鹽酸美他環(huán)素檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、 文件系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作程序 1/3 題 目鹽酸美他環(huán)素檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編碼SOP-QCY051-03文件類別質(zhì)量管理制定部門中心化驗(yàn)室審核人批準(zhǔn)人制定日期年 月 日審核日期年 月 日批準(zhǔn)日期 年 月 日 頒發(fā)部門廠長辦公室生效日期 年 月 日印制份數(shù)3份分發(fā)部門質(zhì)量監(jiān)督科、中心化驗(yàn)室鹽酸美他環(huán)素Yansuan MeitahuansuMetacycline Hydrochloride C22H22N2O8·HCl 478.89本品為6亞甲基-4-（二甲氨基）-3，5，10，12，12-五羥基-1，11-二氧代-1，4，4a,5,5a,6,11,12a-八氫-并四苯甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算

2、，含C22H22N2O8不得少于87.0%?！拘誀睢?本品為黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味苦。本品在水或甲醇中略溶，在三氯甲烷中不溶。【鑒別】 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄 A）測定，在345nm、282 nm和241nm的波長處有最大吸收，在264nm和222nm的波長處有最小吸收。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1026圖）一致。4本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（附錄）。【檢查】酸度 取本品0.1g，加水10ml超聲使溶解后，依法測定

3、（附錄 H），PH值應(yīng)為2.03.0。有關(guān)物質(zhì)取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2µg 的溶液，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取對照溶液20µl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%；再精密量取供試品溶液和對照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍（1.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大

4、于對照溶液主峰面積的3倍（3.0%）。雜質(zhì)吸光度取本品，加1mol/L鹽酸的甲醇溶液（1100）溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄 A），在490nm的波長處測定，吸光度不得過0.20。 干燥失重 取本品0.20.3g，在105干燥至恒重，減失重量不得過1.5%(附錄 L)。熾灼殘?jiān)坏眠^0.2%（附錄 N）?！竞繙y定】 照高效液相色譜法(附錄 D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鹽緩沖液0.25mol/L醋酸銨-0.1mol/L乙二胺四醋酸二鈉-三乙胺（100：10：1），用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至8.3-乙睛（85；

5、15）為流動相；柱溫35；檢測波長為280nm。取土霉素對照品、美他環(huán)素對照品適量，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，土霉素峰與美他環(huán)素峰的分離度應(yīng)大于6.0。測定法取本品適量，精密稱定, 用0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1 mg的溶液，精密量取20µl注入液相色譜儀,記錄色譜圖；另取美他環(huán)素對照品適量,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C22H22N2O8含量。計(jì)算公式：式中：AX為供試品的峰面積 AR為對照品的峰面積 CX為供試品溶液的濃度 CR為對照品溶液的濃度方法原理：高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑，緩沖液等流動相，用泵壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品；由流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。允許誤差：儀器分析法相對偏差不超3.0%【試劑與溶液】硝酸 乙腈 冰醋酸 三乙胺 磷酸鹽酸溶液(0.01mol/L) 1mol/L鹽酸溶液的甲醇溶液（1100） 硝酸銀試液0.25mol/L醋酸銨 0.1mol/L乙二胺四醋酸二鈉 土霉素對照品 美他環(huán)素對照品 氨試液【主要儀器】 高效液相色譜儀 酸度計(jì) 紅外分光