第15分冊(cè) 油中溶解氣體檢測(cè)細(xì)則（青海公司）

1、規(guī)章制度編號(hào)：國網(wǎng)（運(yùn)檢/4）*-2016國家電網(wǎng)公司變電檢測(cè)管理通用細(xì)則第 15 分冊(cè) 油中溶解氣體檢測(cè)細(xì)則國家電網(wǎng)公司二一六年 X 月I目 錄前前 言言.II1 檢測(cè)條件檢測(cè)條件.11.1 環(huán)境要求.11.2 待試樣品要求.11.3 人員要求.11.4 安全要求.11.5 檢測(cè)儀器要求.12 檢測(cè)準(zhǔn)備檢測(cè)準(zhǔn)備.22.1 環(huán)境、人員、儀器準(zhǔn)備.22.2 材料準(zhǔn)備.23 檢測(cè)方法檢測(cè)方法.33.1 氣路流程圖.33.2 檢測(cè)步驟.33.3 注意事項(xiàng).85.4 檢測(cè)驗(yàn)收.84 檢測(cè)數(shù)據(jù)分析與處理檢測(cè)數(shù)據(jù)分析與處理.85 檢測(cè)原始數(shù)據(jù)和記錄檢測(cè)原始數(shù)據(jù)和記錄.9附附錄錄A （規(guī)范性附錄）（規(guī)范性附

2、錄） 油中溶解氣體檢測(cè)記錄油中溶解氣體檢測(cè)記錄.10II前 言為進(jìn)一步提升公司變電運(yùn)檢管理水平，實(shí)現(xiàn)變電管理全公司、全過程、全方位標(biāo)準(zhǔn)化，國網(wǎng)運(yùn)檢部組織 26 家省公司及中國電科院全面總結(jié)公司系統(tǒng)多年來變電設(shè)備運(yùn)維檢修管理經(jīng)驗(yàn)，對(duì)現(xiàn)行各項(xiàng)管理規(guī)定進(jìn)行提煉、整合、優(yōu)化和標(biāo)準(zhǔn)化，以各環(huán)節(jié)工作和專業(yè)分工為對(duì)象，編制了國家電網(wǎng)公司變電驗(yàn)收、運(yùn)維、檢測(cè)、評(píng)價(jià)、檢修管理通用細(xì)則和反事故措施（以下簡(jiǎn)稱“五通一措”）。經(jīng)反復(fù)征求意見，于 2016 年*月正式發(fā)布，用于替代國網(wǎng)總部及省、市公司原有相關(guān)變電運(yùn)檢管理規(guī)定，適用于公司系統(tǒng)各級(jí)單位。本細(xì)則是依據(jù)國家電網(wǎng)公司變電檢測(cè)管理通用細(xì)則編制的第 15 分冊(cè)油中溶

3、解氣體檢測(cè)細(xì)則，適用于 35kV 及以上變電站變壓器、電抗器、電流互感器、電磁式電壓互感器、油浸式消弧線圈、套管等電氣設(shè)備。本細(xì)則由國家電網(wǎng)公司運(yùn)維檢修部負(fù)責(zé)歸口管理和解釋。本細(xì)則起草單位：*、*。本細(xì)則主要起草人：*、*。1油中溶解氣體檢測(cè)細(xì)則1檢測(cè)條件1.1環(huán)境要求除非另有規(guī)定，檢測(cè)均在當(dāng)?shù)卮髿鈼l件下進(jìn)行，且檢測(cè)期間，大氣環(huán)境條件應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定。a)取樣應(yīng)在良好的天氣下進(jìn)行。b)試驗(yàn)溫度：宜處于 +5+40。c)試驗(yàn)相對(duì)濕度：不大于 80%。1.2待試樣品要求a)用潔凈的 100ml 玻璃注射器（經(jīng)檢驗(yàn)，密封性合格） ，從設(shè)備下部取樣口全密封采樣50ml100ml。a)油樣在運(yùn)輸、保管過程中要

4、注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等。1.3人員要求檢測(cè)人員需具備如下基本知識(shí)與能力：a)熟悉氣相色譜儀的基本原理和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。b)了解氣相色譜儀的技術(shù)參數(shù)和性能。c)掌握氣相色譜儀操作方法和影響因素。d)熟悉油中溶解氣體檢測(cè)儀的工作原理、操作方法。e)了解被檢測(cè)設(shè)備的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、工作原理、運(yùn)行狀況。f)掌握油中溶解氣體的分析及診斷方法。g)經(jīng)過上崗培訓(xùn)并考試合格。1.4安全要求a)執(zhí)行國家電網(wǎng)公司電力安全工作規(guī)程（變電部分） 相關(guān)要求。b)現(xiàn)場(chǎng)取樣至少由兩人進(jìn)行。c)取樣過程中應(yīng)有防漏油、噴油措施。d)儀器接地應(yīng)良好。e)使用的氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、無油空壓機(jī)（或高壓氫氣瓶、高壓氮?dú)馄?、高壓空?/p>

5、瓶）及其管路，應(yīng)經(jīng)過滲漏檢查，防止漏氣。f)使用中的氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、無油空壓機(jī)（或高壓氫氣瓶、高壓氮?dú)馄俊⒏邏嚎諝馄浚┏隹陂y（減壓閥）不得沾有油脂，氣瓶應(yīng)置于陰涼處，不得暴曬。1.5檢測(cè)儀器要求 油中溶解氣體檢測(cè)系統(tǒng)一般由脫氣裝置、氣相色譜儀、紀(jì)錄裝置等組成。1.5.1主要技術(shù)指標(biāo)a)測(cè)量對(duì)象：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2。b)最小檢測(cè)濃度：H22L/L，烴類0.1L/L，CO5L/L，CO210L/L。21.5.2氣相色譜儀a)氣相色譜儀應(yīng)具備熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰離子化檢測(cè)器及鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐。b)色譜柱對(duì)所檢測(cè)組分的分離度應(yīng)滿足定量分析要求。c)配有色譜工作站。

6、1.5.3脫氣裝置油中脫出溶解氣體的儀器，可選用恒溫定時(shí)振蕩器或變徑活塞泵自動(dòng)全脫氣裝置。a)恒溫定時(shí)振蕩器：往復(fù)振蕩頻率：275 次/min 士 5 次/min；振幅：35 mm 士 3 mm；控溫精確度：士 0.3；定時(shí)精確度士 2 min。b)變徑活塞泵自動(dòng)全脫氣裝置：系統(tǒng)真空度殘壓：不高于 13.3 P a；旋片式真空泵的極限真空度：0.067P a。2檢測(cè)準(zhǔn)備2.1環(huán)境、人員、儀器準(zhǔn)備檢查環(huán)境、人員、儀器滿足試驗(yàn)要求。2.2材料準(zhǔn)備2.2.1玻璃注射器100mL、5mL、1mL 醫(yī)用或?qū)Ｓ貌Ａё⑸淦?。氣密性良好，芯塞靈活無卡澀。2.2.2不銹鋼注射針頭牙科 5 號(hào)針頭或合適的醫(yī)用針頭

7、。2.2.3雙頭針頭(機(jī)械振蕩法專用) 雙頭針頭見圖 1，可用牙科 5 號(hào)針頭制作。 圖 1 雙頭針頭 2.2.4注射器用橡膠封帽 彈性好，不透氣。2.2.5標(biāo)準(zhǔn)混合氣體應(yīng)由國家計(jì)量部門授權(quán)的單位配制，具有組分濃度含量、檢驗(yàn)合格證及有效使用期。常用濃度以接近變壓器故障判斷注意值換算成氣體組分的濃度。2.2.6其它氣體(壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器)a)氮?dú)?或氬氣)：純度不低于 99.99%。b)氫氣：純度不低于 99.99%。c)空氣：純凈無油。33檢測(cè)方法3.1氣路流程圖常用的流程圖見表1：表表1 1 色譜流程色譜流程序號(hào)流 程 圖說 明11.分兩次進(jìn)樣： 進(jìn)樣(FID)測(cè) C1C2 進(jìn)樣(TCD

8、)測(cè) H1、2（2） ，(FID)測(cè) CO、CO22.此流程適合于一般儀器3.圖中 Ni 表示鎳觸媒轉(zhuǎn)化器，Air、N2、r、H2分別表示空氣、氮?dú)?、氬氣、氫?1.一次進(jìn)樣，雙柱并聯(lián)二次分流控制：(TCD)測(cè) H1、2(FID1)測(cè) C1C2、CO、CO22.此流程適合于一般儀器3.同序號(hào) 1 中說明 34.此流程若采用三檢測(cè)器(TCD 和雙 FID) 柱(FID1)測(cè) C1C2 柱(TCD)測(cè) H2、2（2） ，轉(zhuǎn)化器后接(FID2)測(cè) CO、CO231.一次進(jìn)樣，自動(dòng)閥切換操作： 閥切換在如圖位置時(shí)： (TCD)測(cè) H2、2（2） (FID)測(cè) CH4、CO 閥切換脫開柱，連通針閥時(shí)：

9、(FID)測(cè) CO2、C2C22.此流程適合于自動(dòng)分析儀器3.同序號(hào) 1 中說明 33.2檢測(cè)步驟3.2.1脫氣3.2.1.1頂空取氣法機(jī)械振蕩法3.2.1.1.1原理 本方法是基于頂空色譜法原理(分配定律)。即在一恒溫恒壓條件下的油樣與洗脫氣體構(gòu)成的密閉系統(tǒng)內(nèi)，使油中溶解氣體在氣、液兩相達(dá)的分配平衡。通過測(cè)定氣體中各組分濃度，并根據(jù)分配定律和物料平衡原理所導(dǎo)出的公式求出油樣中的溶解氣體各組分濃度，見公式(1)和(2)。 (1)4 (2)式中：Ki試驗(yàn)溫度下，氣、液平衡后溶解氣體 i 組分的分配系數(shù)(或稱氣體溶解系數(shù))； ci1平衡條件下，溶解氣體 i 組分在液體中的濃度，L/L； cig平衡

10、條件下，溶解氣體 i 組分在氣體中的濃度，L/L； Xi油樣中溶解氣體 i 組分的濃度，L/L； Vg平衡條件下氣體體積，mL； V1平衡條件下液體體積，mL。3.2.1.1.2脫氣操作步驟a)貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備：取 5mL 玻璃注射器 A，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁 12 次后，吸入約 0.5mL 試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。b)試油體積調(diào)節(jié)：將 100mL 玻璃注射器 B 中油樣推出部分，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至 40.0mL 刻度(V1)，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部?jī)?nèi)空氣，可用試油

11、填充其凹部或在密封時(shí)先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過程中應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器 B 內(nèi)。c)加平衡載氣：取 5mL 玻璃注射器 C，用氮?dú)?或氬氣)清洗 12 次，再準(zhǔn)確抽取 5.0mL 氮?dú)?或氬氣)，然后將注射器 C 內(nèi)氣體緩慢注入有試油的注射器 B 內(nèi)，操作示意如圖 2。含氣量低的試油，可適當(dāng)增加注入平衡載氣體積，但平衡后氣相體積應(yīng)不超過 5mL。一般分析時(shí)，采用氮?dú)庾銎胶廨d氣，如需測(cè)定氮組分，則要改用氬氣做平衡載氣。圖圖2 2 加氣操作加氣操作d)振蕩平衡：將注射器 B 放入恒溫定時(shí)振蕩器內(nèi)的振蕩盤上。注射器放置后，注射器頭部要高于尾部約 5，且注射器出口在下部

12、(振蕩盤按此要求設(shè)計(jì)制造)。啟動(dòng)振蕩器振蕩操作鈕，連續(xù)振蕩 20min，然后靜止 10min。室溫在 10以下時(shí)， 振蕩前，注射器 B 應(yīng)適當(dāng)預(yù)熱后，再進(jìn)行振蕩。e)轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器 B 從振蕩盤中取出，并立即將其中的平衡氣體通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器 A 內(nèi)。室溫下放置 2min，準(zhǔn)確讀其體積 Vg(準(zhǔn)確至 0.1mL)，以備色譜分析用。為了使平衡氣完全轉(zhuǎn)移，也不吸入空氣，應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移，即微壓注射器 B 的芯塞，使氣體通過雙頭針頭進(jìn)入注射器 A。不允許使用抽拉注射器 A 芯塞的方法轉(zhuǎn)移平衡氣。注射器芯塞應(yīng)潔凈，以保證其活動(dòng)靈活。轉(zhuǎn)移氣體時(shí)，如發(fā)現(xiàn)注射器 A 芯塞卡澀時(shí)，可輕輕旋動(dòng)注射

13、器A 的芯塞。3.2.1.2變徑活塞泵全脫氣法53.2.1.2.1原理 變徑活塞泵脫氣裝置由變徑活塞泵、脫氣容器、磁力攪拌器和真空泵等構(gòu)成。在一個(gè)密封的脫氣室內(nèi)借真空與攪拌作用，使油中溶解氣體迅速析出；利用大氣與負(fù)壓交替對(duì)變徑活塞施力，使活塞反復(fù)上下移動(dòng)多次擴(kuò)容脫氣、壓縮集氣；連續(xù)補(bǔ)入少量氮?dú)?或氬氣)到脫氣室的洗氣技術(shù)，加速氣體轉(zhuǎn)移，克服集氣空間死體積對(duì)脫出氣體收集程度的影響，提高了脫氣率，從而實(shí)現(xiàn)真空法為基本原理的全脫氣。原理結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖見圖 3。圖圖3 3 變徑活塞泵脫氣原理結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖變徑活塞泵脫氣原理結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖1，2，3，4，5電磁閥；6油杯(脫氣室)；7攪拌馬達(dá)；8進(jìn)排油手閥；9限量洗氣管；

14、10集氣室；11變徑活塞；12缸體；13真空泵；a取氣注射器；b油樣注射器3.2.1.2.2脫氣操作步驟a)試油與取氣注射器連接：油樣注射器 b 與進(jìn)排油手閥 8 前的進(jìn)油管連接。取氣口插入 5mL 取氣注射器 a。b)進(jìn)油管排氣：慢慢旋開進(jìn)排油手閥，使油樣注射器 b 中的油樣緩慢沿進(jìn)油管上升，排除管內(nèi)空氣至略有油沫進(jìn)入脫氣室 6，即關(guān)上進(jìn)排油手閥。記下注射器上刻度值 V1（mL)。c)進(jìn)油脫氣：抽真空結(jié)束后，再撳一下操作鈕，接著慢慢旋開進(jìn)排油手閥，讓油樣噴入脫氣室約 20mL 即關(guān)上。再次記下油樣注射器上刻度值 V2(mL)。應(yīng)掌握進(jìn)油閥開度，不要進(jìn)油太快，以免產(chǎn)生的油沫從脫氣室進(jìn)入集氣室和

15、注射器 a 內(nèi)。d)樣氣收集：裝置自動(dòng)進(jìn)行多次脫氣、集氣，把油樣中脫出的氣體逐次合并收集在 5mL 取氣注射器 a 內(nèi)。e)油樣、氣樣的計(jì)量：記錄脫出的氣體體積(Vg) (準(zhǔn)確至 0.1mL)，并由 V1與 V2的差得到進(jìn)油體積(V1)(準(zhǔn)確至 0.5mL)。仲裁測(cè)定時(shí)可根據(jù)重量法，由進(jìn)樣質(zhì)量與油的密度得到進(jìn)油體積。f)殘油排放：接通排油 N2氣或按捏壓氣球，排除脫氣后的油樣。3.2.2樣品分析3.2.2.1儀器的標(biāo)定采用外標(biāo)定量法，標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行。a)用 1mL 玻璃注射器 D 準(zhǔn)確抽取已知各組分濃度 Cis的標(biāo)準(zhǔn)混合氣 0.5mL(或 1mL)進(jìn)樣標(biāo)定。從得

16、到的色譜圖上量取各組分的峰面積 Ais(或峰高 his)；b)至少重復(fù)操作兩次，取其平均值 (或 )，兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在其平均值的2%以內(nèi)。3.2.2.2試樣分析a)用 1mL 玻璃注射器 D 從注射器 A(機(jī)械振蕩法)或注射器 a(真空變徑活塞泵全脫氣法)或氣體繼電器氣體樣品中準(zhǔn)確抽取樣品氣 0.5mL(或 1mL)，進(jìn)樣分析。從所得色譜圖上量取各組分的峰面積 Ai(或峰高 hi)。6b)重復(fù)操作兩次，取其平均值 (或 )。 3.2.3結(jié)果結(jié)算3.2.3.1采用機(jī)械震蕩法的計(jì)算a)樣品氣和油樣體積的校正： 按式(3)和式(4)將在室溫、試驗(yàn)壓力下平衡的氣樣體積 Vg和試油體積 V1分別校正

17、為 50、試驗(yàn)壓力下的體積： (3) V1V110.0008(50t) (4)式中：Vg50、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積，mL； Vg室溫 t、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積，mL; V150時(shí)油樣體積，mL； V1室溫 t 時(shí)所取油樣體積，mL； t試驗(yàn)時(shí)的室溫，； 0.0008油的熱膨脹系數(shù)，1。b)油中溶解氣體各組分濃度的計(jì)算： 按式(5)計(jì)算油中溶解氣體各組分的濃度： (5)式中：Xi油中溶解氣體 i 組分濃度，L/L； cis標(biāo)準(zhǔn)氣中 i 組分濃度，L/L； 樣品氣中 i 組分的平均峰面積，mm2； 標(biāo)準(zhǔn)氣中 i 組分的平均峰面積，mm2； Vg50、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積，mL； V150時(shí)的

18、油樣體積，mL； P試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力，kPa； 0.929油樣中溶解氣體濃度從 50校正到 20時(shí)的溫度校正系數(shù)。 式中的 、 也可用平均峰高 、 代替。 50時(shí)國產(chǎn)礦物絕緣油中溶解氣體各組分分配系數(shù)(Ki)見表 2；表表 2 2 5050時(shí)國產(chǎn)礦物絕緣油的氣體分配系數(shù)時(shí)國產(chǎn)礦物絕緣油的氣體分配系數(shù)(Ki)(Ki)對(duì)牌號(hào)或油種不明的油樣，其溶解氣體的分配系數(shù)不能確定時(shí)，可采用二次溶解平衡測(cè)定法。氣 體Ki氣 體Ki氣 體Ki氫(H2)0.06一氧化碳(CO)0.12乙炔1.02氧(O2)0.17二氧化碳(CO2)0.92乙烯1.46氮(N2)0.09甲烷(CH4)0.39乙烷2.3073.2.

19、3.2采用變徑活塞泵全脫氣法的結(jié)果計(jì)算a)樣品氣和油樣體積的校正： 按式(6)和式(7)將在室溫、試驗(yàn)壓力下的氣體體積 Vg和試油體積 V1分別校正為規(guī)定狀況(20，101.3kPa)下的體積： (6) V1V110.0008(20t) (7)式中：Vg20、101.3kPa 狀況下氣體體積，mL； Vg室溫 t、壓力 P 時(shí)氣體體積，mL； P試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力，kPa； V120下油樣體積，mL； V1室溫 t 時(shí)油樣體積，mL； t試驗(yàn)時(shí)的室溫，。b)油中溶解氣體各組分濃度的計(jì)算： 按式(8)計(jì)算油中溶解氣體各組分的濃度： (8)式中：Xi油中溶解氣體 i 組分濃度，L/L； Cis標(biāo)準(zhǔn)氣

20、中 i 組分濃度，L/L； 樣品氣中 i 組分的平均峰面積，mm； 標(biāo)準(zhǔn)氣中 i 組分的平均峰面積，mm； Vg20、101.3kPa 時(shí)氣樣體積，mL； V120時(shí)油樣體積，mL； 式中 Ai、Ais也可用平均峰高 hi、his代替。3.2.3.3自由氣體各組分濃度的計(jì)算：按式(9)計(jì)算自由氣體各組分的濃度： (9)式中：Xig自由氣體中 i 組分濃度，L/L； Cis標(biāo)準(zhǔn)氣中 i 組分濃度，L/L； 自由氣體中 i 組分的平均峰面積，mm2；8 標(biāo)準(zhǔn)氣中 i 組分的平均峰面積，mm2； 其中 、 也可用平均峰高 、 代替。3.2.4精密度取兩次平行檢測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定值。3.2.4.

21、1重復(fù)性ra)油中溶解氣體濃度大于10L/L時(shí)，兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于平均值的10%。b)油中溶解氣體濃度小于等于10L/L時(shí)，兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于平均值的15%加兩倍該組分氣體最小檢測(cè)濃度之和。3.2.4.2再現(xiàn)性R兩個(gè)試驗(yàn)室測(cè)定值之差的相對(duì)偏差：a)在油中溶解氣體濃度大于 10L/L 時(shí)，為小于 15%。b)小于等于 10L/L 時(shí)，為小于 30%。3.3注意事項(xiàng)a)用注射器全密封取樣，且不能有氣泡。b)用5ml針管取氮?dú)饷摎鈺r(shí)，應(yīng)先用氮?dú)鉀_洗針管針筒3次，排除內(nèi)部可能存在的氣體，并在取氣后立即加入油中。c)儀器標(biāo)定與分析應(yīng)使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積。d)儀器較長時(shí)間不用再次使用時(shí)，應(yīng)先用載氣沖洗管路，時(shí)間20min左右。5.4 檢測(cè)驗(yàn)收a)檢查檢測(cè)數(shù)據(jù)與檢測(cè)記錄是否完整、正確。