粘度法測定高聚物的分子量

1、粘度法測定高聚物的分子量一、實驗目的1 .測定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的粘均分子量。2 .掌握用烏倍路德粘度計測定粘度的方法。二、實驗原理分子量是表征化合物特征的基本參數之一。但高聚物分子量大小不一，參差不齊，一般在103107之間，所以通常所測高聚物的分子量是平均分子量。測定高聚分子量的方法很多，本實驗采用粘度法測定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在著內摩擦。在測高聚物溶液粘度求分子量時，常用到下面一些名詞。名詞符號物理意義純溶劑粘度琳溶劑分子與溶劑分子間的內摩搽表現出來的粘度。溶液粘度溶劑分子與溶劑分子間、高分子與高分子便和高分子與溶劑分子之間,二者內摩擦的琮合表

2、現.相對粘度隼價二承制溶液粘度對溶劑粘度的相對值.增比粘度小%=小一1高分子與高分子之間純溶劑與高分子之間的內摩擦效應比濃粘度單位濃度下所顯示出的粘度特性粘度反映高分子與溶劑分子之間的內摩擦如果高聚物分子的分子量愈大，則它與溶劑間的接觸表面也愈大，摩擦就大,表現出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之間的經驗關系式為：川=KMa:式中，M為粘均分子量；K為比例常數；alph睨與分子形狀有關的經驗參數。K和alpha®與溫度、聚合物、溶劑性質有關，也和分子量大小有關。K值受溫度的影響較明顯，而alpha®主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數值解與0.51之間。

3、K與alpha的數值可通過其他絕對方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從粘度法只能測定刀。在無限稀釋條件下因此我們獲得”的方法有二種；一種是以qsp/C對C作圖，外推到C-0的截距值；另一種是以lnqr/C對C作圖，也外推到C-0的截距，兩根線會合于一點。方程為：普=加4疔CC(3)華二用同行C測定粘度的方法主要有毛細管法、轉筒法和落球法。在測定高聚物分子的特性粘度時，以毛細管流出發(fā)的粘度計最為方便若液體在毛細管粘度計中，因重力作用流出時，可通過泊肅葉公式計算粘度（m=1）0對于某一只指定的粘度計而言，（4）可以寫成下式1）B(5)=A1；Pt省略忽略相關值，可寫成：%=一nt式中，t為溶液的

4、流出時間；t0為純溶劑的流出時間。可以通過溶劑和溶液在毛細管中的流出時間，從（6）式求得“r,再由圖求得4。三、實驗儀器1 .儀器恒溫槽1套；烏倍路德粘度計1只；移液管（10mL）2只，（5mL）1只；秒表,吸耳球，螺旋夾；橡皮管；2 .聚丙烯酰胺；硝酸鈉（3moldm3和1moldm3）。四、實驗步驟本實驗用的烏倍路德粘度計，又叫氣承懸柱式粘度計。他的最大優(yōu)點是可以在粘度計里逐漸稀釋從而節(jié)省許多操作手續(xù)。先用洗液將儀器洗凈，再用自來水、蒸儲水分別沖洗幾次，每次都要注意反復流洗毛細管部分，洗好后烘干備用。2.3.調節(jié)恒溫槽溫度至30.00C,在粘度計的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入

5、恒溫槽，使水面完全浸沒G球。溶液流出時間的測定用移液管分別吸取已知濃度的聚丙烯酰胺溶液10mL和硝酸鈉溶液（3moldm3）5mL,由A管注入粘度計中，在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1,恒溫10min,進行測定。測定方法如下：將C管用夾子夾緊使之不通氣，在B管用吸耳球將溶液從F球經D球、毛細管、E球抽至G球2/3處，解去夾子，讓C管通大氣，此時D球內的溶液即回入F球，使毛細管以上的液體懸空。毛細管以上的液體下落，當液面流經a刻度時，立即開始計時，當液面降至B刻度時，停止計時，測得刻度a,b之間的液體流經毛細管所需時間。重復這一操作三次，它們問相差不大于0.3s,取三次的平均值

6、為t10然后依次由A管用移液管加入5mL,5mL,5mL,5mL硝酸鈉溶（1mol-dm3）,將溶液稀釋，使溶液濃度分別為C2,C3,C4,C5,用同法測定每份溶液流經毛細管的時間t2,t3,t4,t50應注意每次加入硝酸鈉溶液后，要充分混合均勻，并抽洗粘度計的E球和G球，使粘度計內溶液各處的濃度相4.溶劑流出時間的測定用蒸儲水洗凈粘度計，尤其要反復流洗粘度計的毛細管部分。用1moldm3的硝酸鈉洗12次，然后由A管加入約15mL1moldm3硝酸鈉溶液。用同法測定溶劑流出的時間t0。五、數據記錄1.數據記錄Ca時間1時向2t%Cl的門,1實勵常量1實驗溫度30度K0.0373聚內懦艙瓶濃度0,004mLa0.66C由回歸直線截矩得4=而而3.由公式網=長才代入數據得"喘飛天局聚物溶劑t/C103K/dm3kg-1a分子量范圍MX10-4聚丙烯酰胺水306.310.80250水30680.661201moldm-33037.50.66NaNO3聚丙烯月青二甲基甲酰胺2516.60.81527聚甲基丙烯酸甲酯苯253.80.7924450內酮257.50.70393聚乙烯醇水25200.760.62.1水3066.60.640.616聚苯乙烯甲苯25170.691160聚己