食品中水分含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)ppt課件

1、. 中水分含量的測(cè)定中水分含量的測(cè)定.直接直接干燥法干燥法 干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過(guò)加熱的干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過(guò)加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來(lái)計(jì)算水分含量的方法。包括后的質(zhì)量差來(lái)計(jì)算水分含量的方法。包括直接干直接干燥法燥法和和減壓干燥法減壓干燥法。 直接干燥法：食品中的水分一般是指在直接干燥法：食品中的水分一般是指在100左左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在在95-105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。食品。

2、以原樣重量以原樣重量 - - 干燥后重量干燥后重量 = = 水分重量水分重量.操作步驟（固體）操作步驟（固體） 取均勻樣品，在研缽中研碎，過(guò)篩（20-40目）。 用紙帶從干燥器中取出事先烘干至恒重的稱量瓶，稱取空瓶質(zhì)量m0。 準(zhǔn)確稱取樣品3-5g（精確至0.0001g），并使樣品均勻平攤于稱量瓶中，記錄樣品+稱量瓶重量m1。 將稱量瓶置烘箱第一格中間位置，瓶蓋打開(kāi)斜支與瓶體，101105，干燥24h后，蓋好蓋，用紙帶取出稱量瓶，置干燥器重冷卻至室溫，0.5h后稱重，記錄樣品+稱量瓶重量m2。 再放入101105烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱重。如此重復(fù)，至前后兩次質(zhì)量

3、差不超過(guò)2mg為恒重。 .水分含量計(jì)算水分含量計(jì)算 X X= =( m( m1 1-m-m2 2)/ (m)/ (m1 1-m-m0 0) )100100式中：式中： m1：干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量，：干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量，g m2：干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，：干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，g m0：稱量瓶質(zhì)量，：稱量瓶質(zhì)量，gX：樣品中水分含量，樣品中水分含量，g/100g.思考題思考題1. 在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？（1）樣品粉碎不充分；偏低。水分蒸發(fā)不完全（2）樣品中含較多揮發(fā)性成分；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出（3）脂肪的氧化；偏低。脂類氧化而增重脂類氧化而增重（4）樣品

4、的吸濕性較強(qiáng)；偏低。烘干后增重（5）美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物減少（6）樣品表面結(jié)了硬皮；偏低。水分揮發(fā)不徹底（7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低。干殘留物吸水增重（8）干燥器中硅膠已受潮（藍(lán)色變粉紅色）；偏低。干殘留物吸水增重2. 干燥器有什么作用？3. 為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)冷卻后再稱量？.二、蒸餾法二、蒸餾法1. 原理原理 基于兩種互不相溶的混合液體基于兩種互不相溶的混合液體- -二元體系的沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專門(mén)的水分低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專門(mén)的水分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將

5、樣品中的水分分離出來(lái)，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有離出來(lái)，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。.例：有關(guān)沸點(diǎn)：例：有關(guān)沸點(diǎn)：水水 - 100- 100；苯；苯 - 80.2 - 80.2 水水 + + 苯苯 - 69.25 - 69.25 有關(guān)相對(duì)密度：有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)(20/4)d d水水 = 1.00000 d= 1.00000 d苯苯 = 0.87900 = 0.87900 d d甲苯甲苯

6、= 0.86694= 0.86694.2. 特點(diǎn)和使用范圍特點(diǎn)和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧化對(duì)水分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)化對(duì)水分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。油類等多種樣品的水分的測(cè)定。 .3. 蒸餾式水分測(cè)定儀蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲

7、苯或二甲苯如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。 有機(jī)溶劑的選擇：有機(jī)溶劑的選擇： 甲苯（沸點(diǎn)甲苯（沸點(diǎn)111 C） 二甲苯（沸點(diǎn)二甲苯（沸點(diǎn)140 C） 苯（沸點(diǎn)苯（沸點(diǎn)69 C） 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解)，一，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。二甲苯的混合液。 對(duì)含糖分可分解放出水分（高溫下對(duì)含糖分可分解放出水分（高溫下脫水碳化）的樣品，如脫水洋

8、蔥、脫水碳化）的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化；宜選用苯。肪在高溫下氧化；宜選用苯。 . 準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量2-5mL)，放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL使樣品浸沒(méi)，連接冷凝管及接受管。 加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí))，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直到接受管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止讀取接受管水層的體積。4. 操作方法操作方法.5. 操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng)要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。備用。準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2 2 5ml5ml）。）。加熱慢慢蒸餾，使加熱慢