藥物分析基本知識(shí)

1、藥物分析基本知識(shí)紹興市食品藥品檢驗(yàn)所 俞信真 1、藥物分析的性質(zhì)藥物分析 又稱為藥品檢驗(yàn)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量,保障人體用藥安全、有效及合理的重要手段。 2、藥物分析的任務(wù)藥物分析包括：藥物成品的檢驗(yàn)藥品生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制（中間體等的檢測(cè)）藥品貯藏過(guò)程的質(zhì)量考察（穩(wěn)定性研究）藥品使用部門的臨床藥物分析（體內(nèi)藥物濃度）藥物研究部門的新藥研制標(biāo)準(zhǔn)制訂3、藥物分析方法的分類按檢測(cè)原理和操作方法的不同分為化學(xué)分析、儀器分析法和生物測(cè)定?；瘜W(xué)分析法：有重量分析法、容量分析法（滴定法）如:酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原法、絡(luò)合滴定法儀器分析法：有電化學(xué)分析法（電位滴定法）、光化學(xué)分析法（光譜法、UV、IR、旋

2、光分析法，原子吸收分光光度法等）、色譜法（TLC、HPLC、GC等）生物測(cè)定：效價(jià)測(cè)定，微生物限度，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)等4、藥物分析的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)藥典、國(guó)家藥監(jiān)局發(fā)布的國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)及試行標(biāo)準(zhǔn)。 原有地方標(biāo)準(zhǔn)升為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)已出版西藥16冊(cè)、中成藥12本、新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)76冊(cè)，還在不斷增加。自2004年起均執(zhí)行國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)，取消地方藥品標(biāo)準(zhǔn)，一律實(shí)行國(guó)家統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)外藥典主要有：USP（美國(guó)藥典、2002年為25版，以后每年一版、2011年第34版）、BP（英國(guó)藥典2010版）、EP（歐州藥典第6版）、JP（日本藥局方第十六版）、phI（國(guó)際藥典第三版第五部）等。第二章 誤差與數(shù)據(jù)處理一、誤差的定義實(shí)際測(cè)

3、量值與真實(shí)值之間的差，稱為誤差二、誤差的分類誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類（一）系統(tǒng)誤差及其產(chǎn)生的原因 系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差或恒定誤差。 它是由于某些經(jīng)常性因素（確定因素）而引起的誤差，對(duì)分析結(jié)果的影響恒定,在相同條件下重復(fù)測(cè)定總會(huì)重復(fù)出現(xiàn),故系統(tǒng)誤差的大小和正負(fù)是固定的，也是可測(cè)定的，并可設(shè)法減免或消除。系統(tǒng)誤差分為四種：1.方法誤差2.儀器誤差3.試劑誤差4.操作誤差 1、方法誤差 由于分析方法本身不夠完善所造成的誤差稱為方法誤差。 例如，反應(yīng)不能定量完成；重量分析中沉淀的溶解或沉淀中含有雜質(zhì)；配合物解離；有副反應(yīng)干擾以及滴定分析中終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致等，都會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)誤差；系統(tǒng)誤差可影

4、響測(cè)定值的準(zhǔn)確度。2、儀器誤差儀器誤差主要是因儀器本身不夠準(zhǔn)確（精度所限）或未經(jīng)校準(zhǔn)而引起。如天平不等臂，砝碼被銹蝕，容量?jī)x器沒有校準(zhǔn)及分光光度法中單色光不純等。3、試劑誤差因試劑或蒸餾水不純而引入微量雜質(zhì)或干擾物質(zhì)，試劑標(biāo)定不當(dāng)，校正因子F值不準(zhǔn)等。4、操作誤差由于分析工作者操作不規(guī)范而引起的誤差稱為操作誤差。如讀滴定管數(shù)值時(shí)偏高或偏低，滴定終點(diǎn)顏色辨別偏深或偏淺等。（二）偶然誤差及其產(chǎn)生的原因偶然誤差是由于某些無(wú)法控制和預(yù)測(cè)的因素 （偶然性因素）隨機(jī)變化而引起的誤差,因此又稱不可測(cè)誤差或隨機(jī)誤差。 如環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小變化，儀器的微小波動(dòng)，電壓不穩(wěn)及操作的細(xì)小差別所引起的誤差，其

5、大小和正負(fù)不固定，隨機(jī)而變，無(wú)法控制和測(cè)定。在系統(tǒng)誤差減免后，同樣條件下平行測(cè)定，偶然誤差的分布服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律。 可用正態(tài)分布曲線圖來(lái)描述。由圖可知：（1）大小相等，符號(hào)相反的誤差出現(xiàn)的概率基本相等；（2）小誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)多，大誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)少。由此可知，經(jīng)過(guò)多次測(cè)定后，其平均值接近于真實(shí)值。因此，采取增加測(cè)定次數(shù)，取平均值的方法，可減少偶然誤差。除上述兩種誤差外，有時(shí)還可能由于分析工作者的錯(cuò)誤、過(guò)失、粗心大意或不遵守操作規(guī)程而出現(xiàn)誤差。例如讀錯(cuò)刻度，記錯(cuò)讀數(shù)，加錯(cuò)試劑，濺失溶液等。這種錯(cuò)誤是人為造成的，屬粗大誤差，我們通過(guò)認(rèn)真、嚴(yán)格、細(xì)致、熟練地操作，是可以避免的。若發(fā)現(xiàn)過(guò)失，其測(cè)定結(jié)果必須舍

6、棄，不能參加平均值計(jì)算,應(yīng)重做。 三、誤差的表示方法（一）準(zhǔn)確度和誤差準(zhǔn)確度是指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度?？捎媒^對(duì)誤差和相對(duì)誤差來(lái)表示。絕對(duì)誤差=測(cè)量值真實(shí)值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真實(shí)值100%絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差都有正負(fù)值，正值表示測(cè)量結(jié)果偏高，負(fù)值表示測(cè)量結(jié)果偏低。絕對(duì)誤差只反映誤差的絕對(duì)值大小，而相對(duì)誤差可反映誤差在測(cè)量結(jié)果中所占比例（即相對(duì)大?。?，更能說(shuō)明問(wèn)題。所以，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差表示。例：用分析天平稱量?jī)煞菰嚇樱Y(jié)果如下： 試樣 實(shí)際測(cè)量值（X） 真實(shí)值（T） 絕對(duì)誤差（E） 相對(duì)誤差（RE） 1 2.1122g 2.1123g -0.0001g - 0.005% 2 0.

7、2112g 0.2113g -0.0001g -0.05% 上例結(jié)果表明，兩份樣品稱量的絕對(duì)誤差相等，相對(duì)誤差卻不同。用同樣的方法，同一臺(tái)儀器，絕對(duì)誤差相同。稱取量大時(shí)，相對(duì)誤差小，準(zhǔn)確度高。 在實(shí)際分析工作中，真實(shí)值雖客觀存在，但無(wú)從知道。一般情況下將標(biāo)準(zhǔn)品含量、相對(duì)原子質(zhì)量、相對(duì)分子質(zhì)量等誤差較小的數(shù)值作為真實(shí)值與其它數(shù)值進(jìn)行比較，來(lái)評(píng)價(jià)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 （二）精密度和偏差精密度是表示兩個(gè)或兩個(gè)以上平行測(cè)定值相互之間接近的程度。即結(jié)果的重現(xiàn)性，可用偏差來(lái)表示，偏差越小表明測(cè)定結(jié)果的精密度越高。 其表示方法有： 1、絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差和相對(duì)平均偏差（1）絕對(duì)偏差（di ） 表示個(gè)別測(cè)量值（

8、xi ）與平均值 之差： di=xi （2）相對(duì)偏差（Rd） 表示絕對(duì)偏差（ di ）在平均值中所占有的百分率。 Rdi=如在實(shí)驗(yàn)中對(duì)一個(gè)樣品只做兩次測(cè)定，其相對(duì)偏差為： Rd= （3）相對(duì)平均偏差（R ）在藥物分析中最為常用 相對(duì)平均偏差= = 例1：NaOH滴定液（0.1mol/L）的F計(jì)算：一人做三份：F1=1.026 F2=1.024 F3=1.025 平均F=1.025 按公式計(jì)算 相對(duì)平均偏差=0.065%0.1% 另一人復(fù)核三份：F1=1.028 F2=1.027 F3=1.025 平均F=1.027 按公式計(jì)算 相對(duì)平均偏差=0.097%0.1% 二人間的平均F=1.026相對(duì)

9、平均偏差0.1% 滴定液的F值：即滴定液的實(shí)際值與其理論值之比 例：F=0.1026/0.1=1.026 例2：替米沙坦片的含量測(cè)定：二份結(jié)果 99.54%、99.16% 平均99.35% 二份簡(jiǎn)便計(jì)算 (99.35%-99.16%)/99.35100%=0.2%常用含量測(cè)定方法的允許相對(duì)平均偏差（供參考）2、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差當(dāng)分析項(xiàng)目要求較高，測(cè)定次數(shù)較多，測(cè)定數(shù)據(jù)的分散程度較大時(shí)，用算術(shù)平均偏差表征精密度仍不夠精確，常用標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量數(shù)據(jù)的離散程度和測(cè)量的精密度。標(biāo)準(zhǔn)偏差用S表示 S=標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示。 RSD=（三）準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確

10、度決定于系統(tǒng)誤差和偶然誤差，表示測(cè)量結(jié)果的正確性；而精密度決定于偶然誤差（過(guò)失除外），表示測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性。準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系：一組準(zhǔn)確度好的結(jié)果，重復(fù)試驗(yàn)，精密度也高；一組精密度高的數(shù)據(jù)，并不一定準(zhǔn)確，或許存在系統(tǒng)誤差；但一組精密度差的數(shù)據(jù)，不會(huì)有可靠的準(zhǔn)確性例1：一實(shí)際含量為99.9%的精制品用一種方法測(cè)定五次 結(jié)果為99.7%，99.8%，99.9%,100.0%，100.1%數(shù)據(jù)準(zhǔn)確又精密。用第二種方法測(cè)定五次 結(jié)果為95.8%，95.8%，95.9%，95.9%，95.8%數(shù)據(jù)精密但不準(zhǔn)確，存在有系統(tǒng)誤差。用第三種方法測(cè)定五次 結(jié)果為99.1%，98.5%，96.3%，97.6%，

11、95.2%數(shù)據(jù)不精密也不準(zhǔn)確。 例2：用甲、乙、丙、丁四種方法測(cè)定某藥物中亞鐵離子含量，每種方法均測(cè)定五次，試樣的真實(shí)含量為100.0%，測(cè)定結(jié)果如圖2-2所示。從圖中可看出，甲方法的精密度好，準(zhǔn)確度不高，說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差；乙方法的精密度和準(zhǔn)確度都好，兩種誤差均?。槐椒ň芏炔缓?，準(zhǔn)確度亦不高，測(cè)定結(jié)果不可靠，兩誤差都大；丁方法的精密度差，平均值雖碰巧與真實(shí)值接近，但結(jié)果同樣不可信。由此可見，精密度好是保證測(cè)定結(jié)果可靠性的必要條件，精密度高，說(shuō)明操作者的操作技術(shù)嫻熟，幾乎保持平行操作。但若存在系統(tǒng)誤差，精密度好的準(zhǔn)確度不一定好，而消除系統(tǒng)誤差后，兩者可能達(dá)到統(tǒng)一，即精密度好的準(zhǔn)確度也好。如果

12、精密度差的，說(shuō)明操作者操作技術(shù)欠佳，測(cè)定結(jié)果不可靠。四、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法要提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，必須設(shè)法消除系統(tǒng)誤差和減免偶然誤差。 1、消除系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是引入誤差并影響準(zhǔn)確度的主要因素，必須進(jìn)行校正和消除，常采取以下措施。（1）校正儀器 校準(zhǔn)儀器可減免儀器誤差。 如對(duì)天平、砝碼、容量?jī)x器等進(jìn)行定期校準(zhǔn)，在測(cè)定時(shí)使用校正值，以減免誤差。（2）空白試驗(yàn)不加樣品或用水代替試樣溶液，在相同條件下，用同樣的方法與被測(cè)物同時(shí)做試驗(yàn)（也叫平行試驗(yàn)），所得空白值從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中減去，以消除試劑、水或器皿所帶雜質(zhì)引進(jìn)的誤差。（3）對(duì)照試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)主要檢驗(yàn)分析方法、試劑和條件控制不當(dāng)所引入的誤差。常采用

13、標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法，即利用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)品或已經(jīng)證實(shí)是可靠的方法做同樣的試驗(yàn)，以資對(duì)照。（4）比對(duì)試驗(yàn) 為消除操作者之間和環(huán)境、儀器之間所存在的系統(tǒng)誤差，分析部門將安排幾個(gè)分析人員同時(shí)做同一樣品，結(jié)果進(jìn)行比較，是人員之間的比對(duì)試驗(yàn)?；蛘甙才艑?shí)驗(yàn)室?guī)讉€(gè)部門同時(shí)做同一樣品，這是部門之間的比對(duì)試驗(yàn)。有時(shí)將樣品送去外單位檢驗(yàn)，是實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)。以消除不同環(huán)境、儀器、人員之間的系統(tǒng)誤差。國(guó)家級(jí)能力驗(yàn)證比對(duì)CNAS比對(duì)（5）回收率試驗(yàn)在建立含量測(cè)定分析方法時(shí)，須設(shè)立回收率試驗(yàn)。即實(shí)際投料量100%時(shí)，用該分析方法測(cè)定得含量為多少。2、減小偶然誤差偶然誤差影響測(cè)定精密度，常采取增加平行測(cè)定次數(shù)，取平

14、均值的方法，來(lái)減小偶然誤差，一般平行測(cè)定35次。 例：HPLC法測(cè)定含量時(shí)，對(duì)照品需重復(fù)測(cè)定五次，計(jì)算RSD常規(guī)試驗(yàn)需23次即可，取平均值作為分析結(jié)果。 例：含量測(cè)定一般平行測(cè)定二份，計(jì)算相對(duì)平均偏差。 3、減免其它方面的誤差除了注意減免以上兩大誤差外，還要采取一些其它措施，將一切可能引入的誤差均減免到最小限度。如選用合適的分析方法，確定合理的取樣量及試劑用量（使符合準(zhǔn)確度的要求），分析工作者要作風(fēng)嚴(yán)謹(jǐn)，嚴(yán)守操作規(guī)程，避免過(guò)失等。綜合采取以上減免各類誤差的措施，即可得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。幾個(gè)應(yīng)用的實(shí)例粉針劑引濕性引起的誤差一抽樣檢品注射用哌拉西林鈉，含量測(cè)定結(jié)果偏低，分析原因是由該樣品的引濕

15、性引起。檢驗(yàn)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：“取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，精密稱取適量，照派拉西林項(xiàng)下的方法測(cè)定，即得?！钡牵?yàn)樵撍幤沸誀铐?xiàng)下已注明“極易引濕”，取五瓶樣品內(nèi)容物混勻過(guò)程中，已吸收了過(guò)量的水份，造成含量測(cè)定結(jié)果偏低510個(gè)百分點(diǎn)。對(duì)于此類藥品，在方法制定時(shí)，性狀項(xiàng)下已注明“極易引濕”或“有引濕性”，在操作過(guò)程中，應(yīng)整瓶取樣檢驗(yàn)。 儀器引起的誤差純化水引起的誤差一抽樣檢品葡萄糖酸鈣口服溶液，檢驗(yàn)結(jié)果含量超標(biāo)，但廠方來(lái)本所復(fù)核時(shí)，含量卻是合格的，檢驗(yàn)的其他條件相同，只是廠方自帶的純化水不同。用本所的水做,測(cè)得的含量有10.65%（g/ml）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定是應(yīng)為9.00%10.50%（g/ml），用廠方自帶的

16、水做含量為10.38%（g/ml）。根據(jù)此情況，我們就考慮做水的空白，本所的水消耗EDTA滴定液僅1滴，廠方自帶的水，不消耗EDTA滴定液，卻需要反滴，用去鋅滴定液1ml多，相當(dāng)于少消耗了EDTA滴定液1ml多。折算后含量結(jié)果一致。原因是純化水內(nèi)含有消耗鋅滴定液的雜質(zhì)。有效成份的吸咐性引起的誤差在檢驗(yàn)青島某藥廠生產(chǎn)的硝酸異山梨酯緩釋片的緩釋度時(shí)，按標(biāo)準(zhǔn)在1小時(shí)、6小時(shí)和12小時(shí)分別取溶液5ml，濾過(guò)，發(fā)現(xiàn)很容易偏低，但幾次測(cè)定的偏低點(diǎn)和偏低程度均有所不同。考慮了各方面的因素，有溶劑脫氣、控制溫度、控制時(shí)間、控制樣品吸取量，換儀器重做、換人員重做等，但問(wèn)題仍未解決。分析估計(jì)該品種對(duì)濾膜可能有較大

17、的吸附性，因?yàn)槎啻稳樱恿繃?yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定僅取了5ml，而取5ml后棄去的初濾液很有限，不足以消除吸附的影響，另外我們按操作規(guī)程在第二、第三次取樣時(shí)換了濾膜，則更不易消除吸附的影響。經(jīng)初步試驗(yàn)，棄去少量初濾液后測(cè)得的含量比棄去足夠量的初濾液后測(cè)得的含量要偏低10%以上，再次實(shí)驗(yàn)時(shí)考慮到吸附的影響，我們將取樣量增加到10ml以上，將初濾液全部打回原溶出杯中，剩余的約2ml直接注入液相測(cè)定用樣品瓶中，經(jīng)過(guò)這樣的調(diào)整后，使濾膜的吸附充分飽和，從而消除了吸附的影響。對(duì)吸附力特別強(qiáng)的藥品，必須棄去足夠多的初濾液使濾膜充分飽和。不能簡(jiǎn)單地按標(biāo)準(zhǔn)要求吸取5ml，或10ml，可多倍取樣后，將初濾液打回原溶出

18、杯中，然后取樣測(cè)定。 分析工作者對(duì)于供試品的某些特殊的性質(zhì)，需要在操作中特別留意。如：粉針劑的引濕性；供試液的穩(wěn)定性（維生素C片，利福平膠囊），有效成份的吸咐性（硝酸異山梨酯緩釋片）等等。第二節(jié) 有效數(shù)字及其應(yīng)用為獲取可靠的分析結(jié)果，不僅要準(zhǔn)確地測(cè)量，而且要正確的記錄和計(jì)算。一個(gè)分析數(shù)據(jù)，不僅能說(shuō)明數(shù)值的大小，其位數(shù)多少還表明它的準(zhǔn)確程度。 一、有效數(shù)字的意義和位數(shù)1、有效數(shù)字的意義有效數(shù)字是指實(shí)際上能測(cè)量到的數(shù)字，包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字。其位數(shù)多少應(yīng)與分析方法和測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確度一致。如萬(wàn)分之一天平稱得的數(shù)0.5061g，前三位是確定的數(shù)字，最后一位是可疑的數(shù)字，如25ml滴定管的

19、讀數(shù)20.42ml，20.4為確定的數(shù)字，最后一位為可疑數(shù)字，估讀出來(lái)的。2、有效數(shù)字的位數(shù)在確定有效數(shù)字的位數(shù)時(shí)應(yīng)注意以下問(wèn)題： （1）0的意義： 0在具體數(shù)值之前，只作定位，不屬于有 效數(shù)字；而在具體數(shù)值中間或后面時(shí)，均為有效數(shù)字。 例如：1.05，0.200，0.0306 均為三位有效數(shù)字（2）對(duì)數(shù)中有效數(shù)字的位數(shù)，取決于小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù)，常用的pH、pK等均為此類。 例如：pH=8.02、pH=10.43均為二位有效 數(shù)字。因?yàn)檎麛?shù)部分只代表原真數(shù)的方次， 例如：pH=12.56，其H+=2.110-13真數(shù) 為兩位有效數(shù)字。（3）對(duì)很大或很小的數(shù)字，可用10的方次表示，一般小數(shù)點(diǎn)前

20、保留一位整數(shù)，有效數(shù)字位數(shù)不變。計(jì)算單位需改變時(shí)，其有效數(shù)字位數(shù)亦不變。例如： 0.006205=6.20510-3， 2500=2.500103, 10.2L=1.02104ml。 （4）在記錄或運(yùn)算式中, 倍數(shù)或分?jǐn)?shù)視為無(wú)誤差數(shù)字或無(wú)限多位有效數(shù)字，因?yàn)樗皇菧y(cè)量出來(lái)的數(shù)據(jù)，如1/2相對(duì)原子質(zhì)量、3相對(duì)分子質(zhì)量，其中的1、2、3均是自然數(shù)，均可視為無(wú)誤差數(shù)字或無(wú)限多位有效數(shù)字。二、有效數(shù)字的修約在處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，各測(cè)量值位數(shù)不一，為保證分析的準(zhǔn)確度，又減少不必要的計(jì)算麻煩，需將數(shù)據(jù)按一定的有效數(shù)位進(jìn)行修約，其規(guī)則如下：（1）四舍六入五留雙 有效數(shù)位確定后，處理其多余部分最前一位按四舍六入進(jìn)

21、行取舍，修約數(shù)字為5，且5后無(wú)數(shù)字或者0時(shí)，有效數(shù)字最后一位留雙數(shù)，即奇數(shù)進(jìn)1，偶數(shù)舍棄（0為偶數(shù)）；若5后不全為0時(shí)，無(wú)論偶數(shù)或奇數(shù)均進(jìn)1。 例 將下列數(shù)據(jù)修約成四位有效數(shù)字 1.254481.254 0.311262 0.3113 32.025 32.02 1.22651 1.227 0.099815 0.09982 40.105 40.10 （2）數(shù)字修約要求一次完成,不能多次層層修約 如將1.148修約成二位有效數(shù)字，應(yīng)一次修約成1.1，而不能1.1481.151.2。例：熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1% 實(shí)測(cè)為0.149% 修約后0.1% 報(bào)0.1%或符合規(guī)定 0.049% 修約后0.0% 報(bào)

22、小于0.1%或符合規(guī)定 0.051% 修約后0.1% 報(bào)0.1%或符合規(guī)定 有效數(shù)字的保留 l 運(yùn)算過(guò)程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，最后結(jié)果按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位數(shù)，與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值位數(shù)一致。 例：應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0% 計(jì)算結(jié)果為98.55%，修約后為98.6% 2、運(yùn)算規(guī)則 有效數(shù)字的運(yùn)算應(yīng)遵循一定規(guī)則，使運(yùn)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度一致。（1）加減法 幾個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行加減運(yùn)算時(shí)，其有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)（絕對(duì)誤差最大）為準(zhǔn)，因其它數(shù)據(jù)后面數(shù)位再多，已沒有意義，其余數(shù)據(jù)依次修約，然后進(jìn)行計(jì)算。（2）乘除法 幾個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行乘除運(yùn)算時(shí)，其有效數(shù)字的位數(shù)

23、應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)（相對(duì)誤差最大）。其余數(shù)據(jù)依次修約。三、有效數(shù)字及其運(yùn)算在分析化學(xué)中的應(yīng)用1、正確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)按有效數(shù)字的定義要求記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，根據(jù)分析方法和儀器實(shí)際上能達(dá)到的準(zhǔn)確度，保留一位可疑數(shù)字（估計(jì)數(shù)字）。如需稱量一份藥品，若要求粗稱，在托盤天平上稱量記為0.5g，要求精密稱定時(shí)，用萬(wàn)分之一的分析天平稱量記為0.5000g；如要求取一定體積的溶液，若要求量取，用量筒取記為20ml，要求精密量取時(shí)，則用移液管取，記為20.00ml。因此，分析化學(xué)中的所有測(cè)量，一定要根據(jù)準(zhǔn)確度要求選用儀器，按分析方法和儀器精度記錄數(shù)據(jù)。2、正確表示分析結(jié)果分析結(jié)果是由于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算而得，所

24、以要正確表示結(jié)果，就要按有效數(shù)字的定義記錄數(shù)據(jù)，按有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則計(jì)算數(shù)據(jù)，按分析項(xiàng)目的準(zhǔn)確度要求正確表示結(jié)果。在分析化學(xué)的實(shí)際計(jì)算中，測(cè)量數(shù)據(jù)的有效數(shù)字多數(shù)為四位，如果都是精密測(cè)量，確保計(jì)算準(zhǔn)確，則結(jié)果一般要求保留有效數(shù)如下： (1) 質(zhì)量(g)：小數(shù)點(diǎn)后第四位，因一般要求用 萬(wàn)分之一的分析天平稱量。例:m=1.0362g(2) 體積(ml)：小數(shù)點(diǎn)后第二位，一般容量?jī)x器可估讀到0.01ml。例:滴定管讀數(shù)：v=15.82ml(3) pH、pM、pK ： 小數(shù)點(diǎn)后第二位，即兩位有效數(shù)字。例:pH=5.62(4) 滴定液濃度 ： 四位有效數(shù)字。例:F=1.032(5) 精密度、準(zhǔn)確度： 一般

25、保留一位有效數(shù)字， 最多不超過(guò)兩位有效數(shù)字。 例:相對(duì)平均偏差：0.1%中國(guó)藥典2010年版簡(jiǎn)介中國(guó)藥典是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。中國(guó)藥典已出版八版,今年新出版的2010年版是第九版。（1953，1966，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 中國(guó)藥典2010年版于2010年10月1日起執(zhí)行。分一部、二部、三部。 中國(guó)藥典2010年版共收載品種4567種，其中新增1386種，修訂2237種。一部收載中藥材和中藥制劑等共2165種，二部收載化學(xué)藥品2271種，三部收載生物制品131種。藥典的主要內(nèi)容有凡例、正文和附錄三大部分。 凡例凡例是解釋和使用中國(guó)藥典正確

26、進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則。是對(duì)藥典正文、附錄及與質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問(wèn)題的統(tǒng)一規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說(shuō)明?！胺怖敝械挠嘘P(guān)規(guī)定具有法定的約束力。藥典收載的中文藥品名稱均為法定名稱,即通用名。不使用商品名稱。藥典每一品種按品種和劑型不同，按順序分別有： （1）品名（中文名、漢語(yǔ)拼音名、英文名） （2）結(jié)構(gòu)式 （3）分子式與分子量 （4）來(lái)源或化學(xué)名稱 （5）含量或效價(jià)規(guī)定 （6）處方 （7）制法 （8）性狀 （9）鑒別 （10）檢查 （11）含量測(cè)定 （12）類別 （13）規(guī)格 （14）貯藏 （15）制劑（一）藥品標(biāo)準(zhǔn)所列的項(xiàng)目簡(jiǎn)介1、性狀 記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以 及 物理常數(shù)等溶解度：極

27、易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶。極微溶解： 1份在溶劑1000不到10000份中溶解；幾乎不溶： 1份在溶劑10000份中不能完全溶解；略溶： 1份在溶劑30 不到100份中溶解；微溶： 1份在溶劑100 不到1000份中溶解性狀物理常數(shù)：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、粘度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等。性狀反映藥品的純度，并對(duì)藥品具有鑒別意義，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。 2、鑒別 適用于鑒別藥品的真?zhèn)?，?duì)于原料藥，還應(yīng)結(jié)合性狀項(xiàng)目的外觀和物理常數(shù)進(jìn)行確認(rèn)。3、檢查 主要包括檢查藥品的有效性、均一性、純度要求和安全性四個(gè)方面。各類制劑，除另有規(guī)定外

28、，均應(yīng)符合附錄制劑通則項(xiàng)下的有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定。4、含量測(cè)定 測(cè)定有效成分的含量。一般可采用化學(xué)、儀器、生物測(cè)定等方法。5、類別 按藥品的主要作用與用途的歸屬劃分。例如：抗生素類藥、維生素類藥，抗高血壓藥、降血糖藥等。6、規(guī)格 每一個(gè)單位制劑中含有主藥的量。例：萘普生注射液2ml:200mg 辛伐他汀片20mg原料藥無(wú)規(guī)格項(xiàng)，有制劑項(xiàng)7、貯藏 對(duì)藥品貯存與保管的基本要求遮光 系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、半透明容器；密閉 系指將容器密閉,以防止塵土及異物進(jìn)入；熔封或嚴(yán)封 系指將容器熔封以防止空氣與水分的侵入并防止污染；陰涼處 系指不超過(guò)20； 涼暗處 系指避光并不超過(guò)20

29、； 冷處 系指210 ;常溫 系指10 30 。（補(bǔ)充）除另有規(guī)定外，貯藏項(xiàng)下未規(guī)定貯藏溫度的一般系指常溫。8、制劑中使用的原料藥和輔料均應(yīng)符合藥用要求。 化工原料作藥用時(shí)也須制定符合藥用要求的標(biāo)準(zhǔn)，并經(jīng)國(guó)家藥監(jiān)局批準(zhǔn)。（二）計(jì)量1、法定計(jì)量單位長(zhǎng)度：米(m) 毫米(mm) 微米(um) 納米(nm) 1m=1000mm 1mm=1000um 1um=1000nm體積：升(L) 毫升(ml) 微升(ul) 1L=1000ml 1ml=1000ul質(zhì)量：千克(Kg) 克(g) 毫克(mg) 微克(ug) 納克（ng） 1g=1000mg 1mg=1000ug 1ng=10-9 1ug=10-6g

30、=百萬(wàn)分之一 （1PPM） 百萬(wàn)分之二十 即20ug 壓力 ： 兆帕Mpa 千帕Kpa 帕pa 千進(jìn)位2、滴定液和試液的濃度以mol/L（摩爾/升）表示 要求精密標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)滴定液寫法： NaOH滴定液（0.1mol/L） 一般使用的試劑寫法： 0.1mol/L NaOH溶液 3、溫度以攝氏度表示 水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100 熱水 系指7080 微溫或溫水 系指4050 室溫 系指1030 冷水 系指210 冰浴 系指約0 放冷 系指放冷至室溫4、百分比用“%”符號(hào)表示，系指重量的比例，溶液的百分比一般系100ml中含有溶質(zhì)若干克，乙醇的百分比系指20時(shí)容量的比例。 另外可采用 %(

31、g/g) %(ml/ml) %(ml/g) %(g/ml)5、液體的滴 系在20中，以1.0ml水為 20滴進(jìn)行計(jì)算。6、溶液后記示（110）指1.0g或1.0ml溶質(zhì)加溶劑使成10ml的溶液 例：HCl溶液（110）兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線“-”隔開，其后括號(hào)內(nèi)所示的“:”符號(hào)，系指各液體混合時(shí)的體積（重量）比例 例：P192 頭孢氨芐顆粒劑TLC展開劑0.1mol/L枸櫞酸溶液-0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-丙酮（120:80:3）7、藥篩 選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列 一號(hào)篩九號(hào)篩 最粗粉極細(xì)粉例P192頭孢氨芐顆粒劑 （按附錄IN顆粒劑通則 附16）雙篩分法（附錄I

32、XE粒度測(cè)定法 附70）不能通過(guò)一號(hào)篩（2000um）與能通過(guò)五號(hào)篩（180um）的總和不超過(guò)供試量的15%。8、乙醇未指明濃度時(shí)，均系指95%（ml/ml）的乙醇 若需用100%的乙醇指 明為無(wú)水乙醇。（三）取樣量的準(zhǔn)確度與精密度1、試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定。 如稱“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g； 稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g； 稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g； 稱取“2.00g”, 系指稱取重可為1.9952.005g。 “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量

33、的千分之一； “稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一； “精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求； “量取“系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。 取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的10%。2、恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。3、試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外。應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取

34、用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。例:按干燥品計(jì)算,含替米沙坦不得少于98.5% 測(cè)得干燥失重為0.58%, 含量為97.9%折干后含量為:4、試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果； 含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。5、試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以252為準(zhǔn)。 （許多藥品的檢驗(yàn)中需要進(jìn)行溫度的控制。如非水滴定。某些粉針劑的pH值測(cè)定） （四）試藥、試液、指示劑1、試驗(yàn)用

35、的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)附錄試藥項(xiàng)下的規(guī)定，選用不同等級(jí)（光譜純、色譜純、分析純、化學(xué)純、化學(xué)試劑）并符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。試液、緩沖液、指示劑與滴定液等，均應(yīng)符合附錄的規(guī)定或按照附錄的規(guī)定制備。 2、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 3、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 （五）說(shuō)明書、包裝、標(biāo)簽1、經(jīng)批準(zhǔn)的說(shuō)明書有一定的法律效力。2、盛裝藥品的各種容器（包括塞子等）均應(yīng)無(wú)毒、潔凈，與內(nèi)容藥品應(yīng)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并不得影響內(nèi)容藥品的質(zhì)量。 2、藥品標(biāo)簽應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥品管理法對(duì)標(biāo)簽

36、的規(guī)定，其內(nèi)容應(yīng)包括法定通用名稱、規(guī)格、裝量、生產(chǎn)企業(yè)、批準(zhǔn)文號(hào)、產(chǎn)品批號(hào)、產(chǎn)品主要成分、適應(yīng)癥、用法用量、不良反應(yīng)、注意事項(xiàng)、有效期及貯藏條件等。 藥典正文藥典正文收載各個(gè)品種的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).正文品種分為二大部分第一部分為藥品原料及其制劑。第二部分為藥用輔料。 如各論中提到依法檢查（附錄H第二法）即見藥典附錄重金屬檢查法二。 藥典附錄藥典附錄收載了制劑通則（I）、一般鑒別試驗(yàn)（）、光譜法（）、色譜法（）、物理常數(shù)測(cè)定法（）、一般雜質(zhì)（）、另外還有制劑的崩解時(shí)限、溶出度、均勻度、最低裝量、生物測(cè)定法、試藥、試液、滴定液等。 另外還收載了藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證等十六個(gè)指導(dǎo)原則。 羅馬數(shù)字 藥品

37、檢驗(yàn)工作的程序藥品檢驗(yàn)工作是藥品質(zhì)量控制的重要組成部分，其檢驗(yàn)程序一般分為取樣、外觀性狀觀測(cè)、鑒別、檢查和含量測(cè)定，并寫出檢驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)報(bào)告書。 取樣 分析任何藥品都有個(gè)取樣問(wèn)題，取樣雖很簡(jiǎn)單但卻很重要，要從大量的樣品中取出少量樣品進(jìn)行分析，要考慮到取樣的科學(xué)性、真實(shí)性和代表性，不然就失去了分析的意義。據(jù)此，取樣的基本原則應(yīng)該是均勻、合理。 按藥品檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)匯編中有關(guān)樣品和取樣的規(guī)定： 1、取樣系指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品；樣品系指為了檢驗(yàn)藥品的質(zhì)量，從整批產(chǎn)品中采取足夠檢驗(yàn)用量的部分。 2、藥品生產(chǎn)所抽取的樣品，應(yīng)包括進(jìn)廠原料、中間體（半成品）及成品。 3、取樣

38、量：按批取樣。設(shè)批總件數(shù)（桶、袋、箱）為x，當(dāng) x3時(shí)逐件取樣；當(dāng)x300時(shí)按 +1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)x300時(shí)按 （ /2）+1 取樣量隨機(jī)取樣。取樣要有代表性（全批取樣，分部位取樣），一次取得的樣品最少可供3次檢驗(yàn)用量，即抽取3倍量。4、取樣時(shí)應(yīng)先檢查品名、批號(hào)、數(shù)量及包裝情況等，確認(rèn)無(wú)誤方可取樣。取樣用容器應(yīng)清潔、干燥，在使用或貯藏過(guò)程中能防止受潮和異物混入。5、取樣時(shí)必須填寫取樣記錄，內(nèi)容應(yīng)包括品名、規(guī)格、批號(hào)、數(shù)量、來(lái)源、編號(hào)、取樣日期，必要的取樣說(shuō)明和取樣人簽名等。每件取樣容器和被取樣包裝上都應(yīng)貼有取樣標(biāo)志。6、樣品處理：一般樣品不經(jīng)制備，等量混合后直接用于檢驗(yàn)。 7、樣品保管：凡

39、檢驗(yàn)后的樣品，必須按規(guī)定要求按批留樣。留樣應(yīng)貼好標(biāo)簽，寫清品名、批號(hào)、日期、留樣人等，并根據(jù)藥品性質(zhì)特點(diǎn)，分別在不同貯存條件下保存。一般藥品留樣保存期限為“有效期”后一年。性狀觀測(cè) 根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)性狀的規(guī)定，注意觀察、記錄供試品的外觀、色、嗅、味，并測(cè)定有關(guān)物理常數(shù)。這些觀測(cè)結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，而且也反映藥品的純度,是檢定藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。鑒別 鑒別就是依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化學(xué)反應(yīng)或測(cè)試某些物理常數(shù)，例如：離子反應(yīng)、官能團(tuán)反應(yīng)、光譜特征、色譜特征等，來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。通常，某一鑒別試驗(yàn)只能體現(xiàn)藥物的某一特性，絕不能將某一鑒別試驗(yàn)作為判斷的唯一根據(jù)，而應(yīng)聯(lián)系

40、其他有關(guān)項(xiàng)目全面考察一個(gè)藥物，才不致得出錯(cuò)誤的結(jié)論。 例如，藥典在醋酸可的松項(xiàng)下不僅規(guī)定了比旋度的要求，而且規(guī)定了其紫外與紅外吸收光譜特征，同時(shí)還規(guī)定有官能團(tuán)反應(yīng)等。 檢查 檢查主要是對(duì)生產(chǎn)或貯存過(guò)程中可能引進(jìn)或產(chǎn)生的雜質(zhì)，按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行檢查，以判斷藥物的純度是否符合限量規(guī)定要求，所以也可稱為純度檢查。藥物在不影響療效、人體健康和質(zhì)量檢查的原則下，可以允許有微量雜質(zhì)存在，所以，一般稱為“限度檢查”。如重金屬檢查、砷鹽檢查、干燥失重檢查、熾灼殘?jiān)鼨z查等均屬限度檢查。限度檢查計(jì)算公式: 限度 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量 CV 取樣量 W例：重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)ㄈ恿?g），依法檢查(

41、附錄 第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之四十。4010-6 1010-6 v 1 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于10ug的pb)取用量 V=4.0ml含量測(cè)定 藥物通過(guò)鑒別、檢查，認(rèn)為合格后即可進(jìn)行含量測(cè)定。含量測(cè)定一般采用化學(xué)分析方法或理化分析方法，通過(guò)測(cè)定可以確定藥物的有效成分是否符合規(guī)定的含量標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)樗幤窐?biāo)準(zhǔn)中收載的藥物一般均規(guī)定有具體的含量要求；含量測(cè)定就是用來(lái)測(cè)定藥物中主要有效成分的含量是否符合規(guī)定要求的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。概括起來(lái)，鑒別是用來(lái)判定藥物的真?zhèn)?，而檢查和含量測(cè)定則可用來(lái)判定藥物的優(yōu)劣。所以，判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查和含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。只要有任何

42、一項(xiàng)不符合規(guī)定要求，那么，這個(gè)藥物即為不合格的。檢驗(yàn)原始記錄 原始記錄應(yīng)按規(guī)定要求認(rèn)真及時(shí)地做好，原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，做到記錄原始真實(shí)、內(nèi)容完整齊全、書寫清晰整潔。在檢驗(yàn)記錄中，如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辨，不得擦抹涂改，并應(yīng)在修改處簽名或蓋章。檢驗(yàn)報(bào)告書檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 上述藥品檢驗(yàn)程序完畢后，還應(yīng)寫出檢驗(yàn)報(bào)告，并根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)報(bào)告書上按檢驗(yàn)項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、檢驗(yàn)結(jié)果這樣的要求一項(xiàng)一項(xiàng)地填寫，最后有一個(gè)總的檢驗(yàn)結(jié)論。本品按中國(guó)藥典2010年版二部檢驗(yàn)，結(jié)果（不）符合規(guī)定。本品按中國(guó)藥典 2010年版二部檢驗(yàn)上述項(xiàng)目，結(jié)果（不）符合規(guī)定。分

43、光 光 度 法定義：分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。分光光度法可用于鑒別、檢查、含量測(cè)定等。常用的波長(zhǎng)范圍為：（1）200400nm的紫外光區(qū)；（2）400700nm的可見光區(qū)；（3）2.525m（按波數(shù)計(jì)為4000400cm-1）的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計(jì)、可見分光光度計(jì)（或比色計(jì)）、紅外分光光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)。為保證測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確度，所有儀器應(yīng)按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程或本附錄規(guī)定，定期進(jìn)行校正檢定。 BeerLambert定律BeerLambert定律是吸收光度法的基本定律；單色光輻射穿過(guò)被測(cè)物質(zhì)溶液時(shí)

44、，被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度和液層的厚度（光路長(zhǎng)度）成正比，其關(guān)系如下式： A=式中 A為吸光度； T為透光率； E為吸收系數(shù)，采用的表示方法是（E1% 1cm），其物理意義為當(dāng)溶液濃度為1%（g/ml），液層厚度為1cm時(shí)的吸收度數(shù)值； L為液層厚度，cm，一般為1cm 含量計(jì)算公式：含量（%）=1、簡(jiǎn)述紫外可見分光光度法是通過(guò)被測(cè)物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)的特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析的方法。本法在藥檢工作中可用于藥品的鑒別，檢查，含量測(cè)定。二、分光光度計(jì)在紫外可見光區(qū)用于測(cè)定溶液吸收度的分析儀器稱為紫外-可見分光光度計(jì)。目前國(guó)內(nèi)外常用的紫外-可見分光光度計(jì)主要有三種類型，單光束型、雙光束型和雙波長(zhǎng)型。單光束分光光度計(jì)的特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格較便宜，適用于作定量分析。常用的單光束紫外-可見分光光度計(jì)有國(guó)產(chǎn)的751型等。已基本淘汰。 雙光束分光光度計(jì)中，兩束光幾