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1、片劑中藥物中常見附加劑的干擾及其排除如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等,他們經(jīng)水解后均生成葡萄糖。為醛糖,在適宜的條件下,可被氧化成葡萄酸糖。因此,在選用氧化還原法測定某一藥物時,要考慮到它的影響。2 .硬脂酸鎂硬脂酸鎂的干擾作用可分為兩個方面,一方面是Mg2+干擾配位滴定,另一方面是硬脂酸根離子干擾非水滴定。1)配位滴定的干擾和排除:堿性溶液中干擾,結果偏高用合適的指示劑或加掩蔽劑排除;2)非水滴定的干擾和排除:量小對結果影響不大,可直接測定;而主藥量小,硬脂酸鎂含量大時,使滴定結果偏高,采用提出分離法;堿化后提取分離法;加入無水草酸的醋酊溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。3 .滑石粉等:水中不易溶解
2、,使溶液混濁,所以當采用可見紫外分光光度法、比旋法及比濁度法測定片劑的主藥含量時會發(fā)生干擾,一般采用濾除法和提取分離法。4 .其他:苯甲酸鹽、竣甲基纖維素鈉及聚乙烯叱咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液,使滴定結果偏高,亦注意排除常 見 附 加 劑 的 干 擾 和 排 除1.抗氧劑:常用的抗氧劑有:亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等,有干擾時,1) 加 入 掩 蔽 劑常 用 丙 酮 和1 .加丙酮法亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為抗氧劑時碘量法、鈾量法或亞硝酸鈉滴定法測定注射液中的主藥時,產(chǎn)生干擾,使結果偏高。如:藥典采用碘量法測定維生素C的含量,加入丙酮作為掩蔽劑反應如下。(2)加甲
3、醛法:焦亞硫酸鈉作抗氧劑時,采用直接氧化還原滴定法時要排除干擾。安乃近注射液加入焦硫酸鈉,用碘量法測定含量時,加入甲醛溶液以掩蔽。反應原理如下。但選用甲醛應注意還原性,若采用的滴定液為較強的氧化劑,就不用甲醛作掩蔽劑。2)加酸分解法:因亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強酸分解,產(chǎn)生二氧化硫氣體,經(jīng)加熱可全部逸出。例如:磺胺嗑咤注射液的含量測定采用亞硝酸鈉滴定法,其中添加了亞硫酸氫鈉抗氧劑,消耗亞硝酸鈉滴定溶液,若滴定前加入一定量的鹽酸(這也是亞硝酸鈉滴定法所要求的條件),使亞硫酸氫鈉分解,排除干擾。3)加入弱氧化劑氧化法:加入一種弱的氧化劑將亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽氧化,而不能氧化被測的藥物
4、。常用弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。4)提取分離法:利用溶解性的不同分離。鹽酸阿撲嗎啡注射液中加入焦亞硫酸鈉作抗氧劑,根據(jù)生物堿的溶解特性,乙醴(不含過氧化物)提取堿化后游離的阿撲嗎啡,然后再用間接酸堿滴定法測定。5)利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異法鹽酸氯丙嗪的紫外吸收光譜顯示兩個最大吸收峰,即在254nm和306nm波長處,而維生素C的紫外吸收光譜只顯示一個在243nm波長處的最大吸收峰,故藥典測定鹽酸氯丙嗪注射液時采用紫外分光光度法,在306nm波長處測定吸收度后,以吸收系數(shù)(E1%1cm)為115計算其含量。此時維生素C因在306nm波長處無吸收,不干擾測定。2.等滲溶液:為臨床治療需要,加氯化鈉配成等滲溶液,會干擾
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