紫外-可見分光光度計(jì)期間核查操作規(guī)程

1、紫外-可見分光光度計(jì) 期間核查操作規(guī)程 1.核查目的為了保證紫外-可見分光光度計(jì)檢測(cè)性能在兩次檢定期間內(nèi)處于正常狀態(tài)，特對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行 期間核查，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2 .適用范圍適用于紫外-可見分光光度計(jì)的期間核查。3 .核查項(xiàng)目通用技術(shù)要求、波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性、噪聲和漂移、雜散光共四項(xiàng)。4 .核查的依據(jù)JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程、紫外可見分光光度計(jì)操作指導(dǎo)書。5 .核查方法及結(jié)果評(píng)定5.1 通用性能5.1.1 標(biāo)志：儀器中、應(yīng)有下列標(biāo)志：名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造廠名、出廠日期、工作電源電壓、 頻率。國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造生產(chǎn)許可標(biāo)志及編號(hào)。5.1.2

2、 外觀：儀器各緊固件應(yīng)緊固良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，電纜線的接插件均能緊密配合且接地良好。儀器應(yīng)能平穩(wěn)地置于工作臺(tái)上，樣品架定位正確。指示器刻線粗細(xì)均勻、 清晰、數(shù)字顯示清晰完整，可調(diào)節(jié)部件不應(yīng)有卡滯、突跳及顯著的空回。5.1.3 吸收池：吸收池不得有裂紋，透光面應(yīng)清潔，無(wú)劃痕和斑點(diǎn)。5.2 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性根據(jù)選擇的檢定波長(zhǎng)設(shè)定儀器的波長(zhǎng)掃描范圍（如果波長(zhǎng)掃描范圍較寬允許分段掃描）、常用光譜帶寬、慢速掃描、小于儀器波長(zhǎng)重復(fù)性指標(biāo)的采樣間隔 （如果不能設(shè)置波長(zhǎng)采樣間隔，應(yīng)選取 較慢的掃描速度）。使用氧化欽溶液，采用透射比或吸光度測(cè)量方式，根據(jù)設(shè)定的掃描參數(shù)用空氣 做空白進(jìn)行

3、儀器的基線校正，用擋光板進(jìn)行暗電流校正，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光路中，設(shè)置合適的記錄范圍。連續(xù)掃描 3次，分別檢出透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)入i.將每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)按照式（1）計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差：A入=入-入n（1）式中：入3次測(cè)量的平均值;入n 波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值。按照式（2）計(jì)算波長(zhǎng)重復(fù)性：5 = =m max-入 min（2）式中：m max, m min 分別為3次測(cè)量波長(zhǎng)的最大值與最小值。5.3 噪聲和漂移根據(jù)儀器的工作波段范圍選取 A段250nm,B段500nm作為噪聲的測(cè)量波長(zhǎng)，500nm為漂移的 測(cè)量波長(zhǎng)。設(shè)置儀器的掃描參數(shù)為：時(shí)間掃描方式，光譜帶寬2nm時(shí)間采樣間隔1s,光度測(cè)量方式為

4、透 射比，記錄范圍99%101%在每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)處置參比光束為與樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器 的透射比為100%掃描2min,測(cè)量圖譜上最大值和最小值之差，即為儀器透射比100激聲。在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為 0%掃描2min,測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀 器透射比0%聲。（注：波長(zhǎng)范圍A段190nm340nm;毀340nm900nm）波長(zhǎng)置于500nm處，才3描30min,讀出掃描圖譜包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透 射比100%漂移。5.4 雜散光的檢查選擇規(guī)定的雜散光測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相應(yīng)波長(zhǎng)處測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比， 其透射比值即為儀器在該 波長(zhǎng)處的雜散光。

5、A段用碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于220nm亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于360nm（鴇燈），1cm標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池，蒸儲(chǔ)水 作參比，光譜帶寬2nm （無(wú)光譜帶寬調(diào)整檔的儀器不設(shè)）測(cè)量其透射比示值。6評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)6.1儀器波長(zhǎng)最大允許誤差要求（nm）級(jí)別A段B段C段I±0.3±0.5±1.0R±0.5±1.0±2.0m±1.0±4.0±4.0IV±2.0±6.0±6.06.2儀器波長(zhǎng)重復(fù)性要求(nm)級(jí)別A段B段C段I<0.1<0.2<0.5R<0.2<0.5<1.0m

6、<0.5<2.0<2.0IV<1.0<3.0<3.06.3儀器噪聲和漂移應(yīng)符合要求()級(jí)別透射比為0%ft聲透射比為100%聲漂移I<0.05<0.1<0.1R<0.1<0.2<0.2m<0.2<0.5<0.5IV<0.5<1.0<1.06.4儀器雜散光應(yīng)符合的要求%級(jí)別A段B段220nm360nmI<0.1<0.1R<0.2<0.2m<0.5<0.5IV<1.0<1.07核查周期在儀器設(shè)備兩次檢定之間，每六個(gè)月核查一次。如遇特殊情況，可增

7、加期間核查次數(shù)。第4頁(yè)共4頁(yè)附標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法1. 10g/L碘化鈉溶液：稱取已干燥過(guò)的碘化鈉5.0g（W準(zhǔn)至土 0.1g）于燒杯中，用蒸儲(chǔ)水溶解，然后移入500ml容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻并避光保存。2. 50g/L亞硝酸鈉溶液：稱取已干燥過(guò)的亞硝酸鈉 25.0g（稱準(zhǔn)至± 0.1g）,按上述方法配成50mlo3. 40g/L氧化欽溶液：稱取已干燥過(guò)的氧化欽（基準(zhǔn)試劑）4g（準(zhǔn)確至± 0.1g）,放置100ml容量瓶中，再加入10%高氯酸溶液至刻度，待溶解搖勻后，避光密封保存。紫外一可見分光光度計(jì)期間核查原始記錄表儀器名稱： 儀器編號(hào): 溫、濕度： 核查人員：核查日期：1、通用性能表1標(biāo)志：外觀：吸收池：2、波