化工原理干燥試驗 河北工程大學

1、課題名稱：化工原理試驗 試驗名稱：萃取試驗學院： 理學院 專業(yè)： 應用化學 班級： 1001 同組人員：一組 徐德玉 馬興峰 吳峰 王勝 試驗日期：2013年6月16號一、 實驗目的A. 了解液液萃取塔試驗裝置的結構和工藝流程特點（本實驗以CQT-3型為例）；B. 掌握液液萃取塔的操作；C. 掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法;D. 研究外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。二、 試驗儀器CQT-3型液液萃取塔試驗裝置三、 實驗原理萃取是利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過相界面由原料液向

2、萃取劑中擴散，所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過程。與精餾，吸收過程類似，由于過程的復雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示： 式中 NOR-萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)；x-萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示；x*-與相應萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示。x1、x2-分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表示設備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示：式中 HOR-以萃余相為

3、基準的傳質(zhì)單元高度，m;H- 萃取塔的有效接觸高度,m;Kxa-萃余相為基準的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m3hx);L-萃余相的質(zhì)量流量，kg/h;-塔的截面積,m2;已知塔高度H和傳質(zhì)單元數(shù)NOR可由上式取得HOR的數(shù)值。HOR反映萃取設備傳質(zhì)性能的好壞，HOR越大，設備效率越低。影響萃取設備傳質(zhì)性能HOR的因素很多，主要有設備結構因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。四、 實驗裝置1、流程說明： 本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進，向上流動從塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的方法確定。由于水與

4、煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，可以近似認為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。2、要設備技術參數(shù)：塔經(jīng)：50mm., 塔高：750mm, 有效高度：600mm, 轉盤數(shù)：16，轉盤間距：35mm , 轉盤直徑：34 mm, 固定環(huán)內(nèi)徑：36mm。五、實驗內(nèi)容及步驟1. 實驗內(nèi)容以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系 以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進行萃取過程的操作； 測定不同流量下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）； 測定不同轉速下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）。2. 實驗步驟 在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。 全開水轉子

5、流量計，將連續(xù)相水送入塔內(nèi)，當塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點附近時，將水流量調(diào)至某一指定值（如4 L/h），并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。 將轉盤速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉速至設定值。 將油相流量調(diào)至設定值（如6 L/h）送入塔內(nèi),注意并及時調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點附近。 操作穩(wěn)定半小時后，用錐形瓶收集油相進出口樣品各40 mL左右，水相出口樣品50 mL左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞為指示劑，用0.01 mol/L的NaOH標準溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動

6、至滴定終點。 取樣后，可改變兩相流量或轉盤轉速，進行下一個實驗點的測定。3.注意事項： 在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因為這樣會導致水相混入油相儲槽。 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時間一定要足夠長，大約要用半小時，否則誤差極大。 煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。需用煤油的實際流量數(shù)值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用。六、實驗數(shù)據(jù)及處理1.原始記錄NaOH的濃度 表-1 原始記錄數(shù)據(jù)表123平均原溶液15.515.115.1515.25q水=4q油=4n=300萃取相4.454.84.84.683萃余相10.31

7、10.4310.2510.33q水=8q油=4n=300萃取相0.950.950.750.883萃余相10.110.1510.110.117q水=4q油=4n=500萃取相0.80.850.880.843萃余相666.056.0167表-2 20苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度xR0.013930.01252 0.012010.012750.010820.009721yE0.002750.0026850.0026760.0025790.0024550.002359xR0.0082760.007220 0.0063840.0018970.0052790.003994yE0.0021910.00205

8、50.0018900.0011790.0016970.001539xR0.0030720.0020480.001175yE0.0013230.0010590.000769 xR: 苯甲酸在煤油中的濃度， kg苯甲酸/kg煤油 yE：對應的苯甲酸在水中的平衡濃度,kg苯甲酸/kg水2.數(shù)據(jù)處理以第一組數(shù)據(jù)為例計算： 計算得 ，故取 (1) 轉子流量計的刻度標定（油流量校正）20時，而水流量即為讀取值。(2) 進塔萃余相消耗NaOH體積出塔萃余相消耗NaOH體積出塔萃取相消耗NaOH體積故 將原始記錄中的20苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度繪制成圖像，并簡化為一過原點的直線，如圖-1圖-1 20苯甲酸

9、在水和煤油中的平衡濃度從上圖中找到與相對應的苯甲酸在煤油中的平衡濃度得：， 傳質(zhì)單元數(shù)為 故傳質(zhì)單元高度塔的截面積總傳質(zhì)系數(shù)同理可得其他原始數(shù)據(jù)的處理結果列表如下 表-3 實驗結果處理數(shù)據(jù)表塔有效高度H=0.6m水轉子流量L/h688煤油流量L/h444攪拌轉速rad/min300300500塔底輕相NaOH用量/mL15.2515.2515.25樣品體積mL101010塔頂輕相NaOH用量10.3310.3310.33樣品體積mL101010塔底重相NaOH用量4.6834.6834.683樣品體積mL252525X1kg苯甲酸/kg煤油X2 kg苯甲酸/kg煤油yE kg苯甲酸/kg煤油x*1 kg苯甲酸/kg煤油Xm kg苯甲酸/kg煤油校正煤油流量L kg/h3.73.73.7水流量 kg/h688NOR0.7830.3060.830HOR m0.7663.0010.643Kxa kg/( m3.h)表-3 實驗結果處理數(shù)據(jù)表七、實驗結論及誤差分析1. 實驗結論本實驗利用轉盤萃取塔做液液萃取實驗。從表-3中可以看出，當增加水流量時，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相的苯甲酸濃度