食品檢驗員：食品檢驗基礎(chǔ)知識培訓(xùn)

1、編輯ppt食品檢驗員：食品檢驗員： 食品檢驗基礎(chǔ)知識培訓(xùn)食品檢驗基礎(chǔ)知識培訓(xùn)主講人：王貞強主講人：王貞強 單單 位：河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院位：河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院電電 話：話輯ppt 食品分析的一般程序：食品分析的一般程序： 樣品的采集、制備和保存樣品的采集、制備和保存 樣品的預(yù)樣品的預(yù)處理處理 成分分析成分分析 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理 分析報告的撰寫分析報告的撰寫 第二章食品分析的基本知識第二章食品分析的基本知識編輯ppt第二章 食品分析的基本知識本章的主要內(nèi)容：本章的主要內(nèi)容：一、樣品的采集、制備與保存一、樣品的采集、制備與保存二、樣品預(yù)處理二、樣品預(yù)處

2、理 三、分析方法的選擇三、分析方法的選擇四、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理四、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理編輯ppt第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存一、樣品的采集一、樣品的采集 食品分析的首項工作是從大量的分析對象中抽取食品分析的首項工作是從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料有代表性的一部分樣品作為分析材料(分析樣品分析樣品)，這，這項工作即稱為樣品的采集。項工作即稱為樣品的采集。（一）正確采樣的重要性（一）正確采樣的重要性正確采樣的原則：正確采樣的原則： 1.采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成檢食品的

3、組成 2.采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標，防止采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)成分逸散或帶入雜質(zhì)編輯ppt（二）采樣步驟二）采樣步驟獲得檢樣獲得檢樣 由分析對象大批物料的各個部分由分析對象大批物料的各個部分 采集的少量物料采集的少量物料 原始樣品原始樣品 許多份檢樣綜合在一起許多份檢樣綜合在一起平均樣品平均樣品 原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理，再抽取原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理，再抽取 其中的一部分供分析檢驗的樣品其中的一部分供分析檢驗的樣品第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt（三）（三） 采樣的一般方法采樣的一般方法即按照隨機原則，從大批物料中抽取

4、部分樣品。：用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨空間(位置）和時間而變化的規(guī)律，按此規(guī)律進行采樣，以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。 如分層取樣、隨生產(chǎn)過程的各環(huán)節(jié)采樣、定期抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等。第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt 均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品） 有完整包裝（袋、桶、箱等）的有完整包裝（袋、桶、箱等）的 確定采樣件數(shù)（確定采樣件數(shù)（ 有完整包裝有完整包裝(袋、桶、箱袋、桶、箱等等)的：可先按的：可先按 確定采樣件數(shù)，然后從樣確定采樣件數(shù)，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數(shù)確定具體采

5、樣袋品堆放的不同部位，按采樣件數(shù)確定具體采樣袋(桶、桶、箱箱)，再用雙套間轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝，再用雙套間轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)中，回轉(zhuǎn)180。）。） 原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣管原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣管 平均樣品：平均樣品：“四分法四分法” 無包裝的散堆樣品無包裝的散堆樣品 劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣檢樣第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt較稠的半固體物料（如稀奶油、動物油脂、較稠的半固體物料（如稀奶油、動物油脂、果醬等）果醬等） 不易充分混勻，確定采樣件數(shù)（桶、罐），每不易充分混

6、勻，確定采樣件數(shù)（桶、罐），每個包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，個包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所需數(shù)量混合分取縮減到所需數(shù)量 液體物料（如植物油、鮮乳等）液體物料（如植物油、鮮乳等） 包裝體積不太大的包裝體積不太大的 確定采樣件數(shù)，開啟包裝充分混合后取樣確定采樣件數(shù)，開啟包裝充分混合后取樣 大桶裝的或散（池）裝的大桶裝的或散（池）裝的 虹吸法分層（大池還應(yīng)分四角及中心五點）虹吸法分層（大池還應(yīng)分四角及中心五點）取樣，每層取樣，每層500ml左右，充分混合后，分取縮減左右，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量到所需數(shù)量第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與

7、保存編輯ppt 組成不均勻的固體食品（如肉、魚、果品、組成不均勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜等）蔬菜等） 這類食品其本身各部位極不均勻，個體大小及成這類食品其本身各部位極不均勻，個體大小及成熟程度差異很大，采樣更應(yīng)注意代表性熟程度差異很大，采樣更應(yīng)注意代表性 肉類肉類 從不同部位取樣，混合后代表該只動物；從不同部位取樣，混合后代表該只動物； 從一只或很多只動物的同一部位取樣，混合后從一只或很多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的情況代表某一部位的情況 水產(chǎn)品水產(chǎn)品 小魚、小蝦可隨機多個取樣，切碎、混勻后分小魚、小蝦可隨機多個取樣，切碎、混勻后分取縮減到所需數(shù)量取縮減到所需數(shù)量 個體較

8、大的魚，可從若干個體上切割少量可個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分，切碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量食部分，切碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt 果蔬果蔬 體積較小的（如山楂、葡萄等），體積較小的（如山楂、葡萄等），隨機取若干隨機取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量；個整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量； 體積較大的體積較大的 (如西瓜、蘋果、蘿卜等），如西瓜、蘋果、蘿卜等），按成按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體，熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體，對每個個體按生長軸縱剖分對每個個體按生長軸縱剖分4份或份或8份

9、，取對角份，取對角線線2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量 體積蓬松的葉菜類（菠菜、小白菜等），體積蓬松的葉菜類（菠菜、小白菜等），由多由多個包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量，混個包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量合后搗碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt 小包裝食品（罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝小包裝食品（罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等）飲料等） 這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝（如紙箱），可在堆

10、放的不同部位抽取裝外還有大包裝（如紙箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝，打開包裝從每箱中抽取小包裝（瓶、袋一定量大包裝，打開包裝從每箱中抽取小包裝（瓶、袋等），再縮減到所需數(shù)量等），再縮減到所需數(shù)量 罐頭罐頭 按生產(chǎn)班次取樣，取樣量為按生產(chǎn)班次取樣，取樣量為1/3000，尾數(shù)超過，尾數(shù)超過1000罐罐者，增取者，增取1罐，但每班每個品種取樣量基數(shù)不得少于罐，但每班每個品種取樣量基數(shù)不得少于3罐罐 某些罐頭生產(chǎn)量較大，則以班產(chǎn)量總罐數(shù)某些罐頭生產(chǎn)量較大，則以班產(chǎn)量總罐數(shù)20，000罐罐為基數(shù)，取樣量按為基數(shù)，取樣量按1/3000。超過。超過20，000罐的罐數(shù)，取樣罐的罐數(shù)，取樣量按量按1

11、/10，000，尾數(shù)超過，尾數(shù)超過1，000罐者，增取罐者，增取1罐罐 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt 個別生產(chǎn)量過小，同品種、同規(guī)格可合并個別生產(chǎn)量過小，同品種、同規(guī)格可合并班次取樣，但并班總罐數(shù)不超過班次取樣，但并班總罐數(shù)不超過5，000罐，每罐，每生產(chǎn)班次取樣量不少于生產(chǎn)班次取樣量不少于1罐，并班后取樣基數(shù)不罐，并班后取樣基數(shù)不少于少于3罐。罐。 按殺菌鍋取樣，每鍋檢取按殺菌鍋取樣，每鍋檢取1罐，但每批每個罐，但每批每個品種不得少于品種不得少于3罐罐 袋、聽裝奶粉袋、聽裝奶粉 按批號采樣，自該批產(chǎn)品堆放的不同部位采按批號采樣，自該批產(chǎn)品堆放的不同部位

12、采取總數(shù)的取總數(shù)的1，但不得少于兩件，尾數(shù)超過，但不得少于兩件，尾數(shù)超過500件者應(yīng)加抽一件。件者應(yīng)加抽一件。第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt（四）采樣數(shù)量（四）采樣數(shù)量 考慮考慮分析項目的要求、分析方法的要分析項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度求及被檢物的均勻程度三個因素。三個因素。 樣品一式三份，分別供樣品一式三份，分別供檢驗、復(fù)檢、備查檢驗、復(fù)檢、備查 每份樣品不少于每份樣品不少于0.5kg。檢驗摻偽物的樣品。檢驗摻偽物的樣品取樣數(shù)量要多一些取樣數(shù)量要多一些第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt（五）采樣的注意事

13、項（五）采樣的注意事項（1）一切采樣工具，如采樣器、容器、包裝紙等都）一切采樣工具，如采樣器、容器、包裝紙等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。 例：作例：作3，4-苯并芘苯并芘（2）設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標，在）設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標，在進行檢測之前不得污染，不發(fā)生變化。進行檢測之前不得污染，不發(fā)生變化。（3）感官性質(zhì)極不相同的樣品，切不可混在一起，）感官性質(zhì)極不相同的樣品，切不可混在一起，應(yīng)另行包裝，并注明其性質(zhì)。應(yīng)另行包裝，并注明其性質(zhì)。（4）樣品采集完后，應(yīng)迅速送往檢測室進行分析，）樣品采集完后，應(yīng)迅速送往檢測室進行分

14、析，以免發(fā)生變化以免發(fā)生變化（5）盛裝樣品的器具上要貼牢標簽，注明樣品名稱、）盛裝樣品的器具上要貼牢標簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。樣數(shù)量、分析項目及采樣人。第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt二、樣品的制備二、樣品的制備 按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過多，顆按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過多，顆粒太大，組成不均勻。為了確保分析結(jié)果粒太大，組成不均勻。為了確保分析結(jié)果的正確性，必須對樣品進行的正確性，必須對樣品進行粉碎、混勻、粉碎、混勻、縮分縮分，這項工作即為樣品制備

15、。，這項工作即為樣品制備。 目的是要保證樣品十分均勻，使在分析時目的是要保證樣品十分均勻，使在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分取任何部分都能代表全部樣品的成分第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt1、液體、漿體或懸浮液體、液體、漿體或懸浮液體 將樣品搖勻，充分攪拌將樣品搖勻，充分攪拌 玻璃攪拌棒、電動攪拌器玻璃攪拌棒、電動攪拌器 2、互不相溶的液體、互不相溶的液體（如油與水的混合物）（如油與水的混合物） 將不相溶的成分分離，再分別進行采樣將不相溶的成分分離，再分別進行采樣 3、 固體樣品固體樣品粉碎法：粉碎法：水分含量少、硬度較大的固體樣品（谷物）水分含量少

16、、硬度較大的固體樣品（谷物）勻漿法：勻漿法：水分含量較高，質(zhì)地軟的樣品（果、蔬）水分含量較高，質(zhì)地軟的樣品（果、蔬）研磨法：研磨法：韌性較強的樣品韌性較強的樣品粉碎機、組織搗碎機、研缽粉碎機、組織搗碎機、研缽第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt4、罐頭、罐頭 水果罐頭在搗碎前須清除果核；水果罐頭在搗碎前須清除果核； 肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭； 魚類罐頭要將調(diào)味品（蔥、辣椒及其它）分出魚類罐頭要將調(diào)味品（蔥、辣椒及其它）分出后再搗碎。后再搗碎。 高速組織搗碎機高速組織搗碎機三、樣品保存三、樣品保存 短時間內(nèi)分析短時間內(nèi)分析 密閉潔凈的容器中，

17、陰暗處保存，易腐敗變質(zhì)的樣密閉潔凈的容器中，陰暗處保存，易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在品應(yīng)保存在0-50C的冰箱內(nèi)。有些成分避光保存（胡的冰箱內(nèi)。有些成分避光保存（胡蘿卜素、黃曲霉毒素蘿卜素、黃曲霉毒素B1，維生素，維生素B1） 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存樣品的采集、制備與保存編輯ppt第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 總的原則總的原則一、有機物破壞法一、有機物破壞法 二、溶劑提取法二、溶劑提取法 三、蒸餾法三、蒸餾法 四、色層分離法四、色層分離法五、化學(xué)分離法五、化學(xué)分離法 六、濃縮六、濃縮 編輯ppt一、有機物破壞法一、有機物破壞法主要用于食品中主要用于食品中無機元素?zé)o機元素的測定的

18、測定 食品中的無機元素，常與蛋白質(zhì)等有機物質(zhì)結(jié)食品中的無機元素，常與蛋白質(zhì)等有機物質(zhì)結(jié)合，成為難溶、難離解的化合物，從而失去其原來合，成為難溶、難離解的化合物，從而失去其原來的特性。欲測定這些無機成分的含量，需要在測定的特性。欲測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結(jié)合體，釋放出被測組分。通常采用前破壞有機結(jié)合體，釋放出被測組分。通常采用高高溫溫，或，或高溫加強氧化高溫加強氧化條件，使有機物質(zhì)分解，呈氣條件，使有機物質(zhì)分解，呈氣態(tài)逸散，而被測的組分殘留下來。根據(jù)具體操作條態(tài)逸散，而被測的組分殘留下來。根據(jù)具體操作條件的不同，又可分為件的不同，又可分為干法和濕法干法和濕法兩大類。兩大類。第

19、二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（一）（一） 干法灰化干法灰化 一種用一種用高溫灼燒高溫灼燒的方式破壞樣品有機物的的方式破壞樣品有機物的方法，又稱灼燒法。除汞外大多數(shù)金屬和部分方法，又稱灼燒法。除汞外大多數(shù)金屬和部分非金屬元素的測定都可用此法非金屬元素的測定都可用此法原理原理 將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般為電爐中（一般為500-550）灼燒灰化，直至殘）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機灰為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機

20、成分，可供測定用。成分，可供測定用。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt方法特點方法特點優(yōu)點：優(yōu)點： 1.基本不加或加入很少試劑，故空白值低；基本不加或加入很少試劑，故空白值低； 2.多數(shù)食品經(jīng)灼燒后灰分體積小，能處理較多的樣多數(shù)食品經(jīng)灼燒后灰分體積小，能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測下限；品，可富集被測組分，降低檢測下限； 3.有機物分解徹底，操作簡單。有機物分解徹底，操作簡單。缺點：缺點： 1.所需時間長；所需時間長； 2.溫度高易造成某些易揮發(fā)元素的損失；溫度高易造成某些易揮發(fā)元素的損失；第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt提高回收率的措施 1.根據(jù)被測組分

21、的性質(zhì)，采取適宜的灰化溫度 2.加入助灰化劑，防止被測組分的揮發(fā)損失和 坩鍋吸留 例如：1.可使元素、元素轉(zhuǎn)變?yōu)?，防止它們損失； 2.可使轉(zhuǎn)為難揮發(fā)的；可使轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的 4.可使一些易揮發(fā)的等轉(zhuǎn)變第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（二）（二） 濕法消化濕法消化 簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法1 1、原理、原理 向樣品中加入向樣品中加入，并加熱消煮，使樣品，并加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測成分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中，供測測成分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中，供測試用

22、。試用。 常用的強氧化劑有常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫高錳酸鉀、過氧化氫等。等。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt2、方法特點、方法特點優(yōu)點：速度快優(yōu)點：速度快，所需，所需時間短時間短； 加熱溫度較干法低，加熱溫度較干法低，故可減少金屬揮發(fā)逸散故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。的損失，容器吸留也少。缺點：缺點： 1.消化過程中常消化過程中常產(chǎn)生大量有害氣體產(chǎn)生大量有害氣體，操，操作需在作需在 通風(fēng)櫥進行；通風(fēng)櫥進行； 2.消化初期，易消化初期，易產(chǎn)生大量泡沫外溢產(chǎn)生大量泡沫外溢，需，需操作人員隨時照管；操作人員隨時照管；

23、 3.試劑用量較大，空白值偏高試劑用量較大，空白值偏高。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt3、常用消化法、常用消化法 硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸法硫酸法 稱取稱取5-10g粉碎的樣品于粉碎的樣品于250-500ml凱氏燒瓶中，加凱氏燒瓶中，加少許水使之濕潤，加數(shù)粒玻璃珠，加少許水使之濕潤，加數(shù)粒玻璃珠，加4:1的的混合液混合液10-15 ml，放置片刻，小火緩緩加熱，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和后放冷，沿瓶壁加入待作用緩和后放冷，沿瓶壁加入5或或10 ml濃硫酸，濃硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加滴加至有機物

24、分解完全。至有機物分解完全。加大火力至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄清，無色或微黃色。加大火力至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄清，無色或微黃色。在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt 硝酸-硫酸法 稱取均勻樣品10-20g于凱氏燒瓶凱氏燒瓶中，加入濃濃硝酸硝酸20ml，濃硫酸濃硫酸10ml，先以小火加熱，待劇烈作用停止后，加大火力并不斷滴加濃硝酸濃硝酸直至溶液透明不再轉(zhuǎn)黑不再轉(zhuǎn)黑為止。 每當(dāng)溶液變深時，立即添加硝酸，否則溶液難以消化完全。待溶液不再轉(zhuǎn)黑后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至有濃白煙逸出，消化液應(yīng)澄清透明消化液應(yīng)澄清透明 雙氧水代替硝酸，滴加時應(yīng)沿壁緩慢進行，

25、以防爆沸第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt二、溶劑提取法二、溶劑提取法 利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或部分分離的方法，稱為溶異，將各組分完全或部分分離的方法，稱為溶劑提取法。劑提取法。 (維生素、重金屬、農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定維生素、重金屬、農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定)（一（一) 浸提法浸提法（二）溶劑萃取法（二）溶劑萃取法 第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（一）（一） 浸提法浸提法 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測成用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測成分浸提出來的方法，又稱固分浸提出來的方法，又稱固液萃取法液

26、萃取法 提取效果符合提取效果符合相似相溶相似相溶的原則，故應(yīng)根據(jù)被提取的原則，故應(yīng)根據(jù)被提取物的極性強弱來選擇提取劑。物的極性強弱來選擇提取劑。 極性弱極性弱的成分（如有機氯農(nóng)藥）可用極性小的溶的成分（如有機氯農(nóng)藥）可用極性小的溶劑劑(如正己烷、石油醚）提取如正己烷、石油醚）提取 極性強極性強的成分（如黃曲霉毒素的成分（如黃曲霉毒素B1）可用極性大的）可用極性大的溶劑（甲醇與水的混合溶液）提取。溶劑（甲醇與水的混合溶液）提取。 溶劑沸點宜在溶劑沸點宜在45-800C之間。之間。溶劑要穩(wěn)定且不與溶劑要穩(wěn)定且不與樣品發(fā)生作用樣品發(fā)生作用 第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt振蕩浸漬法振蕩

27、浸漬法：將樣品切碎，放在一合適的溶劑系統(tǒng)中浸漬、振蕩一定時間，即可從樣品中提取出被測成分。（簡便易行，回收率較低）。（簡便易行，回收率較低）搗碎法搗碎法：將切碎的樣品放入搗碎機中，加溶劑搗碎一定時間，使被測成分提取出來?；厥章瘦^高，回收率較高，但干擾雜質(zhì)溶出較多。但干擾雜質(zhì)溶出較多。索氏提取法索氏提取法：將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑加熱回流一定時間，將被測成分提取出來。（溶劑用量少，提取完全，回收率高，操作。（溶劑用量少，提取完全，回收率高，操作麻煩需專用的索氏提取器）麻煩需專用的索氏提取器）第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（二）溶劑萃取法（二）溶劑萃取法 利用某組分在

28、兩種互不相溶的溶劑中利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系分配系數(shù)數(shù)的不同，使其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，的不同，使其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其它組分分離的方法，而與其它組分分離的方法，叫溶劑萃取法叫溶劑萃取法。1、萃取溶劑的選擇、萃取溶劑的選擇 萃取用溶劑應(yīng)與原溶劑不互溶不互溶，對被測組分有最大溶解度（最大分配系數(shù)）最大溶解度（最大分配系數(shù)），而對雜質(zhì)有最最小溶解度（最小分配系數(shù)）。小溶解度（最小分配系數(shù)）。 考慮兩種溶劑分層的難易，是否會產(chǎn)生泡沫等2、萃取方法、萃取方法 分液漏斗，經(jīng)4-5次萃取 第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt 三、蒸餾法三、蒸餾法 利用液體混

29、合物中各組分利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同揮發(fā)度不同所進所進行分離的方法。行分離的方法。 可用于除去干擾組分，也可用于將待測組可用于除去干擾組分，也可用于將待測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。 具有具有分離分離和和凈化凈化雙重效果，儀器裝置和操雙重效果，儀器裝置和操作較為復(fù)雜作較為復(fù)雜（一）常壓蒸餾（一）常壓蒸餾 當(dāng)被蒸餾的物質(zhì)受熱后不發(fā)生分解或沸點不太當(dāng)被蒸餾的物質(zhì)受熱后不發(fā)生分解或沸點不太高時，可在常壓下進行蒸餾。高時，可在常壓下進行蒸餾。 加熱方式：加熱方式：水浴、油浴或直接加熱水浴、油浴或直接加熱。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（二）

30、（二） 減壓蒸餾減壓蒸餾 當(dāng)常壓蒸餾容易使蒸餾物質(zhì)分解，或其沸點太高時，可以采用減壓蒸餾。 （三）水蒸汽蒸餾（三）水蒸汽蒸餾 某些物質(zhì)沸點較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均易引起局部炭化；還有些被測成分，當(dāng)加熱到沸點時可能發(fā)生分解。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（四）分餾（四）分餾 將液體混合物在一個設(shè)備內(nèi)同時進將液體混合物在一個設(shè)備內(nèi)同時進行多次部分汽化和部分冷凝，將液體混行多次部分汽化和部分冷凝，將液體混合物分離為各組分的蒸餾過程合物分離為各組分的蒸餾過程 兩種或兩種以上組分是可互溶且沸點相兩種或兩種以上組分是可互溶且沸點相差很小的。差很小的。 第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)

31、處理 編輯ppt四、色層分離法 吸附色譜分離 分配色譜分離 離子交換色譜分離編輯ppt 利用利用聚酰胺聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化硅膠、硅藻土、氧化鋁鋁等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)?shù)任絼┙?jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)?shù)奈侥芰Γ瑢Ρ粶y成分或干擾組分進的吸附能力，對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離行選擇性吸附而進行的分離例：聚酰胺對例：聚酰胺對色素色素有強大的吸附力，而其有強大的吸附力，而其它組分則難于被其吸附，測定食品中色它組分則難于被其吸附，測定食品中色素含量素含量第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt 根據(jù)不同物質(zhì)在兩相間的分配比不同所進行根據(jù)不同物質(zhì)在兩相間的分配比不同

32、所進行的分離的分離方法。的分離的分離方法。 兩相中的一相是流動的，另一相是固定的。兩相中的一相是流動的，另一相是固定的。被分離的組分在流動相沿著固定相移動的過程中，被分離的組分在流動相沿著固定相移動的過程中，由于不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配比，當(dāng)溶由于不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配比，當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，這些物質(zhì)在兩劑滲透在固定相中并向上滲展時，這些物質(zhì)在兩相中的分配作用反復(fù)進行，從而達到分離的目的。相中的分配作用反復(fù)進行，從而達到分離的目的。例：例：多糖類樣品的紙上層析多糖類樣品的紙上層析，用，用苯酚苯酚1%氨水氨水飽和飽和溶液展開，溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑苯胺鄰苯二酸顯

33、色劑，于，于1050C加熱數(shù)加熱數(shù)分鐘，即可見到被分開的戊醛糖（紅棕色）、己分鐘，即可見到被分開的戊醛糖（紅棕色）、己醛糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、雙糖類醛糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、雙糖類（黃棕色）的色斑（黃棕色）的色斑第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt 利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進行分離的方法。生的交換反應(yīng)來進行分離的方法。陽離子交換：陽離子交換：陰離子交換：陰離子交換： 當(dāng)被測離子溶液與離子交換劑一起混合振蕩，當(dāng)被測離子溶液與離子交換劑一起混合振蕩，或?qū)右壕従復(fù)ㄟ^用離子交換劑作成的離子交或?qū)右壕従復(fù)ㄟ^用離

34、子交換劑作成的離子交換柱時，被測離子或干擾離子即與離子交換劑換柱時，被測離子或干擾離子即與離子交換劑上的上的H+或或OH-發(fā)生交換，不發(fā)生交換反應(yīng)的其發(fā)生交換，不發(fā)生交換反應(yīng)的其它物質(zhì)留在溶液內(nèi)，從而達到分離的目的。它物質(zhì)留在溶液內(nèi)，從而達到分離的目的。例：制備無氨水、無鉛水。例：制備無氨水、無鉛水。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt五、五、 化學(xué)分離法化學(xué)分離法（一）磺化和皂化法（一）磺化和皂化法 (二二) 沉淀分離法沉淀分離法（三）掩蔽法（三）掩蔽法第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt （一）磺化和皂化（一）磺化和皂化 是除去是除去油脂油脂的一種方法，常用于農(nóng)藥分析的

35、一種方法，常用于農(nóng)藥分析中樣品的凈化。中樣品的凈化。 硫酸磺化法硫酸磺化法原理：原理：濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強極性化合物，不再被弱極性的有機溶劑所的強極性化合物，不再被弱極性的有機溶劑所溶解，從而達到分離凈化的目的。溶解，從而達到分離凈化的目的。特點和適用范圍特點和適用范圍 簡單、快速、凈化效果好簡單、快速、凈化效果好 農(nóng)藥分析時，僅限于在強酸介質(zhì)中穩(wěn)定的農(nóng)藥農(nóng)藥分析時，僅限于在強酸介質(zhì)中穩(wěn)定的農(nóng)藥（如有機氯農(nóng)藥中六六六、（如有機氯農(nóng)藥中六六六、DDT）提取液的凈

36、）提取液的凈化，其回收率在化，其回收率在80%以上。以上。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt 皂化法皂化法原理原理 利用利用KOH-乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達到凈化目的。達到凈化目的。適用適用 對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（二）沉淀分離法（二）沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)利用沉淀反應(yīng)進行分離的方法進行分離的方法 在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y組分沉在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來，或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，經(jīng)過過濾淀下來，或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，經(jīng)過過濾或離心將沉淀

37、與母液分開，從而達到分離目或離心將沉淀與母液分開，從而達到分離目的的例：測定冷飲中糖精鈉含量時，可在試劑中加例：測定冷飲中糖精鈉含量時，可在試劑中加入入堿性硫酸銅堿性硫酸銅，將蛋白質(zhì)等干擾雜質(zhì)沉淀下，將蛋白質(zhì)等干擾雜質(zhì)沉淀下來，而糖精鈉則留在試液中，經(jīng)過過濾除去來，而糖精鈉則留在試液中，經(jīng)過過濾除去沉淀后，取濾液分析沉淀后，取濾液分析第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt（三）掩蔽法（三）掩蔽法 利用利用掩蔽劑掩蔽劑與樣液中干擾成分作用，與樣液中干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)，即被使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)，即被掩蔽起來。掩蔽起來。 簡化分析步驟簡化分析步驟 常用于常

38、用于金屬元素金屬元素的測定的測定 例：例：雙硫腙比色法雙硫腙比色法測定鉛時，在測定條件測定鉛時，在測定條件下，下，Cu2+、Cd2+等離子對測定有干擾?？杉拥入x子對測定有干擾?？杉尤肴肭杌浐蜋幟仕徜@氰化鉀和檸檬酸銨掩蔽掩蔽第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt六、濃縮六、濃縮 樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化液的體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度 此法主要用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮，通常采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)；若要回收溶劑，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 簡便、快速，常用方法第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt 用于待測成分為用于待測成分為熱不穩(wěn)定性

39、或易揮發(fā)熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，通常采用的樣品凈化液的濃縮，通常采用K-D濃縮濃縮器。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓。器。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓。 濃縮溫度低、速度快、被測組分損失少，濃縮溫度低、速度快、被測組分損失少，特別適用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液特別適用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮。的濃縮。第二節(jié)第二節(jié) 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 編輯ppt干法灰化干法灰化濕法消化濕法消化浸提法浸提法溶劑萃取法溶劑萃取法常壓蒸餾法常壓蒸餾法減壓蒸餾減壓蒸餾水蒸汽蒸餾水蒸汽蒸餾吸附色譜分離吸附色譜分離分配色譜分離分配色譜分離離子交換色譜分離離子交換色譜分離磺化法和皂化法磺化法和皂化法沉淀

40、分離法沉淀分離法掩蔽法掩蔽法常壓濃縮法常壓濃縮法減壓濃縮法減壓濃縮法有機物破壞法有機物破壞法溶劑提取法溶劑提取法蒸蒸 餾餾 法法色層分離法色層分離法化學(xué)分離法化學(xué)分離法濃濃 縮縮 樣品的預(yù)處理方法樣品的預(yù)處理方法編輯ppt第三節(jié)第三節(jié) 分析方法的選擇分析方法的選擇一、正確選擇分析方法的重要性一、正確選擇分析方法的重要性二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素三、分析方法的評價三、分析方法的評價四、不同分析方法測定結(jié)果差異性的檢驗四、不同分析方法測定結(jié)果差異性的檢驗編輯ppt一、正確選擇分析方法的重要性一、正確選擇分析方法的重要性 食品理化分析的目的在于為生產(chǎn)部門和食品理化分析的

41、目的在于為生產(chǎn)部門和市場管理監(jiān)督部門提供準確、可靠的分市場管理監(jiān)督部門提供準確、可靠的分析數(shù)據(jù)。析數(shù)據(jù)。 為了達到這個目的，除了需要采取正確為了達到這個目的，除了需要采取正確的方法采集樣品、預(yù)處理外。還要在眾的方法采集樣品、預(yù)處理外。還要在眾多的分析方法中選擇正確的分析方法。多的分析方法中選擇正確的分析方法。編輯ppt1、分析要求的準確度和精密度、分析要求的準確度和精密度2、分析方法的繁簡和速度、分析方法的繁簡和速度3、樣品的特性、樣品的特性 待測成分的形態(tài)和含量，可能存在的干擾待測成分的形態(tài)和含量，可能存在的干擾物質(zhì)及其含量，樣品的溶解度和待測成分的提物質(zhì)及其含量，樣品的溶解度和待測成分的提

42、取難易程度等取難易程度等4、現(xiàn)有條件、現(xiàn)有條件二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素編輯ppt（一）精密度（一）精密度（ precision ） 多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。（多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。（使用同使用同一方法或步驟進行多次重復(fù)測量所得分析一方法或步驟進行多次重復(fù)測量所得分析數(shù)據(jù)之間符合的程度。）數(shù)據(jù)之間符合的程度。） 這些測試結(jié)果的差異是由這些測試結(jié)果的差異是由偶然誤差偶然誤差造成的。代造成的。代表著測定方法的表著測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。 精密度的高低可用偏差來衡量。精密度的高低可用偏差來衡量。 偏差是指個別測定結(jié)果與幾次測定結(jié)果的平均

43、偏差是指個別測定結(jié)果與幾次測定結(jié)果的平均值之間的差別。值之間的差別。 絕對偏差：絕對偏差：測定結(jié)果與測定平均值之差測定結(jié)果與測定平均值之差 相對偏差：相對偏差：絕對偏差占平均值的百分比絕對偏差占平均值的百分比 三、分析方法的評價三、分析方法的評價編輯ppt 分析結(jié)果的精密度，分析結(jié)果的精密度，可以用單次測定結(jié)果可以用單次測定結(jié)果的的平均偏差平均偏差表示，即表示，即平均偏差沒有正負號。用平均偏差沒有正負號。用這種方法求得的平均偏差這種方法求得的平均偏差稱算術(shù)平均偏差。單次測稱算術(shù)平均偏差。單次測定結(jié)果的定結(jié)果的相對算術(shù)平均偏相對算術(shù)平均偏差為差為:三、分析方法的評價三、分析方法的評價編輯ppt

44、平均偏差的另一種表平均偏差的另一種表示方法為示方法為標準偏差標準偏差(均均方根偏差方根偏差)。單次測定。單次測定的標準偏差的標準偏差(S)可按下可按下列公式計算：列公式計算：標準偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計意義，因為單次測定標準偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計意義，因為單次測定的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此，在考慮一種分析方法的地說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此，在考慮一種分析方法的精密度時，通常用標準偏差和變異系數(shù)來表示。精密度時，通常用標準偏差和變異系數(shù)來表示。三、分析方法的評價三、分析方法的評價編輯ppt（二）準

45、確度（二）準確度 指測定值與真實值的接近程度。指測定值與真實值的接近程度。 由由系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差決定，反映測定結(jié)果的可靠性決定，反映測定結(jié)果的可靠性 準確度高的方法精密度必然高，而精密度高的準確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準確度不一定高。方法準確度不一定高。 誤差：誤差：是分析結(jié)果與真實值之差；是分析結(jié)果與真實值之差； 絕對誤差：絕對誤差：指測定結(jié)果與真實值之差；指測定結(jié)果與真實值之差； 相對誤差：相對誤差：是絕對誤差占真實值（通常用平均是絕對誤差占真實值（通常用平均值代表）的百分率。通常用相對誤差表示準確值代表）的百分率。通常用相對誤差表示準確度。度。 回收試驗回收試驗三、分析方

46、法的評價三、分析方法的評價編輯ppt 在回收試驗中，加入已知量的標準物的樣品，稱在回收試驗中，加入已知量的標準物的樣品，稱加標樣品加標樣品。未加標準物質(zhì)的樣品稱為。未加標準物質(zhì)的樣品稱為未知樣品未知樣品。在相同條件下用同種方法對加標樣品和未知樣品在相同條件下用同種方法對加標樣品和未知樣品進行預(yù)處理和測定，按下列公式計算出加入標準進行預(yù)處理和測定，按下列公式計算出加入標準物質(zhì)的回收率。物質(zhì)的回收率。 三、分析方法的評價三、分析方法的評價編輯ppt 通過多次測量已知濃度或含量的物質(zhì)通過多次測量已知濃度或含量的物質(zhì)（稱為標準物質(zhì)），得到總體平均值與標準（稱為標準物質(zhì)），得到總體平均值與標準物質(zhì)含量（

47、真實值）比較。物質(zhì)含量（真實值）比較。 在建立新的分析方法時，對標準物質(zhì)的在建立新的分析方法時，對標準物質(zhì)的測量可找出誤差的來源！并通過空白分析和測量可找出誤差的來源！并通過空白分析和儀器校正來消除誤差。儀器校正來消除誤差。編輯ppt 準確度與精密度的關(guān)系準確度與精密度的關(guān)系例：例：A、B、C、D 四個分析工作者對同一鐵標樣（四個分析工作者對同一鐵標樣（WFe=37.40%)中的鐵含量進行測量，得結(jié)果如圖示，比較其準確度與精密度。中的鐵含量進行測量，得結(jié)果如圖示，比較其準確度與精密度。測量點平均值真值DCBA準確度高，精密度低準確度高，精密度低準確度高，精密度高準確度高，精密度高準確度低，精密

48、度高準確度低，精密度高準確度低，精密度低準確度低，精密度低編輯ppt（三）靈敏度（三）靈敏度 指分析方法所能檢測到的最低限量。指分析方法所能檢測到的最低限量。 儀器分析法具有較高的靈敏度，而化儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法靈敏度相對較低。學(xué)分析法靈敏度相對較低。 反映了儀器或方法識別微小濃度或含反映了儀器或方法識別微小濃度或含量變化的能力，也就是說，當(dāng)濃度或含量量變化的能力，也就是說，當(dāng)濃度或含量有微小變化時，儀器或方法均可以覺察出有微小變化時，儀器或方法均可以覺察出來。來。三、分析方法的評價三、分析方法的評價編輯ppt 在選擇分析方法時，要根據(jù)待測成分的含在選擇分析方法時，要根據(jù)待

49、測成分的含量范圍選擇適宜的方法。量范圍選擇適宜的方法。 含量較低時，含量較低時，宜選用靈敏度高的方法宜選用靈敏度高的方法 含量較高時，含量較高時，宜選用靈敏度低的方法，以宜選用靈敏度低的方法，以減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起的誤差。減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起的誤差。編輯ppt（一）（一）t 檢驗法檢驗法（二）（二）F檢驗法檢驗法 四、不同分析方法測定結(jié)果差異性的檢驗四、不同分析方法測定結(jié)果差異性的檢驗編輯ppt第四節(jié)第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、誤差來源一、誤差來源二、控制和消除誤差的方法二、控制和消除誤差的方法三、分析數(shù)據(jù)處理三、分析數(shù)據(jù)處理編輯ppt 一、誤差來源

50、一、誤差來源 由固定原因造成，測定過程中按一定的規(guī)由固定原因造成，測定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般有一定的方向性，即測定律重復(fù)出現(xiàn)，一般有一定的方向性，即測定值總是偏高或總是偏低。值總是偏高或總是偏低。 誤差大小可測，誤差大小可測，來源于分析方法誤差，來源于分析方法誤差，儀器誤差、試劑誤差和主觀誤差儀器誤差、試劑誤差和主觀誤差第四節(jié)第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理編輯ppt系統(tǒng)誤差的校正系統(tǒng)誤差的校正 方法系統(tǒng)誤差方法系統(tǒng)誤差方法校正方法校正 主觀系統(tǒng)誤差主觀系統(tǒng)誤差對照實驗（外檢）對照實驗（外檢） 儀器系統(tǒng)誤差儀器系統(tǒng)誤差對照實驗對照實驗 試劑系統(tǒng)誤差試劑系統(tǒng)誤差

51、空白實驗空白實驗編輯ppt 由于一些偶然的外因所引起的誤差，產(chǎn)生由于一些偶然的外因所引起的誤差，產(chǎn)生的原因往往是不固定的，未知的，且大小的原因往往是不固定的，未知的，且大小不一，或正或負，其大小是不可測的。不一，或正或負，其大小是不可測的。 由于環(huán)境的偶然波動或儀器的性能，分由于環(huán)境的偶然波動或儀器的性能，分析人員對各份試樣處理時不一致產(chǎn)生的。析人員對各份試樣處理時不一致產(chǎn)生的。第四節(jié)第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理編輯ppt系統(tǒng)誤差與隨機誤差的比較項目項目系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差隨機誤差隨機誤差產(chǎn)生原因產(chǎn)生原因固定的因素固定的因素不定的因素不定的因素分類分類方法誤差、儀器與試

52、劑方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差誤差、主觀誤差性質(zhì)性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性（或周重現(xiàn)性、單向性（或周期性）、可測性期性）、可測性服從概率統(tǒng)計規(guī)律、服從概率統(tǒng)計規(guī)律、不可測性不可測性影響影響準確度準確度精密度精密度消除或減消除或減小的方法小的方法校正校正增加測定的次數(shù)增加測定的次數(shù)編輯ppt二、控制和消除誤差的方法二、控制和消除誤差的方法（一）（一） 正確選取樣品量正確選取樣品量（二）（二） 增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差（三）（三） 對照試驗對照試驗（四）（四） 空白試驗空白試驗（五）（五） 校正儀器和標定溶液校正儀器和標定溶液（六）（六） 嚴格遵守操作規(guī)程嚴格遵守

53、操作規(guī)程第四節(jié)第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理編輯ppt儀器分析校正方法儀器分析校正方法 所謂校正所謂校正(Calibration)(Calibration)，就是將，就是將儀器分析產(chǎn)生的各種信號與待測物濃度聯(lián)系儀器分析產(chǎn)生的各種信號與待測物濃度聯(lián)系起來的過程。除重量法和庫侖法之外，所有起來的過程。除重量法和庫侖法之外，所有儀器分析方法都要進行儀器分析方法都要進行“校正校正”。校正方法有三：校正方法有三： 標準曲線法；標準曲線法； 標準加入法；標準加入法； 內(nèi)標法。內(nèi)標法。 編輯ppt1） 標準曲線法標準曲線法（Calibration curve，Working cur

54、ve, Analytical curve） 具體做法：具體做法：l 準確配制已知待測物濃度的系列準確配制已知待測物濃度的系列: 0(空白空白)，c1，c2，c3，c4.；l 通過儀器分別測量以上各待測物的響應(yīng)值通過儀器分別測量以上各待測物的響應(yīng)值S0，S1，S2，S3，S4及待測物的響應(yīng)值及待測物的響應(yīng)值Sx；l 以濃度以濃度c對響應(yīng)信號與對響應(yīng)信號與S作圖得到標準曲線，然后通過作圖得到標準曲線，然后通過測得的測得的Sx從下圖中求得從下圖中求得cx；或者通過最小二乘法獲得其；或者通過最小二乘法獲得其線性方程再直接進行計算。線性方程再直接進行計算。 編輯pptS440cx 標準曲線法的準確性與否

55、與兩個因素有關(guān)：標準物濃標準曲線法的準確性與否與兩個因素有關(guān)：標準物濃度配制的準確性；標準基體與樣品基體的一致性。度配制的準確性；標準基體與樣品基體的一致性。 0.0520濃度，濃度，cSS2S3S10.00.20.40.60.81.01.230Sx編輯ppt2）標準加入法（）標準加入法（Standard addition method） 具體做法：具體做法：l 將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中，將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中，配制成濃度為配制成濃度為(cx+0)，(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3).，得，得到和樣品有相同基體的標準系列到和樣品有相同基體的標準系列(加標，加標，spiking)；l 通過儀器分別測量以上系列的響應(yīng)值通過儀器分別測量以上系列的響應(yīng)值S0，S1，S2，S3，S4；l以濃度以濃度c對響應(yīng)信號與對響應(yīng)信號與S作圖，再將直線外推與濃度軸作圖，再將直線外推與濃度軸相交于一點相交于一點(下圖下圖)，求得樣品中待測物濃度，求得樣品中待測物濃度cx。 優(yōu)點優(yōu)點：基體：基體(matrix)相近，或者說基體干擾相同；相近，或者說基體干擾相同； 缺點缺點：麻煩，適于小數(shù)量的樣品分析。：麻煩，適于小數(shù)量的樣品分析。編輯pptcx0.00.20.0102