工程材料制備課程實(shí)習(xí)報(bào)告

1、工程材料制備課程實(shí)習(xí)報(bào)告摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的制備工程材料制備課程實(shí)習(xí)報(bào)告摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的制備1、 實(shí)習(xí)目的1. 建立硅酸鹽水泥制造過(guò)程的基礎(chǔ)概念（配方設(shè)計(jì)制備性能分析）2. 了解水泥制備過(guò)程以及性能測(cè)試主要方法3. 了解硅酸鹽水泥制備過(guò)程中的設(shè)備、附件、工具的結(jié)構(gòu)、性能、用途及其使用方法。4. 掌握硅酸鹽水泥測(cè)試及數(shù)據(jù)分析方法2、 實(shí)習(xí)內(nèi)容2.1 硅酸鹽水泥的基本概念由硅酸鹽水泥熟料、適量石膏，摻加0%5%石灰石或?；郀t礦渣磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料。硅酸鹽水泥熟料是構(gòu)成硅酸鹽水泥的基本材料，它以適當(dāng)成分的生料(石灰石、粘土和鐵粉等)燒至部分熔融后冷卻而得。熟料的礦物組成是硅酸

2、三鈣(3CaOSiO2)、硅酸二鈣(2CaOSiO2)、鋁酸三鈣(3CaOAl2O3)和鐵鋁酸四鈣(4CaOAl2O3Fe2O3)。前兩者的含量占熟料礦物組成的大部分。中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硅酸鹽水泥品質(zhì)指標(biāo)的規(guī)定是：(1)細(xì)度，比表面積大于300m2/kg；(2)凝結(jié)時(shí)間，初凝不早于45min，終凝不遲于390min；(3)安定性，用沸煮法檢驗(yàn)必須合格；(4)強(qiáng)度，根據(jù)不同的強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)分為不同等級(jí)。硅酸鹽水泥具有很好的性能：(1)凝結(jié)硬化快，強(qiáng)度高，尤其是早期強(qiáng)度增長(zhǎng)率大特別適合早期強(qiáng)度要求高的的工程、高強(qiáng)混凝土結(jié)構(gòu)和預(yù)應(yīng)力混凝土工程。(2)水化熱高，硅酸鹽水泥熟料中硫化碳含量高，使早期放熱量大，放熱

3、速度快，早期強(qiáng)度高，用于冬季施工?？杀苊鈨龊?。(3)抗凍性好，硅酸鹽水泥拌合物不易發(fā)生泌水，硬化后的水泥石密度較大，所以抗凍性優(yōu)于其它通用水泥。適用于嚴(yán)寒地區(qū)受反復(fù)凍融作用的混凝土工程。(4)堿度高、抗碳化能力強(qiáng)，硅酸水泥硬化后的水泥石顯示強(qiáng)堿性，埋于其中的鋼筋在堿性環(huán)境中表面生成一層灰色鈍化膜，可保持鋼筋幾十年不生銹。(5)干縮小，硅酸鹽水泥在硬化過(guò)程中，形成大量的水化硅酸鈣凝膠體，使水泥石密實(shí)，游離水分少，不易產(chǎn)生干縮裂紋，可用于干燥環(huán)境的混凝土工程。(6)耐磨性好，硅酸鹽水泥強(qiáng)度高，耐磨性好，且干縮小，可用于路面與地面工程。2.2 硅酸鹽水泥的發(fā)展水泥的歷史最早可追溯到古羅馬人在建筑中使

4、用的石灰與火山灰的混合物，這種混合物與現(xiàn)代的石灰火山灰水泥很相似。用它膠結(jié)碎石制成的混凝土，硬化后不但強(qiáng)度較高，而且還能抵抗淡水或含鹽水的侵蝕。長(zhǎng)期以來(lái)，它作為一種重要的膠凝材料，廣泛應(yīng)用于建筑工程。1756年，英國(guó)工程師發(fā)現(xiàn)要獲得水硬性石灰必須采用含有粘土的石灰石來(lái)燒制；用于水下建筑的砌筑砂漿，最理想的成分是由水硬性石灰和火山灰配成。這個(gè)重要的發(fā)現(xiàn)為近代水泥的研制和發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)。1813年，法國(guó)的土木技師畢加發(fā)現(xiàn)了石灰和粘土按三比一混合制成的水泥性能最好。1824年，英國(guó)建筑工人用石灰石和粘土為原料，按一定比例配合后，在類似于燒石灰的立窯內(nèi)煅燒成熟料，再經(jīng)磨細(xì)制成水泥。它具有優(yōu)良的建筑

5、性能，在水泥史上具有劃時(shí)代意義。1889年，中國(guó)河北唐山開(kāi)平煤礦附近，設(shè)立了用立窯生產(chǎn)的唐山“細(xì)綿土”廠。20世紀(jì)，人們?cè)诓粩喔倪M(jìn)波特蘭水泥性能的同時(shí)，研制成功了一批適用于特殊建筑工程的水泥，如高鋁水泥，特種水泥等。中國(guó)在1952年制訂了第一個(gè)全國(guó)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，確定水泥生產(chǎn)以多品種多標(biāo)號(hào)為原則，并將波特蘭水泥按其所含的主要礦物組成改稱為矽酸鹽水泥，后又改稱為硅酸鹽水泥至今。2007年中國(guó)水泥年產(chǎn)量約11億噸。硅酸鹽水泥及其混凝土發(fā)展到今天已成為不可代替的大眾建筑材料，它的基本結(jié)構(gòu)雖然沒(méi)有根本變化，但就其性能和品種方面與誕生初期相比仍有很大不同，如今對(duì)于硅酸鹽水泥的研究主要在于高強(qiáng)度研究及多摻加物質(zhì)

6、研究，今后幾十年又將如何演變和發(fā)展難以準(zhǔn)確預(yù)測(cè)。2.3 TiO2的的基本性質(zhì)TiO2是白色固體，可用作無(wú)機(jī)顏料，具有無(wú)毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認(rèn)為是目前世界上性能最好的一種白色顏料。廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。它的熔點(diǎn)很高，也被用來(lái)制造耐火玻璃，釉料，琺瑯、陶土、耐高溫的實(shí)驗(yàn)器皿等。同時(shí)，二氧化鈦有較好的紫外線掩蔽作用，常作為防曬劑摻入紡織纖維中，超細(xì)的二氧化鈦粉末也被加入進(jìn)防曬霜膏中制成防曬化妝品。二氧化鈦還具有光催化性質(zhì)，幾乎可分解所有對(duì)人體和環(huán)境有害的有機(jī)物質(zhì)及部分無(wú)機(jī)物質(zhì)，不造成資源浪費(fèi)與附加污染形成。能夠一定程度上改善現(xiàn)有的環(huán)境問(wèn)題

7、。2.4 摻雜TiO2對(duì)硅酸鹽水泥的影響TiO2具有性質(zhì)廣泛，性能優(yōu)越，能夠?yàn)楣杷猁}水泥帶來(lái)很多優(yōu)良性能。通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料，摻雜TiO2對(duì)硅酸鹽水泥的導(dǎo)電性、電磁性能都會(huì)產(chǎn)生很大影響，具有較好的電磁波吸收能力。除此之外，摻雜TiO2還對(duì)硅酸鹽水泥強(qiáng)度產(chǎn)生影響，文獻(xiàn)數(shù)據(jù)表明，3%的納米二氧化鈦的摻加可以顯著提高水泥砂漿的抗拉和抗折強(qiáng)度。還可使硬化漿體內(nèi)部孔隙率降低，并向無(wú)害孔轉(zhuǎn)化?？梢悦黠@提高水泥韌性和密實(shí)度。另外，我們還知道，二氧化鈦具有光催化性質(zhì)，我們可以將TiO2摻雜到水泥路面或者墻面的表面，利用其光催化性能，對(duì)空氣進(jìn)行凈化。此次工程材料制備實(shí)習(xí)中，我們主要將重點(diǎn)放在水泥吸波性能檢測(cè)上。納

8、米二氧化鈦?zhàn)鳛槲⒉ㄎ談?，摻入到水泥材料中，使水泥基?fù)合材料具有一定的吸波功能。通過(guò)對(duì)摻雜而二氧化鈦型硅酸鹽水泥對(duì)電磁波反射率的檢測(cè)，分析出水泥吸收電磁波的能力。查閱相關(guān)文獻(xiàn)，可知由于二氧化鈦粉末具有納米材料的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)，納米TiO2在水泥復(fù)合材料中能夠有較好的吸波性能。2.5 摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的制備2.5.1 水泥制備實(shí)驗(yàn)原材料、設(shè)備及工具原材料：復(fù)合硅酸鹽水泥、標(biāo)準(zhǔn)砂、TiO2粉末、木板（底板）、木板（厚度11 mm）、木板（厚度 20 mm）工具：游標(biāo)卡尺、錘子、鉗子、釘子、木鋸、手持式大功率攪拌機(jī)、攪拌桶、電子稱等設(shè)備：AV3629D弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀2.5

9、.2 水泥制備實(shí)驗(yàn)步驟模具制作：利用廢舊的木板，挑選出表面平整的部分，利用游標(biāo)卡尺測(cè)量木板厚度，選出小組實(shí)驗(yàn)需要厚度的木板，確定為10 mm和20 mm。利用木鋸將木板切割成多條長(zhǎng)度為180 mm的長(zhǎng)條，按照標(biāo)準(zhǔn)用釘子釘在底板上，制成180×180×10 mm和180×180×20 mm兩種模具。配方設(shè)計(jì)：根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計(jì)復(fù)合硅酸鹽水泥：標(biāo)準(zhǔn)砂：水 = 1 : 2 : 0.46摻雜TiO2的量按照質(zhì)量含量0.0%（即空白組），0.2%，0.5%，0.8%，1.0%，1.2%設(shè)置實(shí)驗(yàn)步驟：按照計(jì)算好的數(shù)據(jù)稱量標(biāo)準(zhǔn)砂、復(fù)合硅酸鹽水泥、二氧化鈦粉末、水，將標(biāo)

10、準(zhǔn)砂、水泥初步攪拌（水泥有部分結(jié)塊現(xiàn)象，此步驟相當(dāng)于將水泥研磨細(xì)），加入二氧化鈦粉末進(jìn)一步攪拌。配方序號(hào)水泥：沙子：水 = 1:2:0.46 二氧化鈦含量0、0.2%、0.5%、1.0%二氧化鈦含量具體數(shù)據(jù)模具選擇養(yǎng)護(hù)14天，檢測(cè)吸波性能（利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀）。10水泥750 g，標(biāo)準(zhǔn)砂1500 g，水345 g，TiO2粉末不加180×180×11 mm20180×180×20 mm30.2%水泥750 g，標(biāo)準(zhǔn)砂1500 g，水345 g，TiO2粉末5.20 g180×180×11 mm40.2%180×180

11、5;20 mm50.5%水泥750 g，標(biāo)準(zhǔn)砂1500 g，水345 g，TiO2粉末13.04 g180×180×11 mm60.5%180×180×20 mm70.8%水泥750 g，標(biāo)準(zhǔn)砂1500 g，水345 g，TiO2粉末20.93 g180×180×11 mm80.8%180×180×20 mm91.0%水泥750 g，標(biāo)準(zhǔn)砂1500 g，水345 g，TiO2粉末26.20 g180×180×11 mm101.0%180×180×20 mm111.2%水泥75

12、0 g，標(biāo)準(zhǔn)砂1500 g，水345 g，TiO2粉末31.52 g180×180×11 mm121.2%180×180×20 mm表1 摻雜TiO2型硅酸鹽水泥制備配方設(shè)計(jì)將攪拌好的材料與水在桶內(nèi)混合，利用攪拌機(jī)攪拌。將桶固定住，開(kāi)動(dòng)機(jī)器，勻速攪拌30 s后，暫停30 s ，進(jìn)行水解反應(yīng)。之后勻速攪拌60 s，分三次進(jìn)行。將模具擦拭干凈，在底面和四周涂上一薄層機(jī)油，鋪上保鮮膜，盡量平整。用小鏟子將水泥砂漿裝入模具中，鋪平，震動(dòng)（本應(yīng)該在震動(dòng)臺(tái)上進(jìn)行，實(shí)際只能用錘子敲擊模具周?chē)?，以盡可能達(dá)到要求的效果），緊實(shí)，表面抹平。將試樣在室溫下放置48小時(shí)后拆模。

13、將試樣做標(biāo)記（用毛筆將對(duì)應(yīng)含量標(biāo)在試樣表面）。將水泥放在水中養(yǎng)護(hù)12天。取出自然晾干，待檢測(cè)。 圖1 水泥養(yǎng)護(hù)中 圖2 養(yǎng)護(hù)12天后的水泥2.5.3 水泥制備工具介紹手持式大功率攪拌機(jī)（攪拌電鉆）：由于攪拌是否均勻?qū)λ嘈阅芎脡挠泻艽蟮挠绊?，未攪拌好的水泥在使用過(guò)程中性能會(huì)大大降低，無(wú)法發(fā)揮該有的性能。因此在水泥制備過(guò)程中，攪拌過(guò)程是極其重要的，不容忽視。而利用手動(dòng)或其他小鏟子等工具無(wú)法做到均勻攪拌，因此，我們需要用到手持式大功率攪拌機(jī)。即是利用攪拌電鉆和攪拌桿組合而成，通過(guò)控制攪拌方向和攪拌速率，以及攪拌之間的間隔時(shí)間讓水泥發(fā)生水化反應(yīng)，能夠很好地達(dá)到攪拌效果。如下圖： 圖3 手持式大功率攪

14、拌機(jī) 圖4 攪拌桿2.6 摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的吸波性能測(cè)試2.6.1 弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀是一種高性價(jià)比、高性能的智能化測(cè)量?jī)x器，它將激勵(lì)信號(hào)源、S 參數(shù)測(cè)試微波電路和幅相接收機(jī)有機(jī)的結(jié)合起來(lái)，集中在一個(gè)機(jī)箱內(nèi)，集成了現(xiàn)代微波技術(shù)、電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)，使其測(cè)量速度、測(cè)量精度和智能化程度都達(dá)到了很高的水平。高效、強(qiáng)大的誤差修正能力、優(yōu)良的硬件設(shè)備，使矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀能夠?qū)ξ⒉ňW(wǎng)絡(luò)參數(shù)進(jìn)行全面、精確的測(cè)量。圖5 矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀原理框圖實(shí)驗(yàn)室弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀由一個(gè)大型的木質(zhì)弓形設(shè)備連接微波矢量分析儀組成，設(shè)備正中央為一金屬板樣品臺(tái)，樣品臺(tái)四周鋪滿吸波材料。利用兩根線連接弓形設(shè)備頂端喇叭和

15、分析儀。 圖6 弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀2.6.2 水泥吸波性能測(cè)試步驟開(kāi)機(jī)，打開(kāi)網(wǎng)絡(luò)分析儀并預(yù)熱半小時(shí)，打開(kāi)計(jì)算機(jī)。安裝設(shè)備，吸波材料系統(tǒng)可測(cè)試1.72.6GHz等六個(gè)波段的，每個(gè)波段對(duì)應(yīng)兩個(gè)增益喇叭，測(cè)試安裝的兩個(gè)喇叭頻率波段必須一致，而且要調(diào)節(jié)兩個(gè)喇叭的角度，保證其極化方向一致。用電纜線將喇叭和分析儀連接起來(lái)。設(shè)置分析儀參數(shù)。設(shè)置軟件界面波段等參數(shù)，對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。隨機(jī)選擇一塊水泥樣品，利用不同頻率波段的喇叭對(duì)樣品進(jìn)行全波段掃描，尋找最大吸收峰所在頻段，利用該頻段的喇叭對(duì)所有樣品進(jìn)行測(cè)試。利用分析軟件初步將數(shù)據(jù)整合，得到初步吸收?qǐng)D像。2.7 吸波性能數(shù)據(jù)分析圖7 厚度為1CM含量1.0% 全波段掃

16、描通過(guò)全波段掃描，我們可以得出厚度為1CM，含量為1.0%的標(biāo)準(zhǔn)水泥板電磁波吸收率與吸收頻率的關(guān)系。從圖像可以看出，在8GHz和13GHz附近出現(xiàn)明顯吸收峰，8GHz附近吸收強(qiáng)度大于13GHz，從而，我們可以確定特征波段進(jìn)行后續(xù)測(cè)試，以節(jié)約時(shí)間。從空白對(duì)照組中可看出，厚的和薄的水泥板的峰值的縱坐標(biāo)數(shù)值都小于-10 dB，因此，水泥板的吸波性能都良好。但是，厚的水泥板峰的總體值比薄的水泥板值更大更尖銳，即厚板吸波性能更好。而從以上不同摻雜量與對(duì)照組在水泥板1cm和2cm厚度的吸波性能對(duì)比圖可以看出，薄板的5.85-8.2GHz，8.2-12.4GHz波段吸波性能好，厚板的2.6-3.95GHz，

17、3.95-5.85GHz，5.85-8.2GHz波段吸波性能好。同時(shí)，我們還能看出，隨著水泥板厚度的增加，吸收峰向低頻方向移動(dòng)。同時(shí)，從摻雜二氧化鈦的圖中可看出，二氧化鈦的加入使厚板的峰值減小，即降低厚板的吸波性能；而對(duì)薄板恰恰相反，二氧化鈦的加入增強(qiáng)了吸波性。與空白對(duì)照組相比，加入二氧化鈦后，吸波性能明顯從之前的厚板優(yōu)于薄板變?yōu)楸“鍍?yōu)于厚板。對(duì)于1CM厚度的不同TiO2含量，隨著TiO2的加入，吸收峰明顯降低，可以得出二氧化鈦對(duì)水泥吸波性能有較好的提高作用。盡管二氧化鈦的加入提高吸波性，但是二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化對(duì)吸波性影響不明顯，只是總體呈增加趨勢(shì)，原因可能是總體來(lái)說(shuō)二氧化鈦的含量相對(duì)水泥太低，沒(méi)有較大的梯度，致使結(jié)果不突出。二氧化鈦的加入使吸收峰總體向低頻遷移，說(shuō)明吸波性能加強(qiáng)是對(duì)于比之較低頻率波段而言，可能因?qū)嶒?yàn)誤差，不同含量的數(shù)據(jù)線之間頻