實驗一原子發(fā)射光譜定性半定量分析

1、實驗一實驗一 原子發(fā)射光譜定性半定量分析原子發(fā)射光譜定性半定量分析一、概述一、概述二、儀器裝置二、儀器裝置三、實驗步驟三、實驗步驟一、概述一、概述基本原理基本原理 原子發(fā)射光譜法是根據(jù)待測元素發(fā)射出的特征光譜而對元素組成進行分析的方法。 當基態(tài)原子獲得一定能量后，外層電子可由基態(tài)躍遷至較高能級，此時原子處于激發(fā)狀態(tài)。激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的，在返回基態(tài)過程中，多余能量便以光的形式發(fā)射出來。由于各原子內部結構不同，發(fā)射出的譜線帶有特征性，故稱為特征光譜。 測量各元素特征光譜的波長和強度便可對元素進行定性和定量分析。 原子發(fā)射光譜法的特點原子發(fā)射光譜法的特點原子發(fā)射光譜法靈敏度高，10-3-10-9

2、g；選擇性好；可同時分析兒十種元素；線性范圍寬，約2個數(shù)量級，但若采用電感藕合等離子體光源，則線性范圍可擴大至6-7個數(shù)量級；不足之處：是譜線干擾較嚴重，對一些非金屬元素還不能測定。二、儀器裝置二、儀器裝置原子發(fā)射光譜分析過程： 試樣蒸發(fā)-激發(fā)和發(fā)射-復合光分光-譜線記錄檢測原子發(fā)射光譜法分析示意圖原子發(fā)射光譜法分析示意圖 每一種元素因其原子結構不同，受激發(fā)后都可以產生自己的特征光譜，每一種元素的特征光譜通常包含有很多譜線，譜線的強度各不相同。一個試樣如含有若干種元素，譜線上就有這若干種元素的特征光譜，特征光譜的條數(shù)多少與各元素含量高低有關。當某元素含量降低時，其光譜中的弱線相繼消失，而不被檢

3、出。最后消失的幾條譜線叫“靈敏線”定性分析一般只需找出某元素的靈敏線（一般為23條）即可確定該元素的存在。 辯認譜片上的譜線是哪種元素的常用方法是鐵光譜比較法。 鐵光譜比較法：在同一感光板上并列地攝取樣品光譜和鐵光譜，將所得譜片放在鐵譜圖上標有各元素靈敏譜線相應的位置。根據(jù)試樣譜線和元素光譜圖上的元素靈敏譜線相重合的情況，就可直接判定有關譜線的波長及所代表的元素。定性分析使用的標準光譜線圖定性分析使用的標準光譜線圖元素標準光譜線元素標準光譜線 1. 1. 光譜半定量分析光譜半定量分析 與目視比色法相似；測量試樣中元素的大致濃度范圍； 應用應用：用于鋼材、合金等的分類、礦石品位分級等大批量試樣的

4、快速測定。 譜線強度比較法譜線強度比較法：測定一系列不同含量的待測元素標準光譜系列，在完全相同條件下(同時攝譜)，測定試樣中待測元素光譜，選擇靈敏線，比較標準譜圖與試樣譜圖中靈敏線的黑度，確定含量范圍。譜線呈現(xiàn)法，被測元素的譜線數(shù)目隨含量增加而增多，含量很低時，僅有12條最靈敏線出現(xiàn)，隨著試樣含量的增高，一些次靈敏線也逐漸出現(xiàn)。因此可在確定的實驗條件下用標準樣品把元素含量和相應出現(xiàn)的譜線編成譜線呈現(xiàn)表。分析試樣時，利用譜線呈現(xiàn)表可以很快地估計出樣品中某元素的半定量結果。三、實驗步驟三、實驗步驟1、準備電極、準備電極純鐵電極用砂輪磨去氧化層，并磨成圓錐形，電極頭表面要光滑對稱。石墨電極：上電極圓

5、錐形，下電極有孔（孔深46mm）2、裝樣品、裝樣品樣品裝入電極孔內，注意樣品裝滿壓緊。3、裝干板、裝干板將干板、暗盒、玻璃刀、切板架一起帶到暗室。打開暗盒，開紅燈關白燈，取出干板乳劑面向下，放于切板架上，裁成與暗盒相等的尺寸，乳劑面向下放進暗盒里蓋好，開白燈。 4、攝譜、攝譜1）將暗盒裝于攝譜儀上，拉出暗盒擋板。2）鐵電極裝電極架上，開對光燈調上、下極位置。3）調狹縫 5u，遮光板5mm，板移50，光闌推到|258|處的2上，接通220V、110V電源，接下黑色電鍵“START”，調電流3A，燃弧，開快門同時按停秒，曝光5秒，停止燃弧。4)換為石墨電極，板移不變，推光闌至|3|電流3A燃弧。曝

6、光20秒，調大電流為10A，光闌推至|4|繼續(xù)曝光40秒，接下紅色電鍵停止燃弧。5、換新的石墨電極。、換新的石墨電極。其它條件不變。推光闌至|6|和|7|，在低電流和高電流下重復對該樣品攝譜。6、暗室操作、暗室操作在紅燈下從暗盒中取出攝好譜的干板，乳劑面向上放入1820的顯影液中，顯影2分鐘半。定影2分鐘。半定影8分鐘，取出用水充分沖洗晾干。7、識譜（鐵光譜比較法）、識譜（鐵光譜比較法）1）譜片置于映譜儀置片臺上按如下要求做好記錄 電 流曝光（秒） 光 闌 板 移鐵 光 譜 3A 5 2 50 樣品（一次） 3A 20 3 50樣品（一次） 10A 40 4 50鐵 光 譜 3A 5 5 50

7、樣品（二次） 3A 20 6 50樣品（二次） 10A 40 7 50鐵 光 譜 3A 5 8 502）接通映譜儀電源3）調整物鏡使譜片譜線象清晰4）使用譜線圖（共13張），將圖中的鐵譜線與鐵譜片上鐵譜線相重合。如果樣品中欲測元素的譜線與譜線圖中已標明的某元素譜線出現(xiàn)的位置相重合，則該元素可能存在從譜線表中知該元素這一譜線沒有另外元素譜線干擾?？纱_認該元素存在于樣品中。否則，應進行下列步驟。5）繼續(xù)查找該元素的其它靈敏線和特征譜線組是否出現(xiàn)，一般有兩條以上的靈敏線出現(xiàn)才能確認該元素存在。6）了解該元素靈敏線可能干擾的情況。從譜線表中查出可能干擾的元素。在這些元素中首先排除掉那些在工作的光源條件下不可能被激發(fā)的元素和由于樣品的特點不可能存在的元素。7）其余可能干擾的元素，應逐個檢查它們的靈敏線，如某元素的靈敏線光譜中沒有，則認為不存在這個元素的干擾。如在光譜中有其靈敏線，可能是分析元素譜線上疊加干擾元素的的譜線。在這種情況下，進行下一步驟，以期得出肯定判斷。8）在該線附近再找出一條干擾元素的譜線（與原干擾強度相同或稍強一些）進行比較，如該分析元素靈敏線黑度大于或等于找出的干擾元素譜線的黑度，則可判定分析元素存在。例：樣品中含鐵量高時。則鋯343823A被鐵3