三乙胺含量的測(cè)定

1、三乙胺含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641. 實(shí)驗(yàn)原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測(cè)定，從而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2. 適用范圍適用于工業(yè)三乙胺含量的測(cè)定。3. 試劑3.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)99.99%3.2空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、脫水3.3氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)99.99%4.儀器4.1自動(dòng)進(jìn)樣器：帶1L進(jìn)樣針4.2毛細(xì)管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0m4.3氣相色譜儀：Aglient7890A,帶FID檢測(cè)器5.測(cè)定步驟5.1氣相檢測(cè)條件5.1.1爐溫：605.1.2進(jìn)樣口溫度：2805.1.3檢測(cè)器溫度：2805.1.4氮

2、氣：恒流，5.9ml/min,分流比50:15.1.5進(jìn)樣量：1L5.2峰的確定用同樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。以其保留時(shí)間來確認(rèn)樣品峰。6.計(jì)算及結(jié)果表示采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7.允許差 兩次平行測(cè)定的三乙胺含量的絕對(duì)差值不大于0.1%，雜質(zhì)含量的絕對(duì)差值不大于0.02%。8.注意事項(xiàng) 無三乙胺中水分含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641實(shí)驗(yàn)原理樣品中水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為：I2+SO2+H2O2HI+SO3 2I-2e=I2參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比。根據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電

3、量得出水的量。2試適用范圍適用三乙胺中水分含量的測(cè)定3.試劑 電解液：默克專用試劑4.儀器4.1卡爾費(fèi)林水分測(cè)定儀：瑞士萬通4.2天平：精確至0.0001g4.3微量進(jìn)樣器：50L5.測(cè)定步驟 用注射器移取并稱量50L試樣，精確至0.0001g，注入水分測(cè)定儀，待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.計(jì)算及結(jié)果表示水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以%表示。7.允許差 兩次平行測(cè)定的三乙胺含量的絕對(duì)差值不大于0.02%。8.注意事項(xiàng) 無三乙胺色澤的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641實(shí)驗(yàn)原理用羅維朋比色計(jì)所測(cè)量的以APHA（Hazen）為單位的顏色綜合值。2試適用范圍適用三乙胺色澤的測(cè)定3.試劑 無4

4、.儀器4.1自動(dòng)羅維朋比色計(jì)：PFX-995型4.2比色槽：100mm5.測(cè)定步驟 取一個(gè)100mm長(zhǎng)的比色槽，向其中加入約2/33/4體積的蒸餾水，放入儀器光通道中，靠近右側(cè)，按“zero”清零。將比色槽取出，倒出水，吹干后裝入2/33/4體積的待測(cè)樣品，放入儀器的光通道中，靠近右側(cè)，按“read”讀數(shù)，取三次測(cè)定平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.計(jì)算及結(jié)果表示以APHA為單位，阿拉伯?dāng)?shù)字表示結(jié)果。7.允許差 三次平行測(cè)定結(jié)果的最大值和最小值之差應(yīng)2。8.注意事項(xiàng) 所用比色槽必須清潔，光路通道過的側(cè)面不得有劃痕：儀器光路上的玻璃必須清潔。005有效氧化鈣含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG42051. 實(shí)

5、驗(yàn)原理氧化鈣在水中溶解度很小，20溶解度為1.29g加入蔗糖就可使之成溶解度較大的蔗糖鈣，再酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量，反應(yīng)式如下：C12H22011+CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2O+2HCIC11H22O11+CaCI2+3H2O2. 適用范圍適用于有效氧化鈣含量的測(cè)定。3. 試劑3.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l3.2蔗糖：分析純3.3酚酞指示劑：10g/l4.儀器4.1天平：精確至0.0001g4.2錐形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：50ml5.測(cè)定步驟 迅速精確稱取0.5g左右研成細(xì)粉的試樣，置于250ml具

6、有磨口玻璃塞的錐形瓶中，加入15g分析純蔗糖（3.2）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷卻的蒸餾水100ml塞緊瓶塞。搖動(dòng)15min，以酚酞（3.3）為指示劑，用0.5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1）滴定至紅色剛好消失，并30s內(nèi)不再現(xiàn)紅色為止。6.計(jì)算及結(jié)果表示 有效氧化鈣含量以氧化鈣（CaO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=28×C×Vm×1000×100=2.8×C×Vm式中：V:滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/lm:試樣的質(zhì)量，單位為g28:每消耗1molHCI相

7、當(dāng)于CaO的質(zhì)量7.允許差 氧化鈣平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.30%。8.注意事項(xiàng)8.1測(cè)定時(shí)，不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣，所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水以避免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步于二氧化碳作用生成碳酸鈣，使消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏低。8.2再者，因蔗糖只與氧化鈣作用，而不與碳酸鈣作用，所以試樣稱量要迅速，否則氧化鈣吸收空氣中二氧化碳變成碳酸鈣，導(dǎo)致結(jié)果偏低。氧化鋅含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG/T25721.實(shí)驗(yàn)原理 以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅離子，根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液消耗量，確定氧化鋅含量。2. 適用范圍適用于氧化鋅含量的測(cè)定。3

8、.試劑3.1碘化鉀3.2氨水3.3鹽酸溶液：1:1V/V3.4氟化鉀溶液 ：200g/l3.5硫脲：飽和溶液3.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH=4.53.7EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/l3.8二甲酚橙為指示劑:2g/l4.儀器4.1天平：精確至0.0001g4.2錐形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：25ml5.測(cè)定步驟 稱取0.120.14g試樣（精確至0.0001g），置于250ml錐形瓶中，加10ml鹽酸溶液（3.3），加熱使試樣溶解，冷卻后加50ml水，5ml氟化鉀溶液（3.4），5滴二甲酚橙為指示劑（3.8）搖勻，用氨水（3.2）調(diào)節(jié)至試樣溶液恰成紅色，加10ml硫

9、脲飽和溶液（3.5）、20ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（3.6）、4g碘化鉀（3.1）搖勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。6.計(jì)算及結(jié)果表示氧化鋅含量以氧化鋅（ZnO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=M×C×Vm×1000×100=8.139×C×Vm式中：V:滴定試樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/lm:試樣的質(zhì)量，單位為gM：氧化鋅的摩爾質(zhì)量81.39，單位g/mol7.允許差 氧化鋅平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.30%。8.注意事項(xiàng)無液氨含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)

10、（方法）： GB 8570.41.實(shí)驗(yàn)原理 在室溫下，蒸發(fā)液氨試樣后，讀取蒸發(fā)殘留物體積，在指示劑存在下，以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸發(fā)殘留物中的氨，按規(guī)定公式計(jì)算，求得殘留物含量，然后用100減去殘留物含量即可液氨含量。 2. 適用范圍適用于液氨含量的測(cè)定。3.試劑3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1/2H2SO4=0.1mol/l3.2甲基紅指示劑：1g/l4.儀器4.1李森科承受器（見圖1），總體積不小于500ml，上部分度10ml，下部細(xì)管體積1.00ml，最小分度0.05ml。4.2錐形瓶：250ml4.3滴定管：25ml5.測(cè)定步驟 小心開啟罐車上液相閥，先放出一部分液氨，棄去，再用李森科承受器按約10

11、0ml/min的速度收集200ml試樣，取樣時(shí)嚴(yán)格防止冷凝水污染樣品。5.2測(cè)定 將取樣后的李森科承受器口蓋上帶孔橡皮塞，讓氨在室溫下慢慢蒸發(fā)，直至承受器上部液氨逸出，底部細(xì)管中為有氨水，油和其它在室溫下不揮發(fā)所組成的蒸發(fā)殘留物為止，記下蒸發(fā)殘留物體積。 用適量水稀釋蒸發(fā)殘留物后，轉(zhuǎn)移入250ml錐形瓶中，繼續(xù)用水洗滌李森科承受器數(shù)次，直至洗滌液呈中性反應(yīng)為止，將洗滌液合并入錐形瓶中，加2滴甲基紅指示劑，攪勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色變成微紅色。6.計(jì)算及結(jié)果表示6.1殘留物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1計(jì)，數(shù)值以%表示： X1（%）=0.73×V1-C×V2×0.0017式

12、中：0.73：公式推導(dǎo)所得的系數(shù)V1：滴定李森科承受器中蒸發(fā)殘留物的體積，單位為mlV2:滴定試樣所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l0.0017：氨的摩爾質(zhì)量81.39，單位g/mmol6.2液氨含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2計(jì)，數(shù)值以%表示： X2=100-X1式中：X1：殘留物含量，%7.允許差 計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，取兩次平行計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 平行結(jié)果的絕對(duì)值應(yīng)符合下表要求：殘留物質(zhì)量分?jǐn)?shù)%絕對(duì)允許差值%0.10.020.10.048.注意事項(xiàng) 無TCECH-003含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： HG3-1102-771適用范圍TCECH

13、-003含量的測(cè)定2.儀器2.1天平：精確至0.0001g2.2錐形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴定管：25ml3.試劑3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示劑：10g/l4.測(cè)定步驟4.1稱取試樣0.5g(精確至0.0001g)置于250ml錐形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml熱水，試樣溶解，搖勻；4.3加入3滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)；4.4同時(shí)按上述步驟做空白試驗(yàn)。5.計(jì)算 試樣中TCECH-003質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%），按下式計(jì)算： X（%）=C×（V-V0）×0.05905m×100式中：m：試樣的

14、質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml V0:滴定空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l0.05905：與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.000mol/l）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腡CECH-003的質(zhì)量。8.重現(xiàn)性 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果之差應(yīng)不大于0.4%(m/m)。TCECH-004含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： HG3-1102-771適用范圍ECH-003含量的測(cè)定2.儀器2.1天平：精確至0.0001g2.2錐形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴

15、定管：25ml3.試劑3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示劑：10g/l3.395%乙醇4.測(cè)定步驟4.1稱取試樣1g(精確至0.0001g)置于250ml錐形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml熱水，試樣溶解，搖勻；4.3加入3滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)；4.4同時(shí)按上述步驟做空白試驗(yàn)。5.計(jì)算 試樣中ECH-003質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%），按下式計(jì)算： X（%）=C×（V-V0）×0.07307m×100式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml V0:滴定空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

16、積，單位為mlC:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l0.07307：與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.000mol/l）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腅CH-003的質(zhì)量。8.重現(xiàn)性 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果之差應(yīng)不大于0.4%。（m/m）苯酚含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T339-20011.實(shí)驗(yàn)原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測(cè)定，從而得到苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.適用范圍適用于工業(yè)苯酚含量的測(cè)定。3.試劑3.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化3.2空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化3.3氮?dú)猓后w積分

17、數(shù)99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化4.儀器4.1自動(dòng)進(jìn)樣器：帶10L進(jìn)樣針4.2毛細(xì)管柱：PEG-20M4.3氣相色譜儀：Aglient7890A,帶FID檢測(cè)器5.測(cè)定步驟5.1氣相檢測(cè)條件5.1.1毛細(xì)管柱：PEG-20M, 30m×0.53mm×1.0m5.1.2爐溫：初始180，保持1min。以3/min的速率升溫至230，保持5min5.1.3進(jìn)樣口溫度：2405.1.3檢測(cè)器溫度：2505.1.4氮?dú)猓汉懔鳎?0ml/min,分流比50:15.1.5進(jìn)樣量：0.5L5.1.6氫氣：35ml/min5.1.7空氣：350ml/min5.2峰的確定用同樣的操作

18、條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。以其保留時(shí)間來確認(rèn)樣品峰。6.計(jì)算及結(jié)果表示采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7.允許差 兩次平行測(cè)定的苯酚含量的絕對(duì)差值不大于0.05%。8.注意事項(xiàng) 無98%硫酸灰分的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB534-2002工業(yè)硫酸1. 實(shí)驗(yàn)原理硫酸灰分代表硫酸中所含無機(jī)離子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā)至干，在800±50灼燒15min，然后稱量殘?jiān)|(zhì)量進(jìn)行測(cè)定。2.適用范圍 本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸質(zhì)量檢驗(yàn)。 3.儀器3.1天平：精確至0.0001g3.2瓷皿：300ml3.3高溫爐：800±503.4砂浴或電熱板3.

19、5干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器4.試劑無5.測(cè)定步驟5.1將瓷皿置于800±50的高溫爐中灼燒15min，放在干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量（精確至0.0001g）；5.2稱取試樣約25g(精確至0.0001g)置于瓷皿中；5.3在通風(fēng)廚內(nèi)，把瓷皿放在砂浴或電熱板上，小心地加熱，使硫酸蒸發(fā)至干，移入高溫爐內(nèi)，在800±50灼燒15min，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量精確至0.0001g。6.計(jì)算及結(jié)果表示 硫酸灰分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%），按下式計(jì)算： X（%）=m1-m0m×100式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為gm1：灼燒后蒸發(fā)皿和殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為g m0: 蒸

20、發(fā)皿的質(zhì)量，單位為g7.允許差 硫酸平行分析結(jié)果允許相對(duì)偏差如下：灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%允許相對(duì)偏差%0.020100.020208.注意事項(xiàng) 無98%硫酸含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB534工業(yè)硫酸1. 實(shí)驗(yàn)原理以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測(cè)定硫酸含量。2.適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸質(zhì)量檢驗(yàn)。3儀器3.1天平：精確至0.0001g3.2錐形瓶：250ml3.3量筒：100ml3.4燒杯：100ml3.5容量瓶：500ml3.6滴定管：50ml4.試劑4.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l4.2甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑：取0.1%甲基紅的乙

21、醇溶液20ml，加0.2%亞甲基5.測(cè)定步驟5.1取10ml試樣，注入已知質(zhì)量的并裝有少量水的燒杯內(nèi)。稱其質(zhì)量（m）,然后將試樣注入裝有250ml蒸餾水的500ml容量瓶里，用洗滌燒杯數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測(cè)試液。5.2取待測(cè)試液20.00ml于錐形瓶?jī)?nèi)，加入50ml蒸餾水，搖勻。加23滴甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑（3.2），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1）滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終點(diǎn)。6.計(jì)算及結(jié)果表示 硫酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=C×V2×1000×98m×20500×100=C×

22、V×22.5m式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml C:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l98:硫酸的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol7允許差 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果絕對(duì)之差不大于0.2%。8.注意事項(xiàng)無 二甲基甲酰胺含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG/T20281.實(shí)驗(yàn)原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測(cè)定，從而得到二甲基甲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.適用范圍適用于二甲基甲酰胺含量的測(cè)定。3.試劑3.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化3.2空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、經(jīng)硅

23、膠或分子篩干燥、凈化3.3氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化4.儀器4.1自動(dòng)進(jìn)樣器：帶10L進(jìn)樣針4.2毛細(xì)管柱：PEG-20M, 30m×0.53mm×1.0m4.3氣相色譜儀：Aglient7890A,帶FID檢測(cè)器5.測(cè)定步驟5.1氣相檢測(cè)條件5.1.1毛細(xì)管柱：PEG-20M, 30m×0.53mm×1.0m5.1.2爐溫：初始100，保持2min。以20/min的速率升溫至180，保持10min5.1.3進(jìn)樣口溫度：2105.1.3檢測(cè)器溫度：2105.1.4氮?dú)猓汉懔鳎?0ml/min,分流比50:15.1.5進(jìn)樣量：0.

24、5L5.1.6氫氣：35ml/min5.1.7空氣：350ml/min5.2峰的確定用同樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。以其保留時(shí)間來確認(rèn)樣品峰。6.計(jì)算及結(jié)果表示采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7.允許差 兩次平行測(cè)定的苯酚含量的絕對(duì)差值不大于0.05%。8.注意事項(xiàng) 無 碳酸鈣含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GBT192811.實(shí)驗(yàn)原理在PH大于12的介質(zhì)中，用三乙胺掩蔽少量AI3+、Fe3+、Mn2+等離子，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2.適用范圍本方法適用于熱電硫用碳酸鈣質(zhì)量檢驗(yàn)。3儀器3.1天平：精確至0.0001g3.2錐形瓶：250ml3.3大肚移液管

25、：25ml3.4燒杯：250ml3.5容量瓶：250ml3.6滴定管：50ml4.試劑4.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/l4.2鹽酸溶液：1+14.3氫氧化鈉溶液：100g/l4.5鈣指示劑羧酸鈉鹽指示劑4.6三乙胺溶液：1+35.測(cè)定步驟5.1稱取0.5g試樣，精確至0.0001g，置于250ml燒杯中，加少水許潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸（4.2）溶液至試料全部溶解，并移至加熱板上煮沸2分鐘，冷卻后，用中速濾紙過濾，濾液和洗液一并收集與250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.2移液管移取25.00ml試驗(yàn)溶液 ，置于錐形瓶中，加入5ml三乙胺溶液（4.6）、50ml水和少量鈣指示

26、劑（4.5），用氫氧化鈉溶液（4.3）調(diào)成酒紅色，并過量0.5ml，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（4.1）藍(lán)色為終點(diǎn)，并且保持30s內(nèi)不褪色，記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時(shí)作空白試驗(yàn)。6.計(jì)算及結(jié)果表示 碳酸鈣含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=C×（V-V0）：×Mm×1000×25÷250×100=C×(V-V0)×Mm式中：V0:滴定空白所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlm：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml C:EDTA溶液的濃度，單位mol/lM:碳酸

27、鈣的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol（M=100.1）7允許差 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果絕對(duì)之差：碳酸鈣、氧化鈣不大于0.2%。鈣計(jì)不大于0.1%。8.注意事項(xiàng)無活性炭水分含量的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T12496.41.實(shí)驗(yàn)原理略2.適用范圍本方法適用于粉狀或粒狀活性炭水分含量的測(cè)定。3.定義略4.試劑無5.儀器5.1天平： 精確至0.0001g5.2電熱恒溫干燥箱6.測(cè)定步驟6.1適用于粒度大于180m占優(yōu)勢(shì)的活性炭 迅速精確稱取510g（精確至0.0001g）試樣，放入預(yù)先干燥和稱量過的稱量瓶中，試樣在稱量瓶的底面厚度均勻。置于（150&#

28、177;5）電熱恒溫干燥箱中干燥至恒溫（一般3h足夠），取出入在干燥器中，冷卻到室溫后稱量。6.2適用于粒度小于180m占優(yōu)勢(shì)的活性炭迅速精確稱取12g（精確至0.0001g）試樣，放入預(yù)先干燥和稱量過的稱量瓶中，試樣在稱量瓶的底面厚度均勻。置于（150±5）電熱恒溫干燥箱中干燥至恒溫（一般2h足夠），取出入在干燥器中，冷卻到室溫后稱量。7.計(jì)算及結(jié)果表示 水分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=m-m1m-m2×100式中：m:原始試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位gm1:干燥試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位gm2:稱量瓶的質(zhì)量，單位為g8.允許差 當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于5.0%時(shí)，

29、平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%。當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5.0%時(shí)，平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.3%9.注意事項(xiàng) 無氫氧化鈉含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB/T11213.11.實(shí)驗(yàn)原理略2.適用范圍本方法適用于氫氧化鈉含量測(cè)定。3.定義略4.試劑4.11%（m/v）酚酞乙醇溶液：稱取1.0g酚酞，溶于95%乙醇中，并稀釋至100ml。4.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l4.2鹽酸溶液：1+14.3蔗糖：化學(xué)純5.儀器5.1天平：精確至0.0001g5.2錐形瓶：250ml具塞5.3滴定管：50ml最小分度值0.1ml6.測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱取取樣0.40.5g（精確至0.0001g），放

30、入錐形瓶中，并稱取20g蔗糖（精確至0.1g）倒入錐形瓶中，加入100ml蒸餾水，塞好瓶塞，在電磁力攪拌器上劇烈攪拌30分鐘，取下，加入23滴酚酞指示劑液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色為終點(diǎn)，并記下體積V。7.計(jì)算及結(jié)果表示 氫氧化鈉含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=C×V×0.037m×100式中：V:滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlm：試樣的質(zhì)量，單位為gC:鹽酸溶液的濃度，單位mol/l0.037:每毫摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，單位為g/mmol8.允許差 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果絕對(duì)之差不大于0

31、.05%，保留小數(shù)點(diǎn)后第二位。9.注意事項(xiàng)無碳酸鈉含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB2101.實(shí)驗(yàn)原理以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總堿量。2.適用范圍本方法適用于工業(yè)碳酸鈉檢驗(yàn)。3.儀器3.1天平：精確至0.0001g3.2錐形瓶：250ml3.3量筒：100ml3.4容量瓶：250ml3.5滴定管：25ml4.試劑4.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l4.2溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：將三分0.1g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基紅的乙醇溶液混合。5.測(cè)定步驟5.1總堿量（濕基計(jì)）的測(cè)定稱取1.7g試樣，于精確至0.0002g，置于250ml燒杯中，用50ml水溶

32、解試料，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（4.2），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（4.1）滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.2總堿量（干基計(jì)）的測(cè)定 稱取約1.7g于（250270）下加熱至恒重的試樣，精確至0.0002g。置于錐形瓶中，用50ml水溶解試料，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（4.2），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（4.1）滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。6.計(jì)算及結(jié)果表示總堿量以碳酸鈉（Na2CO3）含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=C×M（V-V0）/2m

33、15;1000×100=C×(V-V0)×105.9920×m式中：V0:滴定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlm：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml C:鹽酸溶液的濃度，單位mol/lM:碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol（M=105.99）7允許差 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果絕對(duì)之差不大于0.20%。8.注意事項(xiàng)無氯化鈣含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB/T265201.實(shí)驗(yàn)原理在PH約為12的條件下，以鈣試劑羧酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。2.適用范

34、圍本方法適用于工業(yè)無水氯化鈣含量測(cè)定。3儀器3.1天平：精確至0.0001g3.2錐形瓶：250ml3.3大肚移液管：10ml、5 ml、2 ml3.4燒杯：250ml3.5容量瓶：1000ml3.6滴定管：50ml4.試劑4.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/l4.2鹽酸溶液：1+34.3氫氧化鈉溶液：100g/l4.5鈣試劑羧酸指示劑4.6三乙胺溶液：1+25.測(cè)定步驟5.1稱取無水氯化鈣8g試樣，精確至0.0001g，置于250ml燒杯中，加水溶解全部轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，混勻，用水稀釋至刻度，搖勻。5.2移液管移取10.00ml試驗(yàn)溶液 ，置于錐形瓶250ml中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)

35、PH為35，加水至約50ml，加5ml三乙胺溶液、2ml氫氧化鈉、約0.1g鈣試劑羧酸指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定藍(lán)色為終點(diǎn)。5.3同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)條件除不加待測(cè)樣外，其他操作加入的試劑均與試驗(yàn)溶液相同。6.計(jì)算及結(jié)果表示 氯化鈣含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X（%）=C×M（V-V0）/1000m×10/1000×100-1.4978X2式中：V0:滴定空白所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlm：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml C:EDTA溶液的濃度，單位mol/lM:氯化鈣的摩爾質(zhì)量，單位為g/m

36、ol（M=111.0）X2：試樣的堿度（以氫氧化鈣）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示1.4978：氫氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)換算為氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的換算系數(shù)。7允許差 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果絕對(duì)之差不大于0.2%。8.注意事項(xiàng)無氯化鈣堿度測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）： GB/T265201.實(shí)驗(yàn)原理將試樣溶于水，加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，煮沸趕盡二氧化碳，以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸。2.適用范圍本方法適用于工業(yè)無水氯化鈣堿度測(cè)定。3儀器3.1天平：精確至0.01g3.2錐形瓶：250ml3.3電爐3.4燒杯：250ml4.試劑4.

37、1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/l4.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/l4.3溴百里香酚藍(lán)為指示劑：1g/l5.測(cè)定步驟5.1稱取無水氯化鈣10.0g±0.01g試樣，精確至0.01g，置于250ml錐形瓶中，加適量水溶解全部。5.2加入23滴溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用滴定管加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和并過量約5ml。準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。 5.3加熱煮沸2分鐘，再加入2滴溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。 6.計(jì)算及結(jié)果表示 堿度氫氧化鈣含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示： X2（%）=（C×V1-C×V2）×M

38、/1000m×100式中：V1:滴定時(shí)加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlm：試樣的質(zhì)量，單位為gV2：滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml C1:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/lC2:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/lM:氫氧化鈣（1/2Ca(OH)2）的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol（M=37.05）7允許差 同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對(duì)同一試樣相繼兩次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果絕對(duì)之差不大于0.005%。8.注意事項(xiàng)無活性炭亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T12496.10木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法 亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)原理試樣與一定量（以毫升為單位）的亞甲基藍(lán)溶液混合作用后過濾，濾液用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，該吸光度低于規(guī)定濃度下的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，則所需亞甲基藍(lán)毫升數(shù)為活性炭試樣的亞甲基藍(lán)吸附值。2. 適用范圍適用于酰氯、癸二酸、中試車間活性炭亞甲基藍(lán)吸附值測(cè)定。3. 試劑3.1亞甲基藍(lán)指示劑3.2磷酸氫二鈉：分析純3.3磷酸二氫鉀：分析純3.4緩沖溶液：稱取3.6g磷酸二氫鉀（3.3），14.3g磷酸氫二鈉（3.2）溶于1000ml水中，此緩沖溶液PH值約7。3.5亞甲基藍(lán)試液：1.5g/l3.5.1配制 由于亞甲基藍(lán)在干燥過程中性質(zhì)發(fā)生變化，應(yīng)在未干燥情況下使用，故需在（105±0.5）下干燥4h后，測(cè)定其水分。