藥物的鑒別試驗(yàn)

1、藥物的鑒別試驗(yàn)藥物的鑒別試驗(yàn)上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回基本要求基本要求掌握：掌握：鑒別試驗(yàn)的目的、藥物性狀和物理常鑒別試驗(yàn)的目的、藥物性狀和物理常數(shù)的測定及其對藥物鑒別的作用，常用鑒別數(shù)的測定及其對藥物鑒別的作用，常用鑒別方法與選擇。方法與選擇。熟悉熟悉: : 鑒別試驗(yàn)的影響因素與注意事項(xiàng)。鑒別試驗(yàn)的影響因素與注意事項(xiàng)。了解：了解：鑒別試驗(yàn)方法的驗(yàn)證。鑒別試驗(yàn)方法的驗(yàn)證。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回基本內(nèi)容基本內(nèi)容一、概述一、概述二、藥物鑒別的項(xiàng)目二、藥物鑒別的項(xiàng)目三、藥物鑒別的方法三、藥物鑒別的方法四、鑒別試驗(yàn)的條件四、鑒別試驗(yàn)的條件練習(xí)與思考練習(xí)與思考上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回

2、鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)(identification test)(identification test)：根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍７▉砼袛嗨幬锏恼鎮(zhèn)巍?上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回藥物的鑒別試驗(yàn)包括：藥物的鑒別試驗(yàn)包括：性狀性狀和和鑒別鑒別（一）性狀（一）性狀（definition)definition)聚集狀態(tài)、晶形聚集狀態(tài)、晶形 1. 1.外觀外觀色澤色澤臭、味臭、味上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 維生素維生素B B1 1 Ch.P Ch.P（20102010） 【性狀性狀】本

3、品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅速吸收微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅速吸收約約4%4%的水分。的水分。（色澤）（色澤）（聚集狀態(tài)）（聚集狀態(tài)）（臭）（臭）（味）（味）上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回2. 2. 溶解度溶解度極易溶：極易溶：1 1份溶質(zhì)在不到份溶質(zhì)在不到1 1份溶劑中溶解份溶劑中溶解 易溶：易溶： 1 1份溶質(zhì)在份溶質(zhì)在1 1份份不到不到1010份溶劑中溶解份溶劑中溶解 溶解溶解: 1: 1份溶質(zhì)在份溶質(zhì)在1010份份不到不到3030份溶劑中溶解份溶劑中溶解 略溶略溶: 1: 1份溶質(zhì)在份溶質(zhì)在3030份份不到不到10

4、0100份溶劑中溶解份溶劑中溶解 微溶微溶: : . .在在100100份份不到不到10001000份溶劑中溶解份溶劑中溶解 極微溶解極微溶解: :在在10001000份份不到不到1000010000份溶劑中溶解份溶劑中溶解 幾乎不溶或不溶：幾乎不溶或不溶：1000010000份溶劑中不完全溶份溶劑中不完全溶 上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回凡例凡例項(xiàng)目與要求項(xiàng)目與要求Ch.PCh.P（20102010）（2 2）溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。各品種項(xiàng)下選用）溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。各品種項(xiàng)下選用的部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能，可供精制或制的部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能，可供精制或制備

5、溶液時(shí)參考。備溶液時(shí)參考。例例 尼莫地平尼莫地平 Ch.PCh.P（20102010） 【性狀性狀】 本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶易溶，在乙醇，在乙醇中中溶解溶解，在乙醚中，在乙醚中微溶微溶，在水中，在水中幾乎不溶幾乎不溶。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回 其測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也其測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價(jià)藥品質(zhì)量的主要指可反映藥品的純度，是評價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。標(biāo)之一。3. 3. 物理常數(shù)物理常數(shù)相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂

6、化值、酸值。率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值、酸值。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回 第一法：易碎的固體藥品第一法：易碎的固體藥品1 1）熔點(diǎn)）熔點(diǎn) 第二法：不易碎的固體藥品（脂肪酸、石蠟等）第二法：不易碎的固體藥品（脂肪酸、石蠟等） 第三法：凡士林或其他類似的物質(zhì)第三法：凡士林或其他類似的物質(zhì)例例 撲米酮撲米酮 Ch.PCh.P（20102010） 【性狀性狀】熔點(diǎn)熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄本品的熔點(diǎn)（附錄 C C）為）為280284280284。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回clntD100摩爾吸收系數(shù)摩爾吸收系數(shù)=A/CL=A/CL 3 3）吸收系數(shù)）吸收系數(shù) 百分吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)CLAE

7、cm%11 2 2）比旋度）比旋度：指在一定波長下，偏振光透過：指在一定波長下，偏振光透過1 1dmdm且且每每1 1mlml中含有旋光性物質(zhì)中含有旋光性物質(zhì)1 1g g的溶液時(shí)測得的旋光度。的溶液時(shí)測得的旋光度?？捎糜阼b別藥物、檢查藥物的純度和含量測定?？捎糜阼b別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。 上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 維生素維生素C Ch.PC Ch.P（20102010） 【性狀性狀】比旋度比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每量稀釋制成每1ml1ml中約含中約含0.10g0.10g的溶液，依法測定的溶液，依法測定，比旋比旋度為度為+

8、20.5+20.5+21.5 +21.5 . .例例 鹽酸氨溴索鹽酸氨溴索 Ch.PCh.P（20102010） 【性狀性狀】吸收系數(shù)吸收系數(shù) 精密稱取本品適量，加精密稱取本品適量，加0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml1ml中約含中約含2525g g的溶液，照紫外的溶液，照紫外- -可見分光光度法，在可見分光光度法，在244nm244nm的波的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)長處測定吸光度，吸收系數(shù)( )( )為為233233247247。%11cmE上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回（二）一般鑒別試驗(yàn)（二）一般鑒別試驗(yàn) （general

9、identification testgeneral identification test）ChPChP附錄中有：附錄中有：丙二酰脲類丙二酰脲類、托烷生物堿類托烷生物堿類、芳芳香第一胺類香第一胺類、有機(jī)氟類有機(jī)氟類、無機(jī)金屬類（無機(jī)金屬類（Na, K, Li, Ca, Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,HgBa, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、等）、有機(jī)酸鹽類（水楊酸有機(jī)酸鹽類（水楊酸鹽）、無酸鹽類。鹽）、無酸鹽類。 只能證實(shí)為只能證實(shí)為某一類某一類藥物，不能證實(shí)為某一種藥物。藥物，不能證實(shí)為某一種藥物。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回1

10、. 1.有機(jī)氟化物有機(jī)氟化物有機(jī)氟有機(jī)氟氧瓶燃燒氧瓶燃燒無機(jī)氟離子無機(jī)氟離子pH4.3pH4.3 茜素氟藍(lán)茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰硝酸亞鈰藍(lán)紫色藍(lán)紫色絡(luò)合物絡(luò)合物上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回2. 2. 有機(jī)酸鹽有機(jī)酸鹽(1) (1) 水楊酸水楊酸水楊酸水楊酸 + + FeClFeCl3 3中性條件中性條件弱酸性條件弱酸性條件紅色配位化合物紅色配位化合物紫色紫色配位化合物配位化合物（酚（酚OHOH）+COO-O-2Fe3Fe+12HCICOOHOH4FeCI36上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回(2) (2) 酒石酸鹽酒石酸鹽供試品溶液（中性）供試品溶液（中性）+ 氨制硝酸銀氨制硝酸銀水浴中水浴中 銀鏡銀

11、鏡（還原性）（還原性）上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回3.3.芳香第一胺類芳香第一胺類供試品供試品+ 稀鹽酸稀鹽酸 亞硝酸鈉亞硝酸鈉堿性堿性 - -萘酚試液萘酚試液橙黃到猩紅色橙黃到猩紅色上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回 4. 4.托烷生物堿類托烷生物堿類具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有VitaliVitali反應(yīng)反應(yīng), ,顯顯紫色紫色。三硝基衍生物莨菪酸托烷類發(fā)煙硝酸水解醌型（紫色）醇溶液KOH5.5.無機(jī)金屬鹽無機(jī)金屬鹽 （1 1）鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的）鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應(yīng)焰色反應(yīng) NaNa+ +顯顯鮮黃色鮮黃色 K K+ +顯顯紫色紫色 CaCa2+2+顯顯磚紅色磚紅色 上一內(nèi)容下一

12、內(nèi)容回主目錄O返回（2 2）銨鹽）銨鹽供試品供試品+ + NaOHNaOH 氨氣氨氣堿性：使?jié)駶櫟募t色石蕊堿性：使?jié)駶櫟募t色石蕊 試紙變藍(lán)試紙變藍(lán)還原性：使硝酸亞汞試還原性：使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色液濕潤的濾紙顯黑色臭臭：氨臭氨臭上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回6. 6. 無機(jī)酸根無機(jī)酸根 氯化物：氯化物：? ? 硫酸鹽：硫酸鹽：? ?上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回如：母核相同，如：母核相同， 取代基不同取代基不同一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)?zāi)骋荒骋活愵愃幬锼幬飳勹b別實(shí)驗(yàn)專屬鑒別實(shí)驗(yàn)此類藥物中的此類藥物中的某一某一種種藥物藥物（三）專屬鑒別試驗(yàn)（三）專屬鑒別試驗(yàn) ( (specific id

13、entification test)specific identification test)上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回HNNHOOC2H5OC2H5苯巴比妥苯巴比妥司可巴比妥司可巴比妥鈉鈉巴比妥巴比妥HNNOOONaCH2CHCH2C3H7HNNHOOC2H5O例例 司可巴比妥鈉司可巴比妥鈉 Ch.PCh.P（20102010） 【鑒別鑒別】（2 2）取供試品）取供試品0.1g0.1g，加水，加水10ml10ml溶解后，溶解后，加碘試液加碘試液2ml2ml，所顯棕黃色在，所顯棕黃色在5 5分鐘內(nèi)消失。分鐘內(nèi)消失。 （4 4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附

14、錄). ). 例例 苯巴比妥苯巴比妥 Ch.PCh.P（20102010） 【鑒別鑒別】（1 1）取本品約）取本品約10mg10mg，加硫酸，加硫酸2 2滴與亞滴與亞硝酸鈉約硝酸鈉約5mg5mg，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。 （4 4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄).).上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回三、鑒別方法三、鑒別方法（一）化學(xué)鑒別法（一）化學(xué)鑒別法要求：專屬性強(qiáng)、再現(xiàn)性好、靈敏度高、操作簡便快速要求：專屬性強(qiáng)、再現(xiàn)性好、靈敏度高、操作簡便快速例例 阿司匹林阿司匹林Ch.PCh.P（20102010） 【鑒別鑒別】（1 1）

15、取本品約）取本品約0.1g0.1g，加水，加水10ml10ml，煮沸，放，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液冷，加三氯化鐵試液1 1滴，即顯紫堇色。滴，即顯紫堇色。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 尼可剎米尼可剎米 Ch.PCh.P（20102010） 【鑒別鑒別】（3 3）取本品）取本品2 2滴，加水滴，加水1ml 1ml ，搖勻，加硫酸銅，搖勻，加硫酸銅試液試液2 2滴與硫氰酸胺試液滴與硫氰酸胺試液3 3滴，即生成滴，即生成草綠色沉淀草綠色沉淀。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 維生素維生素 B1 Ch.PB1 Ch.P（20102010） 【鑒別】（【鑒別】（1 1）取本品約取本品約5mg,

16、5mg,加氫氧化鈉試液加氫氧化鈉試液2.5ml 2.5ml 溶解后，溶解后，加鐵氰化鉀試液加鐵氰化鉀試液 0.5ml0.5ml與正丁醇與正丁醇5ml 5ml ，強(qiáng)力振搖，強(qiáng)力振搖2 2 分鐘，放置分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出 。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 尼可剎米尼可剎米 Ch.PCh.P（20102010） 【鑒別鑒別】（1 1）取本品）取本品 10 10 滴，加氫氧化鈉試液滴，加氫氧化鈉試液3ml3ml，加熱，即，加熱，即發(fā)生

17、發(fā)生二乙胺的臭氣二乙胺的臭氣，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回5.5. 制備衍生物測定熔點(diǎn)法制備衍生物測定熔點(diǎn)法 藥物試劑藥物試劑 新化合物有一定新化合物有一定mp;mp; 藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。 操作繁瑣費(fèi)時(shí)間，應(yīng)用較少。操作繁瑣費(fèi)時(shí)間，應(yīng)用較少。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回（二）光譜鑒別法（二）光譜鑒別法1. 1. 紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法紫外光譜圖紫外光譜圖max mix maxA 21A/A%1cm1E原理：原理：缺點(diǎn)：光譜較簡單，曲線性狀變化不大，專屬性小于缺點(diǎn)：光譜較簡單，曲線性

18、狀變化不大，專屬性小于IRIR特點(diǎn)：具有一定的專屬性，儀器普及率高，操作簡單，特點(diǎn)：具有一定的專屬性，儀器普及率高，操作簡單，應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣方法：方法：上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 鹽酸氯丙嗪鹽酸氯丙嗪 Ch.PCh.P（20102010） 【鑒別鑒別】（2 2）取本品，加鹽酸溶液（）取本品，加鹽酸溶液（9910001000）制成每）制成每1ml1ml中約含中約含5 5g g的溶液，照紫外的溶液，照紫外- -可見可見分光光度法（附錄分光光度法（附錄 A A）測定，在）測定，在254nm254nm與與306306nmnm的波長處有最大吸收，在的波長處有最大吸收，在254nm254nm

19、的波長處吸光的波長處吸光度約為度約為0.460.46。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 維生素維生素B B2 2 Ch.P Ch.P（20102010） 【鑒別鑒別】（2 2）取含量測定項(xiàng)下的溶液，照紫）取含量測定項(xiàng)下的溶液，照紫外外- -可見分光光度法（附錄可見分光光度法（附錄 A A）測定，在）測定，在267nm267nm、375nm375nm與與444nm444nm的波長處有最大吸收。的波長處有最大吸收。375nm375nm波波長處的吸光度與長處的吸光度與267nm267nm波長處的吸光度的比值應(yīng)波長處的吸光度的比值應(yīng)為為0.360.390.360.39。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回

20、2. 2. 紅外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法特點(diǎn)：特點(diǎn)：Ch.P Ch.P 標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法 藥品紅外光譜集藥品紅外光譜集USP USP 對照品對照法對照品對照法 方法：方法：試樣制備方法：試樣制備方法：壓片法、糊法、膜法、溶液法壓片法、糊法、膜法、溶液法基線及取樣量：基線及取樣量：上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回 壓片法壓片法供試品（約供試品（約1mg) + 干燥干燥KBr/KCl (約約200mg) 研磨均勻研磨均勻 （瑪瑙研缽）（瑪瑙研缽） 置壓膜中置壓膜中真空真空加壓至加壓至0.8-1GPa2-3min均勻透明片均勻透明片無明顯顆粒無明顯顆粒供試片供試片同法制空白同法制空白KBr

21、/KCl片，做空白校正，扣除背景干擾片，做空白校正，扣除背景干擾上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回 糊法糊法供試品（約供試品（約5mg ）,滴加少量液體石蠟或其他液體滴加少量液體石蠟或其他液體制成糊狀物制成糊狀物瑪瑙研缽瑪瑙研缽 取適量取適量 夾于兩個(gè)夾于兩個(gè)KBr片片（150mg/片）之間片）之間供試片供試片KBr（約（約300mg）制成空白片，作背景校正）制成空白片，作背景校正上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回 膜法膜法 供試品多為高分子聚合物，可做成液膜鋪供試品多為高分子聚合物，可做成液膜鋪展于適宜的鹽片上。展于適宜的鹽片上。 溶液法溶液法 液體供試品（或溶于適宜的溶劑內(nèi)），液體供試品（或溶于適

22、宜的溶劑內(nèi)）， 制成制成1%-10%1%-10%的溶液，置于的溶液，置于0.1-0.5mm0.1-0.5mm厚的厚的液體池中，即可測得。液體池中，即可測得。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回原料藥的鑒別實(shí)測光譜與光譜集光譜不一致：實(shí)測光譜與光譜集光譜不一致：（1 1）注意多晶型問題）注意多晶型問題轉(zhuǎn)晶；轉(zhuǎn)晶；（2 2）使用對照品，和供試品用相同溶劑重結(jié)晶）使用對照品，和供試品用相同溶劑重結(jié)晶；（3 3）用規(guī)定的特定的藥用晶型；）用規(guī)定的特定的藥用晶型；（4 4）改變制樣方法：固體制樣溶液制樣。）改變制樣方法：固體制樣溶液制樣。 上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回制劑的鑒別 提取分離提取分離 溶劑要適宜

23、溶劑要適宜 輔料干擾要少輔料干擾要少 避免晶型轉(zhuǎn)變避免晶型轉(zhuǎn)變u 輔料無干擾，輔料無干擾，晶型無變化晶型無變化u 輔料無干擾，輔料無干擾，晶型有變化晶型有變化u 晶型無變化，晶型無變化，輔料有干擾輔料有干擾u 晶型有變化，晶型有變化，輔料有干擾輔料有干擾上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回制劑的鑒別 方法總結(jié)方法總結(jié) 直接提取，如鹽酸四環(huán)素片（熱乙醇提?。┲苯犹崛?，如鹽酸四環(huán)素片（熱乙醇提?。?鹽的主成分提取，如磷酸氯喹片鹽的主成分提取，如磷酸氯喹片 酸的主成分提取，如吉非貝齊膠囊酸的主成分提取，如吉非貝齊膠囊 直接取樣，如氨甲環(huán)酸膠囊直接取樣，如氨甲環(huán)酸膠囊 其它方法其它方法上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目

24、錄O返回上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 阿司匹林阿司匹林 Ch.PCh.P（20102010） 【鑒別鑒別】（3 3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集照的圖譜（光譜集5 5圖）一致。圖）一致。對比時(shí)應(yīng)注意的問題：對比時(shí)應(yīng)注意的問題：P80 (1)- (5)P80 (1)- (5)上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回 TLC TLC （R Rf f樣樣R Rf f對對）方法：方法： PCPC HPLC HPLC 、 GC GC （t tR R

25、樣樣t tR R對對） 原理：原理：不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為。與對照品在相同條件下進(jìn)行的特征色譜行為。與對照品在相同條件下進(jìn)行色譜分離，并比較其保留行為和檢測結(jié)果是否色譜分離，并比較其保留行為和檢測結(jié)果是否一致來驗(yàn)證真?zhèn)?。一致來?yàn)證真?zhèn)?。（三）色譜鑒別法（三）色譜鑒別法上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回( (R Rf f的最佳范圍的最佳范圍0.3-0.5,0.3-0.5,可用范可用范圍圍0.2-0.8)0.2-0.8)薄層色譜法薄層色譜法 比移值比移值( (R Rf f) )定性參數(shù)定性參數(shù)原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心距離原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心距離原點(diǎn)到溶劑前沿

26、距離原點(diǎn)到溶劑前沿距離R Rf f= = =L LL L0 0原點(diǎn)原點(diǎn) L L0 0L L1 1L L2 2前沿前沿上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回顏色、大小顏色、大小 位置位置 S 結(jié)構(gòu)相結(jié)構(gòu)相似藥物似藥物 供供+結(jié)構(gòu)相結(jié)構(gòu)相似藥物似藥物 供供+S 分離效能分離效能 上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 維生素維生素B B6 6 Ch.P Ch.P（20102010） 【鑒別鑒別】（2 2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留

27、時(shí)間一致。主峰的保留時(shí)間一致。上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回（四）顯微鑒別法（四）顯微鑒別法 選擇原則：選擇原則： 1 應(yīng)選有專屬性的特征進(jìn)行鑒別。應(yīng)選有專屬性的特征進(jìn)行鑒別。 2多來源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進(jìn)行鑒別。多來源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進(jìn)行鑒別。用顯微鏡觀察藥材及含藥材粉末的中成藥用顯微鏡觀察藥材及含藥材粉末的中成藥的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及化合物的特征，以的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及化合物的特征，以鑒別中藥的真?zhèn)?。鑒別中藥的真?zhèn)巍＞哂锌焖?、簡便、覆蓋面大等特點(diǎn)。具有快速、簡便、覆蓋面大等特點(diǎn)。大、小決明子及望江南種皮橫切面詳圖（大、小決明子及望江南種皮橫切面詳圖（400） 大決明子大決明

28、子 小決明子小決明子 望江南望江南 1.種皮角質(zhì)層 2.柵狀細(xì)胞表面觀 3.柵狀細(xì)胞橫切面觀 4.支持細(xì)胞表面觀 5.支持細(xì)胞6.營養(yǎng)層薄壁細(xì)胞 7.種皮薄壁細(xì)胞 8.胚乳細(xì)胞 9.子葉碎片大、小決明子及望江南粉末圖（大、小決明子及望江南粉末圖（400） 上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回（五）生物學(xué)鑒別法（五）生物學(xué)鑒別法 利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物進(jìn)行鑒別利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物進(jìn)行鑒別的方法的方法無無抑抑菌菌作作用用青青霉霉素素酶酶青霉素鈉青霉素鈉滅活滅活有有抑抑菌菌作作用用上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回例例 胰島素胰島素 Ch.PCh.P（20052005） 【鑒別鑒別】（3 3）取本品適量，加用酸

29、調(diào)節(jié)至）取本品適量，加用酸調(diào)節(jié)至pHpH值為值為2.53.02.53.0的水制成每的水制成每1ml1ml中含中含5 5單位的溶液。在單位的溶液。在20302030條件下，取體重條件下，取體重2024g2024g的小鼠的小鼠5 5只，按每只，按每20g20g體重皮下注射上述溶液體重皮下注射上述溶液0.25ml0.25ml，注射后，注射后2 2小時(shí)小時(shí)內(nèi)，至少應(yīng)有內(nèi)，至少應(yīng)有4 4只小鼠發(fā)生驚厥。立即給驚厥的小只小鼠發(fā)生驚厥。立即給驚厥的小鼠腹腔注射鼠腹腔注射10%10%葡萄糖注射液葡萄糖注射液1ml1ml，應(yīng)能使驚厥，應(yīng)能使驚厥停止。停止。（六）指紋圖譜與特征圖譜鑒別法（六）指紋圖譜與特征圖譜鑒

30、別法菊花提取物的指紋圖譜菊花提取物的指紋圖譜1 1綠原酸綠原酸2 2黃芩苷黃芩苷3 3木犀草素木犀草素4 4芹菜素芹菜素1滁菊，產(chǎn)地：滁州市全椒縣，日期：2011.3；2黃山貢菊，產(chǎn)地：黃山市歙縣，日期：2011.4；3共有模式圖1滁菊、黃山貢菊及其共有模式指紋圖譜圖10批瓜蔞薤白顆粒與10批瓜蔞藥材乙酸乙酯部位指紋圖譜1-10：瓜蔞薤白顆粒，11-20：瓜蔞圖乙酸乙酯部位共有模式圖譜圖10批瓜蔞薤白顆粒與10批薤白藥材正丁醇部位指紋圖譜1-10：瓜蔞薤白顆粒，11-20：薤白圖正丁醇部位共有模式圖譜上一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄O返回（一）溶液的濃度（一）溶液的濃度 溶液的濃度溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色；結(jié)果的判斷。如化