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1、 學(xué)習(xí)移液管和吸量管的操作技術(shù)。學(xué)習(xí)移液管和吸量管的操作技術(shù)。 掌握食醋中醋酸含量的測(cè)定原理。掌握食醋中醋酸含量的測(cè)定原理。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 二二 食醋中醋酸含量的測(cè)定食醋中醋酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康模?)醋酸含量測(cè)定)醋酸含量測(cè)定 食醋中的酸主要是醋酸,此外還含有少量其它弱酸。本食醋中的酸主要是醋酸,此外還含有少量其它弱酸。本實(shí)驗(yàn)以酚酞為指示劑,用實(shí)驗(yàn)以酚酞為指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,可測(cè)出酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,可測(cè)出酸的總量。結(jié)果按醋酸計(jì)算。反應(yīng)式為總量。結(jié)果按醋酸計(jì)算。反應(yīng)式為 NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH VNaOH = CHAc VHAc CHAc = C
2、 NaOH VNaOH/VHAc 反應(yīng)產(chǎn)物為反應(yīng)產(chǎn)物為NaAc,為強(qiáng)堿弱酸鹽,則終點(diǎn)時(shí)溶液的,為強(qiáng)堿弱酸鹽,則終點(diǎn)時(shí)溶液的pH7,因此,以酚酞為指示劑。,因此,以酚酞為指示劑。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理(2)NaOH的標(biāo)定的標(biāo)定 NaOH易吸收水分及空氣中的易吸收水分及空氣中的CO2,因此,不能用直接法,因此,不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。需要先配成近似濃度的溶液(通常為配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。需要先配成近似濃度的溶液(通常為0.1 mol/L),然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。),然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。 鄰苯二甲酸氫鉀和草酸常用作標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)。鄰苯鄰苯二甲酸氫鉀和草酸常用作標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品,在空氣中
3、不吸水,容易保存,摩爾質(zhì)二甲酸氫鉀易制得純品,在空氣中不吸水,容易保存,摩爾質(zhì)量大,是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定量大,是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定NaOH反應(yīng)式為:反應(yīng)式為: KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = CNaOH VNaOH (L) CNaOH= m/(M VNaOH )()(L)儀器與試劑儀器與試劑儀器儀器25mL堿式滴定管;堿式滴定管;250mL容量瓶;容量瓶;25mL移液管;移液管; 1000mL試劑瓶;試劑瓶; 250mL錐性瓶、燒杯;錐性瓶、燒杯;10、100mL量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盤(pán)天量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管
4、;表面皿;吸耳球;托盤(pán)天平;電子分析天平。平;電子分析天平。試劑試劑 氫氧化鈉(氫氧化鈉(AR);鄰苯二甲酸氫鉀;);鄰苯二甲酸氫鉀;0.2%乙醇酚酞溶液;乙醇酚酞溶液;食醋食醋實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 (1)0.1 mol/L NaOH溶液的配制溶液的配制 在臺(tái)稱上取在臺(tái)稱上取NaOH固體固體2 g于小燒杯中,加入于小燒杯中,加入50 mL蒸餾水使蒸餾水使其溶解,稍冷后轉(zhuǎn)入其溶解,稍冷后轉(zhuǎn)入500 mL試劑瓶中,加水試劑瓶中,加水450 mL,用橡,用橡皮塞塞好瓶口,搖勻。皮塞塞好瓶口,搖勻。(2)NaOH溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.40.6 g鄰苯二甲酸氫鉀三份(分析天平;鄰苯二甲酸
5、氫鉀三份(分析天平;差量法;有效數(shù)字,小數(shù)點(diǎn)后四位),分別置于差量法;有效數(shù)字,小數(shù)點(diǎn)后四位),分別置于250 mL錐錐形瓶中,加水形瓶中,加水4050 mL溶解后,滴加酚酞指示劑溶解后,滴加酚酞指示劑12d,用用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色,溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內(nèi)不褪色,即為秒內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。 (3)食醋中醋酸含量測(cè)定)食醋中醋酸含量測(cè)定 準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取10.00 mL稀釋后的食醋于稀釋后的食醋于250 mL錐形瓶,錐形瓶,加入加入1015 mL H2O,12 d酚酞指示劑,搖勻,用已標(biāo)酚酞指示劑,搖勻,用已標(biāo)定的定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至
6、溶液呈微紅色,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內(nèi)不褪色,秒內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,計(jì)算食醋中醋酸含量(即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,計(jì)算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。)。(1)NaOH的標(biāo)定的標(biāo)定 數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)記錄與處理123鄰苯二甲酸氫鉀(g)消耗NaoH的體積(mL)NaOH的濃度(mol/L)NaoH的平均濃度(mol/L)相對(duì)誤差滴定編號(hào)記錄項(xiàng)目(2)食醋中醋酸含量食醋中醋酸含量實(shí)驗(yàn)次數(shù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目123移取食醋的體積(mL)10.0010.0010.00消耗NaOH的體積(mL)醋酸含量(g/100mL)醋酸含量平均值(g/100mL)相對(duì)誤差1. 測(cè)定醋酸含量時(shí)測(cè)定醋酸含量時(shí),所用蒸餾水所用蒸餾水, NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否標(biāo)準(zhǔn)溶液能否含有少量二氧化碳含有少量二氧化碳, 為什
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