熱分析常用方法及譜圖

1、常用的熱分析方法DSCTG-DTATC-FTm TO-GOMSA分析譜圖的一般分析法1根堀所測試的物理fit與淳度的關(guān)系)DDA/腳豁曲曲沖Ttirtni邨qu ip填卿TGDTGEOD* &0ACTAl 熱重法 (Thermogravimetry TG )l 差示掃描量熱儀 (Differe ntial Sea nning Calorimetry DSC)l 差熱分析(Differential Thermal AnalysisDTA )l 熱機械分析(Thermomechanical Analysis TMA )l 動態(tài)熱機械法(Dynamic Mechanical Analysis

2、 DMA )譜圖分析的一般方法熱分析導論劉振海主編分析化學手冊熱分析分冊TGADSC分析圖譜的一般方法一一TGA1. 典型圖譜分析圖譜的一般方法一一TGA的實測圖譜1 典型圖譜WoWWl xwo%WoWo-WsX 100%I、PVC 35.26%II、Nylon 625.47%III、 碳黑14.69%IV、 玻纖24.58%已知樣品的圖譜分析與已知樣品各方面特性結(jié)合起來分析女口：無機物（黏土、礦物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金屬材料等熱分析譜圖都 有各自的特征峰。與測試的儀器、條件和樣品結(jié)合起來分析 儀器條件樣品應用與舉例TGADSC/DTATMA35.26%25.47%14.690

3、 &-24.58%.PVCNylon 6Ed.碳黑 玻纖PVC和Nykm6共聚物的T伴DTG曲線 測試素件包掃描療親w 15C/min, 50750C氣孰；5G-550C N2, 5SQ-750 CK2 * 20mlmin測試條件影響測試圖譜結(jié)果的因素TGA升溫速率樣品氣氛DSC/DTA/升溫速宰對TGA掃描速率丄l 1.0 C/rmti2 5Ctonc 血/TerriErsiijt速軍瑪球律乙烯的TE曲線霽呃 乳 j 流量 POndJitim )30.0CtanaXUi,?s一匚曇亙-2HX-)14 4%TlErriE-ra Lrr giST樣品氣氛升溫速率對TGA曲線的影響 氣氛對

4、TGA曲線的影響PE TGA-7測試條件：掃描速率：10C/mi n氣氛：a.真空 b.空氣流量：20ml/min樣品：CaC03 ( AR)過200目篩， 3-5mg掃描速率對DSC/DTA曲線的影響 氣氛對DSC/DTA曲線的影響 氣氛的性質(zhì)“氣氛對TGA曲線的影響罠空空臺CaCO3 亠 Gdfi + CO2 tPE TGA-7 測試條件已 掃描速lOC/min 氣錄：a.真空b.空氣 潦瑩2UiuMt血 樣品：CaC03 Car)過卻0目篩"玉加呂ZfD 3X 393 03 佃衛(wèi) SG Q 也 1U IX 沁 ESQ SOI Sf HX1EEQTemperature (Cl曲線

5、a:兩個氧化分解峰曲線b :一個氧化分解峰， 和一個熱裂解峰影響測試圖譜結(jié)果的因素一一樣品方面TGA/DSC/DTA樣品的用量樣品的粒度與形狀樣品的性質(zhì)樣品用量對TGA/DSC/DTA 曲線的影響樣品的粒度與形狀對曲線的影響一一TGA/DSC/DTA樣品的性質(zhì)對曲線的影響一一TGA/DSC/DTATGA/ DSC/DTA熱分析曲線的形狀隨樣品的比熱、導熱性和反應性的不同而不同。即使是同種物質(zhì)，由于加工條件的不同，其熱譜圖也可能不同。如PET樹脂，經(jīng)過拉伸過的 PET樹脂升溫結(jié)晶峰就會消失。PET樹脂的DSC曲線TGA應用成分分析無機物、有機物、藥物和高聚物的鑒別與多組分混合物的定量分析。游離水

6、、結(jié)合水、 結(jié)晶水的測定，殘余溶劑或單體的測定、添加劑的測定等。熱穩(wěn)定性的測定物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、抗氧化性的測定，熱分解反應的動力學研究等居里點的測定磁性材料居里點的測定可用TGA測量的變化過程/掃描逋車對DSC/DTA曲線的影響聚乙烯醇CPEG60003與水難激素棍舍物的DSC曲線 I 1 I I 1 I i 1 * I 1 I 1 d 3s iixi m i40 mlemperaurt (c)測試條件】氮氣氣氮 流量！ ZCtail/min掃扌苗速率：s C.'min b 1 GC/tTLitjDSC/DTA 應用材料質(zhì)量的控制熔點、沸點及比熱的測定、藥物純度的測定、高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫

7、度（Tg）的測定、相變溫度、結(jié)晶溫度和結(jié)晶度的測定等相圖的制作絲索耶兀的累氨瞞是合屣的DT A睦線 a. Ci b.【1貯QClfhl/ihui 秤迅連早2LC/mi% 松品渥丨0對各種合金及濃溶液的相圖研究化學反應的研究氣-固/液-固/固-固相反應的熱力學和動力學的研究，固化反應及催化劑活性的評價，反應熱的 測定等工藝條件的確定熱固化材料的固化溫度和固化時間的確定，熱塑性材料的加工成型溫度的確定等DSC的聚合物圖譜聚合物在DSC/DTA曲線上的熱行為TMA應用線膨脹系數(shù)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度軟化點/熔點的測定伸長或壓縮形變特性（拉伸探頭）體積膨脹或收縮特性（體膨脹探頭）TGA的圖譜 一一1. TGA

8、成份分析TGA的圖譜一一共混物的成分分析Nyl on 6/ABS-TGA實測值 理論值WNylo n6 = 23.95%25%WABS= 54.62%55%W 碳黑=4.93%4%W 玻纖 =16.48%16%TGA的圖譜 一一2.熱穩(wěn)定性的比較TGA-7居里點的測定DSC測定藥物的純度From 132CTo 150CHeat 117.37J/GPurity : 99.25%DSC熔點測定聚合物的DSC曲線 玻璃化溫度Tg、結(jié)晶溫度Tc與結(jié)晶熱的測定 TMA的應用一一膨脹系數(shù)a 、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg與軟化點Tm 多層復銅板的TMA曲線聚丙烯線材的 TMA曲線10C/min測試條件：Trange : 20-300C , Force : 50mN ,掃描速率： 光固化油墨各組分含量的測定I、稀釋劑23.9%II、 丙稀酸樹脂65.8%III、 光敏劑4.