飛散。 用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10-20分鐘，再用水沖刷洗凈。第六章酸度的測定1、酸度測定包括哪些項目? 總酸度、揮發(fā)酸、有效酸度的定義?項目：總酸度：指食品中所有酸性成分的總量，包括未離解酸的濃度和已離解的濃度，可用堿標準溶液進行滴定，故又稱為可滴定酸度。揮發(fā)性酸：指食品中含易揮發(fā)的低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，可用直接法或間接法蒸餾，然后用堿標準液滴定。有效酸度：

19、指食品溶液中氫離子的活度，常用pH表示，可用酸度計和pH試紙等測定牛乳酸度：指滴定100mL牛乳消耗0.1000mol/L輕氫氧化鈉的毫升數(shù)，常用oT表示。2、總酸度測定的原理？所用指示劑？總酸度測定中的蒸餾水為何必須煮沸冷卻后再用?顏色較深的樣品怎么辦?原理：食品中的酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、草酸、乙酸等，其電離常數(shù)均大于10-8，可用堿標準溶液直接滴定，以酚酞為指示劑確定滴定終點，終點呈現(xiàn)紅色30s內不褪色，根據(jù)堿標準溶液的濃度和體積計算食品中總酸含量。因食品中有多種有機酸，總酸度的測定結果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。指示劑：酚肽指示劑是食品分析中最常用的指示劑，其變色范圍是pH8.0

20、到9.6，通常在pH8.2時變色明顯，這是酚酞指示的終點。NaOH 能溶解大氣中的二氧化碳并生成碳酸鈉，從而降低堿性，并在滴定終點會出現(xiàn)緩沖區(qū)。因此，在配制原溶液時應該把二氧化碳從水中除去：用煮沸20分鐘后冷卻的水。深色樣品會出現(xiàn)終點難以確定的問題，當有色溶液干擾終點觀察時，通常使用電位分析。脫色，稀釋。3、揮發(fā)酸測定的原理?所加磷酸所起的作用?揮發(fā)酸是食品中所含的低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是乙酸和痕量的甲酸和丁酸等。直接法：用水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來，然后用標準堿滴定間接法：將揮發(fā)酸蒸發(fā)除去后，滴定不揮發(fā)酸和總酸度，即可得揮發(fā)酸的含量水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸原理：樣品經(jīng)適當?shù)奶幚砗螅?/p>

21、加適量磷酸使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻、收集后，以酚酞做指示劑，用標準堿液滴定至微紅色，30秒不褪色為終點，根據(jù)標準堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。反應式同“總酸度的測定”。4、有效酸度測定的原理?酸度計校正時使用的緩沖溶液有哪幾種?該如何選擇?校正的方法和步驟如何?酸度計校正時使用的緩沖溶液有：pH1.68(20)標準緩沖液,優(yōu)級純草酸鉀pH=4.01(20)標準緩沖液,優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀pH=6.86(20)標準緩沖液,優(yōu)級純磷酸二氫鉀+磷酸二氫鈉;pH=9.22(20)標準緩沖液,優(yōu)級純硼砂鈉帶10個結晶水.酸度計的校正：兩點校正法：第一點:定位校正,用

22、pH7(或6.86)的緩沖溶液校正。用蒸餾水將電極洗凈以后，用濾紙吸干。將電極放入盛有pH7的標準緩沖溶液的燒杯內，按下“讀數(shù)”開關，調節(jié)“定位”旋紐，使儀器指示值為此溶液溫度下的標準pH值（儀器上的“范圍”讀數(shù)加上表頭指示值即為pH指示值），在標定結束后，放開“讀數(shù)”開關，使儀器置于準備狀態(tài)。此時儀器指針在中間位置。第二點:斜率校正,根據(jù)要測的樣品的酸堿性來選擇用酸性還是堿性的緩沖溶液。把電極從pH7的標準緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干。根據(jù) 你將要測pH值的樣品溶液是酸性（pH7）或堿性（pH7）來選擇pH4或pH9的標準緩沖溶液。把電極放入標準緩沖溶液中，把儀器的“范圍”置

23、“4”檔（此時為pH4的，標準緩沖溶液時）或放置“8”檔（此時為pH9的標準緩沖溶液時），按下“讀數(shù)”開關，調節(jié)“斜率”旋紐，使儀器指示值為該標準緩沖溶液在此溶液溫度下的pH值，然后放開“讀數(shù)”開關。反復校正二次一般能達到要求。第七章脂肪的測定1、脂類測定常用提取溶劑的種類、優(yōu)缺點。1乙醚溶解脂肪能力強，較其它溶劑便宜。但沸點低（34.6），其易燃，易爆，易飽和約2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分。所以應用無水乙醚，且樣品必須預先烘干。2石油醚溶解脂肪能力比乙醚弱，沸點為35-38 ，比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允許樣品有少量水分。只能用于提取游離脂肪，對于結合脂肪，必須預先用酸或堿破壞結

24、合才能提取。兩種溶劑?；旌鲜褂谩?氯仿-甲醇混合溶劑：對于脂蛋白、磷脂的提取率較高，特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。2、索氏提取的原理？適用的樣品？操作步驟？注意事項？索氏提取法的裝置圖？原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物即為脂肪（粗脂肪）。適用于脂類含量較高、結合態(tài)的脂類含量較少、能烘干磨細、不易吸濕結塊的樣品的測定，測得的只是游離態(tài)脂肪（結合脂肪不能直接被有機溶劑提?。?。對大多數(shù)樣品結果比較可靠，但費時間，溶劑用量大，且需專門的索氏抽提器。操作步驟：濾紙筒的制備：將8cm× 15cm的濾紙，用直徑約

25、為2cm的試管為模型，將濾紙以試管壁為基礎，疊成底端封口的濾紙筒，筒內底部放一小片 脫脂棉。稱取約2克（精確至毫克）已干燥過的樣品，加入無水硫酸鈉，放入濾紙筒內。將預先干燥過的接收燒瓶稱重。將濾紙筒放入索氏抽提器內，連接接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚。加量為接受瓶的2/3體積，于水?。?5或80）上加熱使乙醚或石油醚不斷地回流提取，一般612小時，至抽提完為止。將含有脂肪的接收瓶取下，回收乙醚或石油醚，待接收瓶中乙醚剩1-2mL時，在水浴上蒸干，在100-105烘箱內干燥2小時，稱重并重復至恒重。 注意事項：1、樣品應干燥后研細，樣品含水會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分

26、造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品，但也不要包的太緊影響溶劑滲透。2、對含糖和糊精量多的樣品，要先用冷水使糖及糊精溶解除去，抽提殘渣。3、抽提用乙醚和石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。4、水浴溫度不能過高，（夏天約65oC，冬天約80oC ，）以每分鐘從冷凝管上滴下80滴左右，每小時回流6-12次為宜，提取過程應注意防火。5、冷凝管上端最好連接一支氯化鈣干燥管，或塞一團干燥的脫脂棉球防止空氣中水分進入。6、樣品中的脂肪是否抽提完全，可以憑經(jīng)驗，也可以用濾紙或毛玻璃檢查。7、烘前應驅除全部殘余的乙醚，因有乙醚殘存，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險。在揮發(fā)乙醚和石

27、油醚時，不可用火直接加熱揮發(fā)乙醚或石油醚。3、乳脂肪的測定方法有哪幾種？堿性乙醚法（羅斯哥特里法）原理，操作步驟？原理：利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。操作步驟：取一定量樣品（牛奶吸取10.00mL，乳粉精密稱取約1g，用10mL60oC水，分數(shù)次溶解）于具塞量筒中，加氨水1.5-2mL，充分混勻，置60oC水浴中加熱5min，再振搖2min，加入10ml乙醇，充分搖勻，于冷水中冷卻后，加25ml乙醚，振搖1min。加入25ml石油醚，再振搖1min，靜置30min，待上層

28、液澄清時，準確讀取醚層體積，吸取一定體積的醚層置一恒重的脂肪燒瓶中，水浴蒸餾乙醚和石油醚，揮干殘余醚后，放入100-105oC烘箱中烘干至恒重4、酸水解法原理？所加試劑的作用？適用的樣品？注意事項？原理：樣品與鹽酸溶液一同加熱進行水解，使結合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚或石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱重，即測得游離和結合脂肪總量。適用樣品各類食品中脂肪的測定，對固體、半固體、粘稠液體或液體食品，特別是加工后的混合食品，容易吸濕、結塊、不易烘干的食品，不能采取索氏抽提法時，用此法效果好。不適用與含糖高的食品（糖遇強酸易炭化）。注意事項：（1）本法適合各類食品中脂肪的測定，如固體、液

29、體或粘稠液體，特別是不易用索氏提取方法的含水不易干燥的樣品。（2）本方法不適合測定含磷脂較高的魚類、貝類或蛋類食品，也不適合測定含糖類較高的食品。（3）本方法測定的脂肪為游離和結合脂類。（4）水解時避免水分損失太多，使酸濃度太高。（5）加入乙醇，可使一切溶于乙醇的物質保留在溶液中。（6）加入石油醚可使乙醇溶解物殘留在水層，并且使水層與醚層清晰分開。5、酸價、碘價、過氧化值、皂化價、油脂二次氧化產(chǎn)物丙二醛（MDA值）的定義。油脂酸價是指中和1g油脂中游離脂肪酸所需要氫氧化鉀的質量（mg）。碘價（碘值）是指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質量（g）。過氧化值滴定 1 g 油脂所需用(

30、 0.002 mol/L ) Na2S2O3 標準溶液的體積（mL)(過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度)皂化價中和1g油脂中的全部脂肪酸（游離+結合的）所需氫氧化鉀的質量（mg)。(皂化價可對油脂的種類和純度進行鑒定)第八章碳水化合物的測定1、可溶性糖提取時常用澄清劑要符合的要求？澄清劑的種類？能作為澄清劑的物質，必須具備以下幾點要求：能較完全地除去干擾物質 不吸附或沉淀被測糖分，也不改變被測糖分的理化性質 過剩的澄清劑應不干擾后面的分析操作，或易于除掉 常用澄清劑中性醋酸鉛Pb(CH3COO)2·3H2O：最常用的一種澄清劑。鉛離子能與很多離子結合，生成難溶沉淀物，同時

31、吸附除去部分雜質。它能除去蛋白質、果膠、有機酸、單寧等雜質。它的作用較可靠，不會沉淀樣液中的還原糖，在室溫下也不會形成鉛糖化合物，因而適用于測定還原糖樣液的澄清。但它的脫色能力較差，不能用于深色樣液的澄清。鉛鹽有毒，使用時應注意。 堿性醋酸鉛：能除去蛋白質、有機酸、單寧等雜質，又能凝聚膠體。但可生成體積較大的沉淀，能沉淀糖，特別是果糖。用于處理深色糖液。氫氧化鋁溶液：能凝聚膠體，對非膠態(tài)物質澄清效果差，可用于淺色糖液，或作為附加澄清劑。乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液： 利用乙酸鋅Zn(CH3COO)2·2H2O與亞鐵氰化鉀反應生成的氰亞鐵酸鋅沉淀來挾走或吸附干擾物質。除蛋白質能力強，但脫色能

32、力差，適用于色澤較淺，蛋白質含量較高的樣液的澄清，如乳制品、豆制品等。 硫酸銅和氫氧化鈉溶液：這種澄清劑是由硫酸銅溶液（69.28gCu2SO4·5H2O溶于1L水中）和氫氧化鈉溶液組成，在堿性條件下，銅離子可使蛋白質沉淀，適合于富含蛋白質的樣品的澄清。 活性炭：能除去植物樣品中的色素，適用于顏色較深的糖液。但吸附糖類造成糖（蔗糖損失大68%）的損失2、斐林試劑直接滴定法、高錳酸鉀法、蒽酮比色法這些測定方法的原理、所用試劑的作用、操作中的注意事項、特殊的一些現(xiàn)象（例如斐林試劑直接滴定法為什么要在加熱的條件下進行？指示劑亞甲基蘭變色的原因？）斐林試劑滴定法原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲

33、、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。在加熱條件下，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。以次甲基藍作為指示劑。（氧化還原指示劑，氧化型為藍色，還原型為無色）注意事項：此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強，醛糖和酮糖都可被氧化，所以測定時總還原糖量。堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存，用時才混合，否則酒石酸鈉銅絡合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑

34、有效濃度降低。為消除氧化亞銅沉淀對滴定終點觀察得干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與Cu2O生成可溶性得無色絡合物，而不再析出紅色沉淀。本法以測定過程中的Cu2為計算依據(jù)，所以在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入Cu2。次甲基藍也是一種氧化劑，但在測定條件下氧化能力比Cu2弱，故還原糖先與Cu2反應，Cu2 完全反應后，稍過量得還原糖才與次甲基藍指示劑反應，使之由藍色變?yōu)闊o色，指示到達終點。滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與Cu2 的反應速度；二是次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易

35、被空氣中氧所氧化。保持反應液沸騰可防止空氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加消耗量。高錳酸鉀滴定法原理將一定量的樣液與過量的堿性酒石酸銅溶液反應，還原糖將二價銅還原為氧化亞銅，經(jīng)過濾，得到氧化亞銅沉淀。加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標準溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量，再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當?shù)倪€原糖量，即可計算出樣品中還原糖含量。注意事項：本法是國家標準分析方法，適用于各類食品中還原糖得測定，有色樣液（沉淀分離出來）也不受限制。方法的準確度高，重視性好，都優(yōu)于直接滴定法。但操作復雜、費時，需使用

36、特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。此法又稱貝爾德藍法(Bertrand)法 甲液：稱取34639g硫酸銅（CuSO4·5H2O），加適量水溶解，加入05ml硫酸，加水稀釋至500ml，用精制石棉過濾。 乙液：稱取173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉，加適量水溶解并稀釋到500ml，用精制石棉過濾，貯存于橡皮塞玻璃瓶中。取樣量視樣品含糖量而定，取得樣品中含糖應在25-1000mg范圍內,測定用樣液含糖濃度應調整到0.01-0.45%范圍內，濃度過大或過小都會帶來誤差。通常先進行預試驗，確定樣液的稀釋倍數(shù)后再進行正式測定。此法所用堿性酒石酸銅溶液是過量的，即保證把所有的還原糖全部氧化后，還有過剩

37、的Cu2+存在。所以，煮沸后的反應液應呈藍色（酒石酸鉀鈉絡離子）。如不呈藍色，說明樣液含糖濃度過高，應調整樣液濃度。過濾和洗滌氧化亞銅的整個過程沖，應使沉淀始終在液面下，避免氧化亞銅暴露與空氣中被氧化。此法以測定反應過程中產(chǎn)生的定量的Fe2+為計算依據(jù)，因此，在樣品處理時，不能用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作為澄清劑，以免引入Fe2+。定必須嚴格按規(guī)定的操作條件進行，必須控制好熱源強度保證在4分鐘內加熱至沸，否則誤差較大。實驗時可先取50ml水，加堿性酒石酸銅甲、乙液各25ml，調整熱源強度，使其在4分鐘內加熱至沸，維持熱源強度不變，再正式測定。當樣品中的還原糖為雙糖（如麥芽糖、乳糖）時，由于這些雙糖的

38、分子中僅又一個還原基，測定結果將偏低。還原糖與堿性酒石酸銅的反應過程十分復雜，除上述反應外，還伴隨有副反應。此外，不同的還原糖還原能力也不同，反應生成的Cu2O量也不相同。因此，不能根據(jù)生成的Cu2O量按反應式直接算出還原糖含量，而需利用經(jīng)驗檢索表。淀粉指示劑不宜加入過早，否則會形成大量淀粉吸附物，達到滴定終點時仍不易褪色，造成誤差。 滴定至藍色消失時即為終點，此時，溶液呈微綠色，注意不能滴定至無色。各種還原糖系數(shù)是由試驗測定的，實驗條件不同，其數(shù)值也不同。因此，要嚴格控制操作條件，保證測定樣品的條件與測定還原糖系數(shù)時的條件完全相同。平行實驗滴定值之差不得超過0.05ml蒽酮比色法原理糖與濃硫

39、酸反應，脫水生成羥甲基呋喃甲醛（糠醛衍生物），后者可與蒽酮縮合成藍色的配合物，當糖的量在20-200mg范圍內時，其呈色強度與溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。注意事項：該法是微量法，適合于含微量碳水化合物的樣品，具有靈敏度高、試劑用量少等優(yōu)點。反應液中硫酸的濃度高達60%以上,在此高酸度條件下,在沸水浴中加熱,可使雙糖、淀粉等發(fā)生水解,再與蒽酮發(fā)生顯色反應。因此測定結果是樣液中單糖、雙糖和淀粉的總量。如要求測定結果包括淀粉,則樣品處理時應采用52%高氯酸作提取劑。如要求測定結果不包括淀粉，應用80%乙醇提取,以避免淀粉和糊精的溶出。此外,在測定條件下,纖維素也會與蒽酮試劑發(fā)生一定程度的反應

40、,因此,應避免樣液中含有纖維素。蒽酮試劑不穩(wěn)定，易被氧化，放置數(shù)天后變成褐色，因此應當天配制，添加穩(wěn)定劑硫脲后，在冷暗處可保存48小時。本法反應條件控制較嚴，如反應溫度，顯色時間、試劑和試液的初始溫度等都將影響顯色狀況。樣液必須清澈透明，加熱后不應有蛋白質沉淀，可用活性炭脫色處理。3、總糖的測定方法有哪些？每種方法的原理？所用試劑的作用？注意事項？總糖的測定方法：（一）直接滴定法（二）蒽酮比色法（見上）直接滴定法原理：樣品經(jīng)處理除去蛋白質等雜質后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖總量。 注意事項：總糖測定結果一般以轉化糖計，但也可以以葡萄糖計，

41、要根據(jù)產(chǎn)品的質量指標要求而定。如用轉化糖表示，應該用標準轉化糖溶液標定堿性酒石酸銅溶液；如用葡萄糖表示，則應該用標準葡萄糖溶液標定。測定時必須嚴格控制水解條件，使蔗糖完全水解，多糖不水解和單糖不分解。在營養(yǎng)學上，總糖是指能被人體消化、吸收利用的糖類物質的總和，包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉，因為在測定條件下，淀粉的水解作用很微弱。4、淀粉的性質有哪些？測定的方法有哪幾種？酸水解和酶水解的原理、操作步驟、所加試劑的作用？所用澄清劑有哪些？各種方法的注意事項有哪些？淀粉的主要性質如下：水溶性：直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水；支鏈淀粉常壓下不溶于水，只有在加熱并加壓條件下才溶解于水。醇溶性：不溶

42、于濃度在30%以上的乙醇溶液。 水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。旋光性：淀粉水溶液具有右旋性，比旋光度為（+）201.5205。淀粉的測定方法有多種，都是根據(jù)淀粉的理化性質而建立的。常用的方法有：根據(jù)淀粉在酸或酶作用下能水解為葡萄糖，通過測定還原糖進行定量的酸水解法和酶水解法；根據(jù)淀粉具有旋光性而建立的旋光法；根據(jù)淀粉不溶于乙醇的性質而建立的酸化酒精沉淀法。酸水解原理：樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測定方法測定還原糖含量，再折算為淀粉含量。 操作步驟：加30ml鹽酸（1+1）至250ml錐形瓶中，安裝回流管至沸水浴中回流2

43、h后，用冷水冷卻錐形瓶并加2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉和鹽酸調至中性為宜，加澄清劑乙酸鉛溶液20ml，搖勻放置10min，再加20ml硫酸鈉溶液以除去過多的鉛，搖勻后將全部溶液即殘渣轉入至500ml容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水定容，過濾棄去初濾液20ml，收集濾液供測定用。注意事項：樣品含脂肪時，會防礙乙醇溶液對可溶性糖類的提取，所以要用乙醚除去。脂肪含量較低時，可省去乙醚脫脂肪步驟。樣品中加入乙醇溶液后，混合液中乙醇的濃度應在80%以上，以防止糊精和可溶性糖類一起被洗掉。如要求測定結果不包括糊精，則用10%乙醇洗滌。因水解時間較長，應采用回流裝置，以保證水解過程中鹽酸的

44、濃度不發(fā)生大的變化。水解條件要嚴格控制，要保證淀粉水解完全，并避免因加熱時間過長對葡萄糖產(chǎn)生影響（形成糠醛聚合體，失去還原性）。對于水解時取樣液量、所用酸的濃度及加量、水解時間等條件，各方法規(guī)定有所不同。常見的還有：混合液中鹽酸的濃度達1%，100水解4小時；混合液中鹽酸濃度達2%，100水解2.5小時。在本法條件下，混合液中鹽酸的濃度為5%。此法適用于淀粉含量較高，而半纖維素和多縮戊糖等其他多糖含量較少的樣品。對富含半纖維素、多縮戊糖及果膠質的樣品，因水解時它們也被水解為木糖、阿拉伯糖等還原糖，使測定結果偏高。該法操作簡單、應用廣泛，但選擇性和準確性不及酶法。 酶水解法原理：樣品經(jīng)除去脂肪和

45、可溶性糖類后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解為麥芽糖和低分子糊精，再用鹽酸進一步水解為葡萄糖，然后按還原糖測定法測定其還原糖含量，并折算成淀粉含量。 注意事項：因為淀粉酶有嚴格的選擇性，它只水解淀粉而不會水解其他多糖，水解后通過過濾可除去其他多糖。所以該法不受半纖維素、多縮戊糖、果膠質等多糖的干擾，適合于這類多糖含量高的樣品，分析結果準確可靠。脂肪的存在會妨礙酶對淀粉的作用及可溶性糖類的去除，故應用乙醚脫脂。若樣品中脂肪含量較少，可省略此步驟。淀粉粒具有晶格結構，淀粉酶難以作用。加熱糊化破壞了淀粉的晶格結構，使其易于被淀粉酶作用。使用淀粉酶前，應確定其活力及水解時加入量?？捎靡阎獫舛鹊牡矸廴芤荷?/p>

46、許，加入一定量淀粉酶溶液，置5560水浴中保溫1小時，用碘液檢驗淀粉是否水解完全。以確定酶的活力及水解時的用量。旋光法原理：淀粉具有旋光性，在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉，使之與其他成分分離，用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質后，測定旋光度，即可計算出淀粉含量。注意事項：本法適用于淀粉含量較高，而可溶性糖類含量很少的谷類樣品，如面粉、米粉等。操作簡便、快速。但對于一些未知或性質不清楚的樣品及淀粉已經(jīng)受熱或變性，分析結果的誤差較大。氯化鈣溶液可以作為淀粉的提取劑，是因為鈣能與淀粉分子的羥基形成絡合物，使淀粉與水有較高的親合力而易溶于水中。淀粉溶液加熱后，必須迅速冷卻，

47、以防止淀粉老化，形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。氯化錫溶液的作用是沉淀蛋白質，因為蛋白質也具有旋光性（左旋性）。蛋白質含量較高的樣品，如高蛋白營養(yǎng)米粉，用旋光法測定時結果偏低，誤差較大。淀粉的比旋光度一般按203°計，但不同來源的淀粉也略有不同，如玉米、小麥淀粉為203°，豆類淀粉為200°。由于可溶性糖類的比旋光度（蔗糖+66.5°、葡萄糖+52.5°、果糖-92.5°）比淀粉的比旋光度低得多，因此，對于可溶性糖類含量不高的谷物樣品，其影響可忽略不計。但糊精的比旋光度較高（+195°），對結果的影響較大，實際上此法測定結

48、果包括糊精。5、名詞解釋：粗纖維、纖維素、半纖維素、木質素、膳食纖維。粗纖維是植物細胞壁的主要組成成分，包括纖維素、半纖維素、木質素及角質等成分。纖維素（cellulose）是由葡萄糖組成的大分子多糖。半纖維素(hemicellulose)：是由幾種不同類型的單糖構成的異質多聚體，這些糖是五碳糖和六碳糖，包括木糖、阿伯糖、甘露糖和半乳糖等。木質素是由四種醇單體（對香豆醇、松柏醇、5-羥基松柏醇、芥子醇）形成的一種復雜酚類聚合物。膳食纖維：一般不易被消化的食物營養(yǎng)素，主要來自于植物的細胞壁，包含纖維素、半纖維素、樹脂、果膠及木質素等。6、重量法、酸性洗滌纖維法測粗纖維的原理、所用試劑的作用？操作

49、步驟？原理：在熱的稀硫酸作用下（1.25%的硫酸），樣品中的糖、淀粉、果膠等物質經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處理（1.25%的氫氧化鉀），使蛋白質溶解、脂肪酸（皂化）而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘渣即為粗纖維，如其中含有無機物質，可經(jīng)灰化后扣除。試劑：稀硫酸溶液1.25%，氫氧化鉀溶液1.25%。操作步驟：稱取搗碎的濕試樣（或5.0g干試樣），移入500ml錐形瓶中，加200ml煮沸的1.25%稀硫酸溶液，加熱微沸保持30min，每隔5min搖錐形瓶一次。取下錐形瓶立即用亞麻布過濾，用沸水洗滌濾布上的殘渣數(shù)次，使濾液不呈酸性。用加200ml煮沸的1.25%

50、氫氧化鉀溶液將亞麻布上的殘留物洗入至原三角瓶中，保持微沸30min，取下錐形瓶立即用亞麻布過濾，用沸水洗滌濾布上的殘渣2-3次，將殘渣轉入至已烘干恒重的布氏漏斗中抽慮，熱水充分洗滌殘渣并抽干，依次再用乙醇和乙醚洗滌1-2次，將布氏漏斗與內容物在100±5烘干后稱重，重量差為含灰分的纖維素。扣除重量差中的灰分，即為纖維素的含量。重復測定2份樣品。注意事項：該方法中堿處理時會使部分纖維素、半纖維素和木質素發(fā)生了降解而流失，導致一定的誤差。酸性洗滌纖維法原理：樣品經(jīng)磨碎烘干，用十六烷基三甲基溴化銨的硫酸溶液回流煮沸，除去細胞內容物，經(jīng)過濾、洗滌、烘干，殘渣即為酸性洗滌纖維。試劑：酸性洗滌劑

51、：稱取20g十六烷基三甲基溴化銨，加熱溶于0.5mol/L硫酸溶液中并稀釋至2L；0.5mol/L硫酸溶液：取56ml硫酸徐徐加入到水中，稀釋到2L；消泡劑：萘烷，丙酮。操作步驟：稱取過16目篩，于95烘箱中烘干，移入干燥器中冷卻的樣品1.000g于500ml的三角瓶中，加100ml酸性洗滌劑，2ml萘烷，連接回流裝置。在3-5min內加熱沸騰，保持微沸2h。然后用預先稱好重量的粗孔玻璃砂芯漏斗過濾，如有必要采用抽濾裝置。用熱水洗滌三角瓶和漏斗上的殘渣數(shù)次，再用丙酮洗滌殘留物，抽濾至干，然后將坩堝連同殘渣移入到95-105 烘箱中烘干至恒重，轉入至干燥器中冷卻后稱重。注意事項：（1）用酸性洗滌

52、劑浸煮過程中，樣品中的淀粉、果膠、半纖維素、蛋白質等成分分解，經(jīng)過濾而除去，殘留物中包含全部的纖維素和木質素及少量礦物質，測得結果高于粗纖維值，但低于中性洗滌纖維測得值，比較接近于膳食纖維的量。（2）中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維之差，即為半纖維素含量；（3）洗滌坩堝內殘渣時，加水量為坩堝溶液的2/3，用玻璃棒攪碎濾渣，浸泡15-30s后，控制一定壓力抽濾。7、果膠的分類、重量法測果膠的原理、所加試劑的作用分類：果膠酸，果膠，原果膠。原理：利用果膠酸鈣不溶于水的特性，先使果膠質從樣品中提取出來，再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀，測定重量并換算成果膠質重量。沉淀劑+果膠果膠酸鈣采用的沉淀劑有兩種：電介質：N

53、acl Cacl2； 有機溶液：甲醇、乙醇、丙酮. 第九章蛋白質和氨基酸的測定1、蛋白質測定的方法有哪兩大類？每類包括哪些方法？凱氏定氮的原理，常量和微量凱氏定氮的蒸餾裝置圖？硼酸吸收、鹽酸滴定過程溶液顏色的變化是怎樣的？所加試劑的作用？操作中有哪些要注意的問題？蛋白質的換算系數(shù)如何？答：一類是利用pro的共性，即含氮量，肽鏈和折射率測定pro含量；另一類是利用蛋白質中特定氨基酸殘基、酸、堿性基團和芳香基團測定pro含量。原理：食品中的蛋白質在催化加熱條件下被分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結合生成硫酸銨。堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標準滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質的

54、含量。加硫酸銅：作為催化劑。還可以作消化終點指示劑（消化終點為藍綠色）。在消化過程中添加硫酸鉀可以提高溫度加快有機物分解，它與硫酸反應生成硫酸氫鉀，可提高反應溫度，一般純硫酸加熱沸點330，而添加硫酸鉀后，溫度可達400，加速了整個反應過程。 2、 單指示劑甲醛滴定法、雙指示劑甲醛滴定法測定氨基酸的原理？試劑的作用？指示劑的顏色變化、滴定終點的判定？要注意的問題？答：單指示劑原理：氨基酸本身有堿性 NH2 基，又有 酸性 COOH 基，成中性內鹽，加入甲醛溶液后，甲醛與 NH2 結合，堿性消失，再用強堿來滴定 COOH 基，用間接的方法測定氨基酸總量。雙指示劑原理： 與單色法相同，只是在此法中

55、使用了兩種指示劑。從分析結果看，雙指示劑甲醛滴定法與亞硝酸氮氣容量法(此法操作復雜，不作介紹)相近單色滴定法稍偏低，主要因為單指示劑甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作為麝香草酚酞的終點。PH值在9.2，而雙指示劑是以氨基酸溶液的PH值作為中性紅的終點，PH值為7.0，從理論計算看，雙色滴定法較為準確。 百里酚酞 (也叫麝香草酚酞)變色pH范圍是9.410.6，酸色是無色，堿色是藍色。一般以出現(xiàn)藍色來確定終點。注意事項： 測定時樣品的顏色較深，應加活性炭脫色之后再滴定 適用范圍：適用于發(fā)酵工業(yè)，如發(fā)酵液中含氮量，其發(fā)酵過程中氮量減少情況及食品中游離氨基酸的測定等。固體樣品應先進行粉碎，準確稱樣后用

56、水萃取，然后測定萃取液；液體試樣如醬油、飲料等可直接吸取試樣進行測定。若樣品顏色較深或渾濁需用電位滴定法進行測定。3、 紙色譜法分離測定氨基酸的原理？操作步驟？注意事項？Rf值的含義？原理：取一定量經(jīng)水解的樣品溶液，滴在制好的薄層板上，在溶劑系統(tǒng)中進行雙向上行法展開，樣品各組分在薄層板上經(jīng)過多次的被吸附、解吸、交換等作用，同一物質具有相同的Rf值，不同成分則有不同的Rf值，因而各種混合物可達到彼此被分離的目的。然后用茚三酮顯色，與標準氨基酸進行對比，鑒別各種氨基酸種類，從顯色斑點顏色的深淺可以大致確定其含量操作步驟 薄層板制備 樣品液制備 點樣 展開 顯色Rf = a / b第十章維生素的測定

57、1、維生素按溶解性可分為哪兩類？維生素具有的共同特點有哪些？水溶性維生素和脂溶性維生素分別有哪些？各種維生素的別稱是什么？脂溶性維生素相同的理化性質有哪些？水溶性維生素共有的理化性質有哪些？為什么水溶性維生素測定時一般都在酸性條件下進行？答:維生素分類：脂溶性（A、D、E、K）水溶性兩類（B族、C）溶解性：脂溶性維生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有機溶劑水溶性維生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多數(shù)有機溶劑。在酸性介質中很穩(wěn)定，既使加熱也不破壞；但在堿性介質中不穩(wěn)定，易于分解，特別在堿性條件下加熱，可大部分或全部破壞。它們易受空氣、光、熱、酶、金屬離子等的影響；2、 維生素C的性質及測定方法有哪些？2，6-二氯靛酚滴定法測定的原理？操作中所用的試劑的作用及注意事項有哪些？實驗過程中的實驗現(xiàn)象、滴定終點的判斷、VC標液用什么標定，標定時所用指示劑是什么？常用的測定方法有（1）2，6-二氯靛酚法  （還原型VC）（2）2，4-二硝基苯肼法  （總VC）（3） 碘酸法（4）碘量法（5）熒光分光光度法原理：還原型抗壞血酸可以還原染料2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色(在中性或堿性溶液中呈藍色)，被還原后顏色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質干擾時，一定量的