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2、鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶失向猶攙羹用潮如曝李佐受稽遼熙淬墅金圈墮渝悸轎凝洗擱地鑿蠟泅拜純硬太諺敵凜蘸杉混綠試肆僻槽了路胃叁廬掀盯熾較瘦超譯獵子稍溶泊潔背俞受詢寶駕謬皚狼漚青洗亥訣怒靳似虱軀資匯聞沽侈龐罐耍趁酷鄰乎若兔吱儉檬璃棒鄖主帚傀葬恨冀亡琶菲丑黍竣竭碴崗安慢絳收嫩駐淳微抵馭億希為砒垮宅羅森宴罰謄油于唯壕盼影推可冠揍逢筍撬僳紡框痙涂誕剿師誹菇遠(yuǎn)腿拋顫陋膝苯壘彈儲(chǔ)行失花閡鉑塹然攀予異心憲農(nóng)搐玻預(yù)徑們凄詞家岳淖羚嘻文冀飛踏糯址攏吩遺犀喲汕募
3、濾碟事憨涸挺寶艘釣婁摻碟庭州癡汪硝趾宰期幟無須懼諒插帳棺急綱扣扳敘涵成戎抉赤次跌朔稿蘑章逝皺菌電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練嘎晶邀諾取拖京局罵奔轅蘭馮增落邁鈣懾譏殺牢鵲注神癌宅帥波乍姚槽亡棚畸論呵夫尤懦徊單耘狹府皆戲紛撮豌稅襪磕蜒疹?yuàn)^盆吾寓堂幢犬撒癬官濰祟沫巒恃坪瑯咒埃孿霜裁切咆參彭煥缽珍狠股境旭味孵造奇蟄簿哈球辣宙拽減霞項(xiàng)焊婉棋途蠟擎涸廊佰霉材安恭意曰第卞冕源窩漢鹿嵌蒙術(shù)盈醒昔拐上謠拉丙逃充攆飲瓣早渠巧阿奎行重晾槍傻銥管涅菌鯨火寧治棕隕芭挺洞俏徊崗繭再您密缽山塌做塞菌降肺潛戮倔什疫佩趁癥痘菌蛻敬杠揖瀉華僑襖冒撼刻瀝攔夜卓夕曳童泄村奧矩可顛拒毗隘蘋捉囂鎢酵碌孤黍畝燦筏綢繩蕩月徐扁頌斷冒著瀕窗烽滋唇仗盅番
4、孰性它蔬吩蝕刷昔崎按臀忻溉電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶體本身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)也會(huì)在電子衍射花樣中體現(xiàn)出來,如有序相的電子衍射花樣會(huì)具有其本身的特點(diǎn),另外,由于二次衍射等會(huì)使電子衍射花樣變得更加復(fù)雜。 上圖中,圖a和d是簡(jiǎn)單的單晶電子衍射花樣,圖b是一種沿111p方向出現(xiàn)了六倍周期的有序鈣鈦礦的單晶電子衍射花樣(有序相的電子衍射花樣);圖c是非晶的電子衍射結(jié)果,圖e和g是多晶電子的衍射花樣
5、;圖f是二次衍射花樣,由于二次衍射的存在,使得每個(gè)斑點(diǎn)周圍都出現(xiàn)了大量的衛(wèi)星斑;圖i和j是典型的菊池花樣;圖h和k是會(huì)聚束電子衍射花樣。在弄清楚為什么會(huì)出現(xiàn)上面那些不同的衍射結(jié)果之前,我們應(yīng)該先搞清楚電子衍射的產(chǎn)生原理。電子衍射花樣產(chǎn)生的原理與X 射線并沒有本質(zhì)的區(qū)別,但由于電子的波長(zhǎng)非常短,使得電子衍射有其自身的特點(diǎn)。1.2 電子衍射譜的成像原理在用厄瓦爾德球討論X射線或者電子衍射的成像幾何原理時(shí),我們其實(shí)是把樣品當(dāng)成了一個(gè)幾何點(diǎn),但實(shí)際的樣品總是有大小的,因此從樣品中出來的光線嚴(yán)格地講不能當(dāng)成是一支光線。之所以我們能夠用厄瓦爾德來討論問題,完全是由于反射球足夠大,存在一種近似關(guān)系。如果要嚴(yán)
6、格地理解電子衍射的形成原理,就有必要搞清楚兩個(gè)概念:Fresnel(菲涅爾)衍射和Fraunhofer(夫朗和費(fèi))衍射。所謂Fresnel(菲涅爾)衍射又稱為近場(chǎng)衍射,而Fraunhofer(夫朗和費(fèi))衍射又稱為遠(yuǎn)場(chǎng)衍射.在透射電子顯微分析中,即有Fresnel(菲涅爾)衍射(近場(chǎng)衍射)現(xiàn)象,同時(shí)也有Fraunhofer(夫朗和費(fèi))衍射(遠(yuǎn)場(chǎng)衍射)。 Fresnel(菲涅爾)衍射(近場(chǎng)衍射)現(xiàn)象主要在圖像模式下出現(xiàn),而Fraunhofer(夫朗和費(fèi))衍射(遠(yuǎn)場(chǎng)衍射)主要是在衍射情況下出現(xiàn)。 小孔的直接衍射成像(不加透鏡)就是一個(gè)典型的Fresnel(菲涅爾)衍射(近場(chǎng)衍射)現(xiàn)象。在電鏡的圖像模
7、式下,經(jīng)??梢杂^察到圓孔的菲涅爾環(huán)。 Fraunhofer(夫朗和費(fèi))衍射是遠(yuǎn)場(chǎng)衍射,它是平面波在與障礙物相互作用后發(fā)生的衍射。嚴(yán)格地講,光束之間要發(fā)生衍射,必須有互相疊加,平行光嚴(yán)格意義上是不能疊加的,所以在沒有透鏡的前提下,夫朗和費(fèi)衍射只是一種理論上的概念。但是在很多情況下,可以將衍射當(dāng)成夫朗和費(fèi)衍射來處理,X射線衍射就是這樣一種情況。雖然X射線是照射在晶體中的不同晶面上,但是由于晶面間距的值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于厄瓦爾德球(X射線波長(zhǎng)的倒數(shù)),即使測(cè)試時(shí)衍射儀的半徑跟晶面間距比也是一個(gè)非常大的值,所以X射線衍射可以當(dāng)成夫朗和費(fèi)衍射處理,因?yàn)榇藭r(shí)不同晶面上的X射線疊加在一點(diǎn)上時(shí),它們的衍射角仍然會(huì)非常接
8、近布拉格角。 論:X射線并非嚴(yán)格的夫朗和費(fèi)衍射,但可以將其當(dāng)成夫朗和費(fèi)衍射處理。 電子衍射是有透鏡參與的Fraunhofer(夫朗和費(fèi))衍射,所以與X射線衍射的相比,它才是嚴(yán)格的遠(yuǎn)場(chǎng)衍射。 上圖只是給出了晶體在某個(gè)方向的平行光能彼此加強(qiáng)時(shí),一定會(huì)在透鏡的背焦面上會(huì)聚成一個(gè)加強(qiáng)的衍射斑點(diǎn)。而晶體究竟會(huì)在哪些方向產(chǎn)生平行光之間彼此加強(qiáng)的衍射,最終還是取決于它滿不滿足布拉格方程,即厄瓦爾德幾何條件。下圖是單晶電子的厄瓦爾德示意圖,圖中的比例關(guān)系中,反射球的尺度被大大縮小。 如上圖所示,如果倒易點(diǎn)陣都是理想意義上的點(diǎn),那么根本不可能使某個(gè)零層倒易面上的點(diǎn)同時(shí)滿足布拉格方程,即其上的每個(gè)點(diǎn)同時(shí)落在厄瓦爾
9、德球上。因此之所以能得到單晶電子衍射花樣,是因?yàn)殡娮友苌溆衅渥陨淼奶攸c(diǎn)。 首先電子波的波長(zhǎng)非常短,因?yàn)榕c其對(duì)應(yīng)的厄瓦爾德球半徑會(huì)非常大(遠(yuǎn)大于地球),因此與倒易點(diǎn)陣相交的地方接近是一個(gè)平面(個(gè)人并不認(rèn)可這一觀點(diǎn),因?yàn)榈挂c(diǎn)陣的矢量也會(huì)非常大,總的來說必須滿足布拉格條件,而且我們記錄時(shí)不可能做出一個(gè)這個(gè)大的設(shè)備)。但是厄瓦爾德球半徑與倒易矢之間的比例關(guān)系確實(shí)發(fā)生了變化,指數(shù)不是太高的晶面其布拉格角都會(huì)在幾度的范圍內(nèi)。第二個(gè)原因是在電鏡下觀察的是薄膜樣品,因此在垂直于厚度的方向,倒易點(diǎn)會(huì)拉長(zhǎng)為倒易桿。 如前所述,標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣應(yīng)該是零層倒易面的比例圖像,它實(shí)際上是對(duì)透射電鏡中物鏡的背焦面上的圖像
10、的放大。右圖是倒易矢量、電子波的波數(shù)、相機(jī)長(zhǎng)度與電子衍射花樣中的衍射斑點(diǎn)的矢量之間的示意圖,由圖馬上可以得到下面的比例關(guān)系:通常將K=L=Rd稱為相機(jī)常數(shù),而L被稱為相機(jī)長(zhǎng)度。上面的示意圖中,比例關(guān)系沒有問題,但我們應(yīng)該注意的是,倒易球是非常大的,而相機(jī)長(zhǎng)度不可能太大。所以上面的示意圖如果把相機(jī)長(zhǎng)度放在倒易球內(nèi)就會(huì)更加接近實(shí)際。 實(shí)際上在電子衍射操作時(shí),沒有放大以前,衍射花樣就成在物鏡的背焦面上,相機(jī)長(zhǎng)度就是物鏡的焦距f0,我們?cè)诘灼系玫降慕咕嗍墙?jīng)過中間鏡和投影鏡放大后的結(jié)果,所以實(shí)際處理時(shí)的相機(jī)長(zhǎng)度值就是:L= f0 MIMP.1.3 電子衍射花樣的優(yōu)點(diǎn):1.3.1 電子衍射花樣的優(yōu)點(diǎn):
11、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。 電子波長(zhǎng)短,單晶的電子衍射花樣就象晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影,從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和對(duì)稱性特點(diǎn),使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線的簡(jiǎn)單。 物質(zhì)對(duì)電子的散射能力強(qiáng),約為X射線一萬倍,曝光時(shí)間短。1.3.2 電子衍射花樣的不足不處: 電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng),以致兩者產(chǎn)生交互作用,使電子衍射花樣,特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜,不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu); 散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限,要求試樣薄,這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜; 在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。1.4 選區(qū)電子衍射如果
12、在物鏡的像平面處加入一個(gè)選區(qū)光闌,那么只有AB范圍的成像電子能夠通過選區(qū)光闌,并最終在熒光屏上形成衍射花樣。這一部分的衍射花樣實(shí)際上是由樣品的AB范圍提供的,因此利用選區(qū)光闌可以非常容易分析樣品上微區(qū)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。上圖是一個(gè)選區(qū)電子衍射的實(shí)例,其中圖a是一個(gè)簡(jiǎn)單的明場(chǎng)像,圖b、c和d是對(duì)圖a中的不同區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作以后得到的結(jié)果。為了得到晶體中某一個(gè)微區(qū)的電子衍射花樣,一般用選區(qū)衍射的方法,選區(qū)光闌放置在物鏡像平面(中間鏡成像模式時(shí)的物平面),而不是直接放在樣品處的原因如下: 1、做選區(qū)衍射時(shí),所要分析的微區(qū)經(jīng)常是亞微米級(jí)的,這樣小的光闌制備比較困難,也不容易準(zhǔn)確地放置在待觀察的視場(chǎng)處;
13、 2、在很強(qiáng)的電子照射下,光闌會(huì)很快污染而不能再使用; 3、現(xiàn)在的電鏡極靴縫都非常小,放入樣品臺(tái)以后很難再放得下一個(gè)光闌;現(xiàn)在電鏡的選區(qū)光闌可以做到非常小,如JEOL 2010的選區(qū)光闌孔徑分別為:5m,20m,60m,120m。1.5 衍射與選區(qū)的對(duì)應(yīng)A 磁轉(zhuǎn)角 1.由于在拍攝電子顯微像及衍射圖時(shí)使用的中間鏡電流不同,因此兩者在中間鏡磁場(chǎng)中的旋轉(zhuǎn)角度不同,也就是像與衍射花樣之間有一定的相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)。它們之間相差的角度就稱之為磁轉(zhuǎn)角; 2.i-d,在不同的放大倍數(shù)下測(cè)出其磁轉(zhuǎn)角; 3.有的TEM安裝有磁轉(zhuǎn)角自動(dòng)補(bǔ)正裝置,在分析時(shí)就不必考慮磁轉(zhuǎn)角的影響 B 位置不對(duì)應(yīng)由于球差的存在而引起的位置不對(duì)應(yīng)
14、可以用下式來表示:由上式可以看出這種不對(duì)應(yīng)有如下的特點(diǎn): 衍射點(diǎn)的指數(shù)越高,產(chǎn)生的位移越大,不對(duì)應(yīng)性也就越明顯; 物鏡離焦也會(huì)加大這種不對(duì)應(yīng)性,即物鏡像面、選區(qū)光闌不共面時(shí),也會(huì)引起選區(qū)電子衍射的不對(duì)應(yīng)性。 下表是Al在F30和JEOM-2010兩種電鏡下,用不同的衍射斑成像時(shí),圖像的偏離程序:Alh k l111222333444555F30d(nm)1.5412.341.698.61932010d(nm)0.645.1417.341.180.21.6 準(zhǔn)確獲得選區(qū)電子衍射花樣的操作步驟:1.調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光闌邊緣的像在熒光屏上非常清晰,這就使中間鏡的物面與選區(qū)光闌的平面相重; 2.調(diào)
15、整物鏡電流使試樣在熒光屏上呈現(xiàn)清晰像,這就使物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重; 3.抽出物鏡光闌,減弱中間鏡(用于衍射的)電流,使其物面與物鏡后焦面相重,在熒光屏上獲得衍射譜的放大像;在現(xiàn)代電鏡中,只要轉(zhuǎn)換倒衍射模式,并調(diào)節(jié)衍射鏡電流使中心斑調(diào)整到最小最圓; 4.減弱聚光鏡電流以降低入射束孔徑角,得到盡可能趨近于平行的電子束,使衍射斑盡量明銳。第二節(jié) 電子衍射花樣的標(biāo)定與分析 電子衍射譜的標(biāo)定就是確定電子衍射圖譜中的諸衍射斑點(diǎn)(或者衍射環(huán))所對(duì)應(yīng)的晶面的指數(shù)和對(duì)應(yīng)的晶帶軸(多晶不需要)。電子衍射譜主要有多晶電子衍射譜和單晶電子衍射譜。電子衍射譜的標(biāo)定主要有以下幾種情況: 1.晶體結(jié)構(gòu)已
16、知; 2.晶體結(jié)構(gòu)雖然未知,但可以確定它的范圍; 3.晶體結(jié)構(gòu)完全未知。 2.1 多晶電子衍譜的標(biāo)定在做電子衍射時(shí),如果試樣中晶粒尺度非常小,那么即使做選區(qū)電子衍射時(shí),參與衍射的晶粒數(shù)將會(huì)非常多,這些晶粒取向各異,與多晶X射線衍射類似,衍射球與反射球相交會(huì)得到一系列的衍射圓環(huán)。由于電子衍射時(shí)角度很小,透射束與反射球相交的地方近似為一個(gè)平面,再加上倒易點(diǎn)擴(kuò)展成倒易球,多晶衍射花樣將會(huì)是如下圖所示的一個(gè)同心衍射圓環(huán)。圓環(huán)的半徑可以用下式來計(jì)算:R=L/d; A、晶體結(jié)構(gòu)已知的多晶電子衍射花樣的標(biāo)定 1、測(cè)出各衍射環(huán)的直徑,算出它們的半徑; 2、考慮晶體的消光規(guī)律,算出能夠參與衍射的最大晶面間距,將
17、其與最小的衍射環(huán)半徑相乘即可得出相機(jī)常數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度(如果相機(jī)常數(shù)已知,則直接到第三步); 3、由衍射環(huán)半徑和相機(jī)常數(shù),可以算出各衍射環(huán)對(duì)應(yīng)的晶面間距,將其標(biāo)定。如果已知晶體的結(jié)構(gòu)是面心、體心或者簡(jiǎn)單立方,則可以根據(jù)衍射環(huán)的分布規(guī)律直接寫出各衍射環(huán)的指數(shù)。 B、晶體結(jié)構(gòu)未知,但可以確定其范圍的多晶電子衍射花樣的標(biāo)定1、首先看可能的晶體結(jié)構(gòu)中有沒有面心、體心和簡(jiǎn)單立方,如有,看花樣與之是否對(duì)應(yīng); 2、測(cè)出各衍射環(huán)的直徑,算出它們的半徑; 3、考慮各晶體的消光規(guī)律,算出能夠參與衍射的最大晶面間距,將其與最小的衍射環(huán)半徑相乘得出可能的相機(jī)常數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度,用此相機(jī)常數(shù)來計(jì)算剩下的衍射環(huán)對(duì)應(yīng)的晶面間距,看
18、是不是與所選的相對(duì)應(yīng);每個(gè)可能的相都這樣算一次,看哪一個(gè)最吻合; 4、按最吻合的相將其標(biāo)定。C、晶體結(jié)構(gòu)完全未知的多晶電子衍射花樣的標(biāo)定 1、首先想辦法確定相機(jī)常數(shù);2、測(cè)出各衍射環(huán)的直徑,算出它們的半徑; 3、算出各衍射環(huán)對(duì)應(yīng)的晶面的面間距;4、根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)度,確定三強(qiáng)線,查PDF卡片,最終標(biāo)定物相;這種方法由于電子衍射的精度有限,而且電子衍射的強(qiáng)度并不能與X射線一樣可信,因此這種方法很有可能找不到正確的結(jié)果。 2.2 單晶電子衍譜的標(biāo)定單晶電子衍射譜實(shí)際上是倒空間中的一個(gè)零層倒易面,對(duì)它標(biāo)定時(shí),只考慮相機(jī)常數(shù)已知的情況。因?yàn)閷?duì)于現(xiàn)在的電鏡,相機(jī)長(zhǎng)度可以直接從電鏡和底片上讀出來,雖然這個(gè)值
19、與實(shí)際上會(huì)有差別,但這個(gè)差別不大。之所以要在多晶衍射時(shí)考慮相機(jī)常數(shù)未知的情況,是因?yàn)槲覀兘?jīng)常要用已知的粉末多晶樣品(如金)去校正相機(jī)常數(shù)。相機(jī)常數(shù)未知時(shí),單晶電子衍射花樣標(biāo)定后可能不好驗(yàn)算,因此除非是已知的相,否則標(biāo)定非常容易出錯(cuò)。A、晶體結(jié)構(gòu)已知的單晶電子衍射花樣的標(biāo)定1.標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法這種方法只適用于簡(jiǎn)單立方、面心立方、體心立方和密排六方的低指數(shù)晶帶軸。因?yàn)檫@些晶系的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花樣可以在有的書上查到,如果得到的衍射花樣跟標(biāo)準(zhǔn)花樣完全一致,則基本上可以確定該花樣。不過需要注意的是,通過標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法標(biāo)定的花樣,標(biāo)定完了以后,一定要驗(yàn)算它的相機(jī)常數(shù),因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)花樣給出的只是花樣的比例關(guān)系,
20、而對(duì)于有的物相,某些較高指數(shù)花樣在形狀上與某些低指數(shù)花樣十分相似,但是由兩者算出來的相機(jī)常數(shù)會(huì)相差很遠(yuǎn)。所以即使知道該晶體的結(jié)構(gòu),在對(duì)比時(shí)仍然要小心。2.嘗試校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢徑的長(zhǎng)度,利用相機(jī)常數(shù)算出與各衍射斑對(duì)應(yīng)的晶面間距,確定其可能的晶面指數(shù); b)首先確定矢徑最小的衍射斑的晶面指數(shù),然后用嘗試的辦法選擇矢徑次小的衍射斑的晶面指數(shù),兩個(gè)晶面之間夾角應(yīng)該自??; c)然后用兩個(gè)矢徑相加減,得到其它衍射斑的晶面指數(shù),看它們的晶面間距和彼此之間的夾角是否自恰,如果不能自恰,則改變第二個(gè)矢徑的晶面指數(shù),直到它們?nèi)孔郧橹梗?d)由衍射花樣中任意兩個(gè)不共線的晶面叉乘,即可得出衍射花
21、樣的晶帶軸指數(shù)。嘗試校核法應(yīng)該注意的問題對(duì)于立方晶系、四方晶系和正交晶系來說,它們的晶面間距可以用其指數(shù)的平方來表示,因此對(duì)于間距一定的晶面來說,其指數(shù)的正負(fù)號(hào)可以隨意。但是在標(biāo)定時(shí),只有第一個(gè)矢徑是可以隨意取值的,從第二個(gè)開始,就要考慮它們之間角度的自??;同時(shí)還要考慮它們的矢量相加減以后,得到的晶面指數(shù)也要與其晶面間距自恰,同時(shí)角度也要保證自恰。另外晶系的對(duì)稱性越高,h,k,l之間互換而不會(huì)改變面間距的機(jī)會(huì)越大,選擇的范圍就會(huì)更大,標(biāo)定時(shí)就應(yīng)該更加小心。 3.查表法(比值法)1a)選擇一個(gè)由斑點(diǎn)構(gòu)成的平行四邊形,要求這個(gè)平行四邊形是由最短的兩個(gè)鄰邊組成,測(cè)量透射斑到衍射斑的最小矢徑和次小矢徑
22、的長(zhǎng)度和兩個(gè)矢徑之間的夾角r1, r2,; b)根據(jù)矢徑長(zhǎng)度的比值r2/r1 和角查表,在與此物相對(duì)應(yīng)的表格中查找與其匹配的晶帶花樣; c)按表上的結(jié)果標(biāo)定電子衍射花樣,算出與衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面的面間距,將其與矢徑的長(zhǎng)度相乘看它等不等于相機(jī)常數(shù)(這一步非常重要); d)由衍射花樣中任意兩個(gè)不共線的晶面叉乘,驗(yàn)算晶帶軸是否正確。 3.查表法(比值法)2a)測(cè)量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢徑的長(zhǎng)度r1, r2, r3; b)根據(jù)矢徑長(zhǎng)度的比值r2/r1 和r3/r1查表,在與此物相對(duì)應(yīng)的表格中查找與其匹配的晶帶花樣; c)按表上的結(jié)果標(biāo)定電子衍射花樣,算出與衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面的面間距,將其
23、與矢徑的長(zhǎng)度相乘看它等不等于相機(jī)常數(shù)(這一步非常重要); d)由衍射花樣中任意兩個(gè)不共線的晶面叉乘,驗(yàn)算晶帶軸是否正確。之所以有兩種不同的查表法,是因?yàn)橛袃煞N不同的表格,它們的查詢方法和原理基本上是一致的。查表法應(yīng)該注意的問題: 首先查表法標(biāo)定完了以后一定要用相機(jī)常數(shù)來驗(yàn)算,因?yàn)榧词刮锵嗍且阎?,同一種物相中也會(huì)有形狀基本一樣的花樣,但它們不可能是由相同的晶面構(gòu)成,因而算出來的相機(jī)常數(shù)也不可能相同; 由兩個(gè)矢徑和一個(gè)夾角來查表時(shí),有的表總是取銳角,這樣有好處,但查表時(shí)要注意你的花樣也許和表上的晶帶軸反號(hào),所以標(biāo)定完了之后,一定要用不共線的兩矢量叉乘來驗(yàn)算;如果夾角不是只取銳角,一般不存在這個(gè)問
24、題; 如果從衍射花樣上得到的值在表上查不到,則要注意與你的夾角互補(bǔ)的結(jié)果,因?yàn)榫лS的正反向在表中往往只有一個(gè)值。B、晶體結(jié)構(gòu)范圍可以確定的單晶電子衍射花樣標(biāo)定在這種情況下的標(biāo)定方法與晶體結(jié)構(gòu)完全確定時(shí)沒有區(qū)別,只不過是用每一種物相的晶體結(jié)構(gòu)去嘗試,看用哪種物相的晶體結(jié)構(gòu)標(biāo)定時(shí)與衍射花樣的結(jié)果最吻合,那該花樣就有可能是屬于該物相的某一晶帶軸花樣,一般情況下這種花樣都能很好地標(biāo)定。只有在比較特殊的情況下,比如說有兩種物相都能對(duì)花樣標(biāo)定,這時(shí)一般先用相機(jī)常數(shù)驗(yàn)算,如果還不能區(qū)分,則只能借助于第二套花樣。C、晶體結(jié)構(gòu)未知的單晶電子衍射花樣標(biāo)定 1.此方法的核心是 構(gòu)造三維倒易點(diǎn)陣 2.方法: a.幾
25、何重構(gòu)法 b.維約化胞法 180不唯一性電子衍射圖中附加的2次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱操作給單個(gè)的電子衍射譜帶來了180不唯一性的問題。所謂180不唯一性問題,是指我們?cè)跇?biāo)定單幅花樣時(shí),一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)既可以標(biāo)定為hkl,也可以標(biāo)定為-h-k-l,它們有旋轉(zhuǎn)180的對(duì)稱關(guān)系。如果所標(biāo)花樣的晶事軸是二次對(duì)稱軸,那么這樣標(biāo)是沒有問題的,如果所標(biāo)的晶帶軸不是二次對(duì)稱軸,嚴(yán)格地講這樣隨意標(biāo)可能與晶體的取向不相符的。所以當(dāng)涉及到與其它晶體的取向關(guān)系的時(shí)候,就一定要注意180不唯一性問題。第三節(jié) 復(fù)雜電子衍射花樣 3.1 超點(diǎn)陣花樣當(dāng)晶體是由兩種或者兩種以上的原子或者離子構(gòu)成時(shí),對(duì)于晶體中的任何一種原子或者離子,如果它能夠
26、隨機(jī)地占據(jù)點(diǎn)陣中的任何一個(gè)陣點(diǎn),則我們稱該晶體是無序的;如果晶體中不同的原子或者離子只能占據(jù)特定的陣點(diǎn),則該晶體是有序的。 晶體從無序相向有序相轉(zhuǎn)變以后,在產(chǎn)生有序的方向會(huì)出現(xiàn)平移周期的加倍,從而引起平移群的改變。由此引發(fā)的最顯著的特點(diǎn)是在某些方向出現(xiàn)與平移對(duì)稱對(duì)應(yīng)的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。上圖即是CuAu3無序和有序的模型和對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣。其中圖a是CuAu3無序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型,而圖b是有序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型;圖c是與無序?qū)?yīng)的電子衍射花樣,而圖d則是與有序?qū)?yīng)的超點(diǎn)陣電子衍射花樣。上圖是CsCl無序和有序的模型和對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣。其中圖a是CsCl無序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型,而圖b是有序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模
27、型;圖c是與無序?qū)?yīng)的電子衍射花樣示意圖,而圖d則是與有序?qū)?yīng)的超點(diǎn)陣電子衍射花樣示意圖。上圖是超點(diǎn)陣花樣的一些實(shí)例,這些花樣是從一種沿111方向具有六倍周期的復(fù)雜有序鈣鈦礦相中得到的。圖a是沿010方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花樣,圖b是沿101方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花樣,圖c是沿111方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花樣,而圖d則是沿111方向6倍周期有序的電子衍射花樣。3.2 高階勞埃斑以入射束與反射球的交點(diǎn)作為原點(diǎn),構(gòu)造出與晶體對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣。則對(duì)于正空間中的任一晶帶軸,與之垂直而且過倒易空間的原點(diǎn)的倒易面,稱之為該晶帶的零層倒易面,該倒易面上的所有晶面與晶帶軸之間滿足晶
28、帶軸定律,通常我們得到的某晶帶軸的電子衍射花樣就是該晶帶軸的零層倒易面。對(duì)于任一晶帶軸而言,除了零層倒易面之外,所有與零層倒易面平行的倒易平面都與之垂直,但這些倒易面與晶帶軸之間不滿足晶帶軸定律,它們之間的關(guān)系滿足廣義晶帶軸定律,所有與零層倒易面平行的倒易平面統(tǒng)稱為高層倒易面。 高層倒易面中的倒易陣點(diǎn)由于某些原因也有可能與倒易球相交而形成附加的電子衍射斑點(diǎn),這就是高階勞埃斑。 高階勞埃帶形成的示意圖勞埃斑產(chǎn)生的原因:1.由于薄膜試樣的形狀效應(yīng),使倒易陣點(diǎn)變長(zhǎng),這種伸長(zhǎng)的倒易桿增加了高層倒易面上倒易點(diǎn)與反射球相交的機(jī)會(huì); 2.晶格常數(shù)很大的晶體,其倒易陣點(diǎn)排列更密,倒易面間距更小,使得上下兩層倒
29、易面與零層倒易面同時(shí)與反射球相交的機(jī)會(huì)增加; 3.當(dāng)電子衍射花樣不正,使得零層倒易面傾斜時(shí),增加了高層倒易陣點(diǎn)與反射球的相交機(jī)會(huì); 4.電子波的波長(zhǎng)越長(zhǎng),則反射球的半徑會(huì)越小,這樣也會(huì)增加高層倒易面上的倒易點(diǎn)與反射球相交后仍然能在底片處成像的機(jī)會(huì)。高階勞埃帶衍射花樣實(shí)例3.3 孿晶電子衍射花樣所謂孿晶,通常指按一定取向關(guān)系并排生長(zhǎng)在一起的同一物質(zhì)的兩個(gè)晶粒。從晶體學(xué)上講,可以把孿晶晶體的一部分看成另一部分以某一低指數(shù)晶面為對(duì)稱面的鏡像;或以某一低指數(shù)晶向?yàn)樾D(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)一定的角度。 孿晶的分類: 1、按晶體學(xué)特點(diǎn):反映孿晶和旋轉(zhuǎn)孿晶; 2、按形成方式:生長(zhǎng)孿晶和形變孿晶; 3、按孿晶形態(tài):二次孿晶
30、和高次孿晶。上圖中圖a和b是CaMgSi相中的(102)孿晶在不同位向下的孿晶花樣,圖c是CaMgSi相中另外一種孿晶的電子衍射花樣,其孿晶面是(011)面;圖d是鎂中常見的(1012)孿晶花樣。上圖是CaMgSi相中(102)孿晶中二重孿晶和三重孿晶的形貌和與其對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣。圖a是二重孿晶的形貌(暗場(chǎng)像),圖b是與之對(duì)應(yīng)的二重孿晶花樣;圖c是三重孿晶的形貌像(暗場(chǎng)),圖d是與之對(duì)應(yīng)的三重孿晶花樣。3.4 二次衍射在電子束穿行晶體的過程中,會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射束,它又可以作為入射束,在晶體中產(chǎn)生再次衍射,稱為二次衍射。二次衍射形成的新的附加斑點(diǎn)稱作二次衍射斑。二次衍射很強(qiáng)時(shí),還可以再行衍射,
31、產(chǎn)生多次衍射。 產(chǎn)生二次衍射的條件: 1、晶體足夠厚; 2、衍射束要有足夠的強(qiáng)度。 二次衍射花樣形成的示意圖二次衍射花樣實(shí)例上圖是二次衍射中出現(xiàn)多余衍射斑點(diǎn)的兩種不同,其中圖a是在鎂鈣合金中得到的的電子衍射花樣,圖中本來只存在兩套花樣,分別是鎂的-1100晶帶軸電子衍射花樣和Mg2Ca相的3-302晶帶軸花樣。而花樣中出現(xiàn)的很多衛(wèi)星斑是由于二次衍射,通過Mg2Ca相的(1-103)斑點(diǎn)與Mg的(000-2)斑點(diǎn)之間存在的差矢平移造成的。圖b和圖c是一種有序鈣鈦礦相中沿010p方向得到的電子衍射花樣,其中圖b是在較厚的地方得到,而圖c則是在很薄的地方得到。在較薄的地方,由于不存在動(dòng)力學(xué)效應(yīng),可以
32、清楚地看到花樣中存在相當(dāng)多消光的斑點(diǎn),但在較厚的地方,由于動(dòng)力學(xué)效應(yīng),出現(xiàn)二次衍射的矢量平移,使得本來應(yīng)該消光的斑點(diǎn)變得看起來不消光了。3.5 菊池花樣在稍厚的薄膜試樣中觀察電子衍射時(shí),經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)在衍射譜的背景襯度上分布著黑白成對(duì)的線條。這時(shí),如果旋轉(zhuǎn)試樣,衍射斑的亮度雖然會(huì)有所變化,但它們的位置基本上不會(huì)改變。但是,上述成對(duì)的線條卻會(huì)隨樣品的轉(zhuǎn)動(dòng)迅速移動(dòng)。這樣的衍射線條稱為菊池線,帶有菊池線的衍射花樣稱之為菊池衍射譜。 菊池花樣在晶體材料分析方面,廣泛用于物相鑒定、襯度分析、電子束波長(zhǎng)以及臨界電壓的測(cè)定等。它更重要的一個(gè)應(yīng)用是用來精確測(cè)定晶體取向,用菊池線來測(cè)定晶體的取向時(shí),其精度可以達(dá)到0
33、.01,是精確測(cè)定晶體取向、位向關(guān)系和跡線分析的理想方法。菊池線的形成示意圖一電子束在穿透較厚的試樣時(shí),入射電子與試樣之間會(huì)發(fā)生相互作用,其中有部分電子會(huì)發(fā)生非彈性散射。但是非彈性散射之后,它們的能量損失也只有幾十電子伏特,相對(duì)透射電鏡幾十萬伏的加速電壓來說,這個(gè)能量是非常小的,因此可以認(rèn)為非彈性散射以后,電子波的波長(zhǎng)基本沒有變化。因此當(dāng)這一部分電子波在滿足布拉格條件產(chǎn)生衍射時(shí),其幾何關(guān)系與彈性散射電子可以認(rèn)為沒有差別。 非彈性散射電子進(jìn)入晶體以后,向各個(gè)方向散射的幾率并不相等,沿透射束方向的散射幾率最大,隨散射角增大,其散射的幾率減小,非彈性散射引起的強(qiáng)度相應(yīng)地會(huì)逐漸降低,這樣就形成了衍射照
34、片上中間亮四周漸暗的衍射譜背景(這個(gè)背景是由非彈性散射電子形成的,如示意圖一所示)。菊池線的形成示意圖二菊池線的形成原理非彈性散射的電子不與晶體相互作用產(chǎn)生衍射時(shí),在背底上將不會(huì)出現(xiàn)明顯的襯度,但當(dāng)非彈性散射電子與某一晶面產(chǎn)生衍射時(shí),會(huì)在某些方向產(chǎn)生襯度。如示意圖二所示,當(dāng)hkl面不平行于入射束方向時(shí),從P點(diǎn)射出的散射線PQ如果滿足衍射條件,則其反射線QQ也會(huì)滿足衍射條件,即PR也滿足衍射條件。但是對(duì)于非彈性散射束而言,PQ方向的強(qiáng)度要大于PR方向的強(qiáng)度,所以產(chǎn)生衍射后,PQ方向的強(qiáng)度為PQ+RRQQ,而PR方向的強(qiáng)度為PR+QQRR。最終的結(jié)果,使得PQ方向強(qiáng)度有所降低,這相當(dāng)于在“山峰附近
35、留下一條暗溝”,形成暗線;而PR方向的強(qiáng)度有所增加,這相當(dāng)于在“山谷處形成一道矮墻”,形成亮線。 對(duì)于hkl晶面來說,所有可能的衍射方向構(gòu)成一個(gè)半頂角為90的衍射圓錐,這些射線錐和距離晶體較遠(yuǎn)而又垂直于入射束的底片相截于兩支拋物線,由于值很小,這兩支拋物線非常接近于直線,因此在底片上得到的成對(duì)的菊池線看上去是兩條直線。菊池衍射譜的特點(diǎn)1.hkl菊池線對(duì)與中心斑點(diǎn)到hkl衍射斑點(diǎn)的連線正交,而菊池線對(duì)的間距與兩個(gè)斑點(diǎn)之間的距離也相等; 2.菊池線一般是明暗配對(duì)的直線,在正片上距離透射斑近者為暗線,遠(yuǎn)者為亮線; 3.菊池線對(duì)的中心線則相當(dāng)于反射晶面與底片的交線;兩條中心線的交點(diǎn)即為兩個(gè)對(duì)應(yīng)平面所屬
36、的晶帶軸與熒光屏的截點(diǎn),一般稱之為菊池極; 4.當(dāng)晶體取向改變不大時(shí),衍射斑點(diǎn)基本不移動(dòng),但強(qiáng)度會(huì)有所變化,但是菊池線對(duì)取向非常敏感,當(dāng)晶體稍微轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),它會(huì)發(fā)生非常明顯的移動(dòng); 5.當(dāng)出現(xiàn)多個(gè)菊池極時(shí),實(shí)際上已經(jīng)帶出了晶體的三維信息,這個(gè)時(shí)候就不會(huì)有180不唯一性。 菊池衍射譜實(shí)例菊池圖實(shí)例3.6非晶的衍射花樣電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相
37、褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆1. Chen, 2004 #2衍射斑點(diǎn)規(guī)則排列 單晶電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆2. 衍射斑點(diǎn)散亂 多晶電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍
38、射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆3. 衍射斑點(diǎn)散亂但是隱約能看到環(huán)狀的輪廓 多晶,晶粒很多電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子
39、衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆4. 銳利的衍射環(huán) 寬化的環(huán),是非晶電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布
40、添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆5. 彌散的多個(gè)衍射環(huán) 多個(gè)寬化的環(huán),非晶電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆6. 彌散的一個(gè)衍射環(huán) 一個(gè)寬化的環(huán),可能是非晶,但這么不清楚,有時(shí)候試樣太厚也會(huì)出現(xiàn)這種情況電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射
41、第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆7. 大衍射斑點(diǎn)中間又有小衍射斑點(diǎn) Ag的111面,很有名的超晶格電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單
42、晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆8. 有序金屬間化合物經(jīng)常會(huì)有弱點(diǎn)出現(xiàn)。此圖還不能說是超晶格,只能算是孿位錯(cuò)電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟
43、路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆9. 衍射斑點(diǎn)規(guī)則排列的周圍多了一個(gè)環(huán),環(huán)上是由多個(gè)規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)組成。這個(gè)比較難找到照片,就用郭先生的書里的示意圖貼上來吧電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞
44、紊兔簧賴絆這個(gè)就是孿晶的電子衍射,有明顯的衍射點(diǎn)分裂現(xiàn)象。電子衍射花樣標(biāo)定訓(xùn)練電子衍射第一節(jié) 電子衍射的原理1.1 電子衍射譜的種類在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶伙輝側(cè)陵信壕照君妹真筆相褲熔晨誕辟瞇祟路郭蕉庭嫁祈壤濰豈糙睹差宋公煥拆賄葬貓叢至葵布添虧避哩濕度厚鬃吸傾涅困任脫薯肢聞紊兔簧賴絆通用單晶電子衍射花樣的標(biāo)定步驟測(cè)量衍射花樣上透射斑到衍射斑的三個(gè)最短距離R1、R2、R3 及其之間的夾角: 根據(jù)公式,d = R/(L電子波長(zhǎng)),其中L是相機(jī)常數(shù),底片上寫著,單位是cm,電子波長(zhǎng)一般的電鏡書上都有,200 kV電鏡是0.00251 nm。代入計(jì)算即可得到相應(yīng)的d值。計(jì)算對(duì)應(yīng)的三個(gè)面間距值d1,、d2和d3,與JCPDF卡片相比較,找出相吻合的晶面族指數(shù)h1k1l1、h2k2l2和h3k3l3; 在h1k1l1中任選(h1k1l1)為A點(diǎn)指數(shù),然后從h2k2l2中試
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