常用標準溶液的配制和標定_第1頁
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文檔簡介

1、常用標準溶液的配制和標定標準溶液的配制、標定的一般方法如下:1、配制公式(1)用固體試劑配制(欲配濃度為N的濃度VmL): 應稱試劑克數(shù)W=Q(克當量)×N×V/1000(2) 用濃度為N0的濃溶液加水稀釋配制(欲配濃度為N的溶液VmL): 應加濃溶液(3)用已知相對密度的濃酸或堿液配制(欲配濃度為N的溶液VmL): 濃酸或堿液應取量(mL)=式中:Q-克當量; D-酸或堿溶液的比重; P-百分含量;2、標定(濃度計算)(1)用已知濃度( )的標準濃溶液標定: N=·/V(2)用基準物質(固體試劑)標定: N=3、濃度補正(1)用濃溶液將稀溶液向濃的方向補正時 應

2、補加的濃溶液V(mL)= 式中: N-增濃后要求濃度: -增濃前濃度。 -濃溶液濃度。 (2)用稀溶液將濃溶液向稀的方向補正時 應補加的稀溶液式中: -稀釋前濃度; N-稀釋后要求濃度; -稀溶液濃度。用水稀釋時n=0。也可用救得V,計算 V=V-。本標準適用于制備準確濃度的溶液。應用于容量法測定化學試劑的純度和雜質含量。 本標準中凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種。且兩種方法測得的濃度值之相對誤差不得大于0.2%。以“標定”所得數(shù)字為準。 配制0.02N(M)或更稀的標準溶液時,應于臨用前將濃度較高的標準溶液用煮沸后冷卻的水稀釋,必要時重新標定。一 0.05m

3、oL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液(即EDTA-2Na標準液)1、配制 (1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000mL水中,搖勻。(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取8g乙二胺四乙酸二鈉,溶于1000mL水中,搖勻。2、標定 (1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取于約800灼燒至恒重的基準氧化鋅(ZnO)4.0g,稱準至0.0002g。溶于10mL鹽酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋于刻度,搖勻。準確量取30-35mL,稀釋至100mL,滴加10%氨水至溶液pH8。再加按-氯化銨

4、緩沖溶液10mL和0.5%鉻黑T指示劑4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色轉變成純藍色。同時作空白試驗。 (2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:基準氧化鋅1.6g,其余標定方法與0.05M標準溶液相同。3、計算 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的摩爾濃度moL/L按下式計算:式中:W-氧化鋅的質量(g)。V-=乙二胺四乙酸二鈉的用量(mL);0.08137-每毫摩爾氧化鋅的克數(shù)。二 0.1N乙酸標準溶液1、配制 量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混勻。1、 標定準確量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示劑2-3

5、滴。用0.1N氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。2、 計算乙酸標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中: -氫氧化鈉標準溶液的用量(mL) -氫氧化鈉標準溶液的當量濃度; V-乙酸溶液的用量(mL)。三 0.5moL/L和0.1moL/L亞硝酸鈉標準溶液1、配制 (1)0.5moL/L亞硝酸鈉標準溶液:稱取36 g亞硝本酸鈉,0.5g氫氧化鈉和1g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,混勻。 (2)0.1moL/L亞硝酸鈉標準溶液:稱取7.2g亞硝酸鈉,0.1g氫氧化鈉和0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,混勻。2、標定 (1)0.5moL/L亞硝酸鈉標準溶液:稱取于120烘至恒重的基準無水

6、對氨苯磺酸3g,稱準至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL鹽酸和1g溴化鉀,將溶液冷卻并保持0-5,在搖動下,慢慢滴加0.5moL/L亞硝酸鈉溶液,近終點時,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化鉀試紙之,至產(chǎn)生明顯藍色。放置5min后再以試紙試之,如遙產(chǎn)生明顯藍色,即為終點。同時于同條件下做參考試驗,但不加亞硝酸鈉溶液,只以試紙試驗以確定終點。(2)0.1moL/L亞硝酸鈉標準溶液:基準無水對氨基苯磺酸0.55-0.6g準確稱至0.0002g,其余與0.5moL/L標定相同。3、計算 亞硝酸鈉標準溶液的克分子濃度moL/L按下式計算: 式中:W-無水對氨基苯磺酸的重量(g); V

7、-亞硝酸鈉的用量(mL);0.1732-每毫摩爾對氨基苯磺酸()的克數(shù)。四 0.1N草酸標準溶液1、配制 稱取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。2、標定 準確量取30-35mL草酸標定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高錳酸鉀標準溶液滴定,近終點時,加熱至70,繼續(xù)滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結果。3.計算草酸標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中: -高錳酸鉀標準溶液的當量濃度; -高錳酸鉀標準溶液的用量(mL); V-草酸的用量(mL)。五 1N、0.5N和0.1N氫氧化鈉標準溶液1、配制 將氫氧化鈉配制成飽和溶液,注入內壁敷有石蠟的玻璃瓶

8、中密閉放置至溶液清亮,傾取上導清液備用。 (1)1N氫氧化鈉標準溶液:量取52mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。 (2)0.5 N氫氧化鈉標準溶液:量取26mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混勻。 (3)0.1 N氫氧化鈉標準溶液:量取5 mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。2、標定 (1)1N氫氧化鈉標準溶液;稱取105-110烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀6g,稱準至0.0002g。溶于80mL水中,加熱至沸,加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1N氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色。 (2)0.5氫氧化鈉標準溶液:稱取

9、鄰苯二甲酸氫鉀3g,其余同上。 (3)0.1N氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL,其余同上。3、計算 氫氧化鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:W-鄰苯二甲酸氫鉀的重量(g); V-氫氧化鈉溶液的用量(mL); 0.2042-鄰苯二甲酸氫鉀()的毫克當量。六 0.1N重鉻酸鉀標準溶液1、配制 稱取于120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀4.903g,稱重準確至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀釋至刻度,搖勻。2、計算 重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度按下列計算: 式中:W-重鉻酸鉀的重量(g) 49.03-每克當量重鉻酸鉀的克數(shù)。七 1N、0.5N和0.1N鹽

10、酸標準溶液1、配制(1)1N鹽酸標準溶液:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。(2)0.5鹽酸標準溶液:量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。2、標定法一 (1)1N鹽酸標準溶液:稱取于270-300干燥至恒重的基準無水碳酸鈉2g,稱準至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1N鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。 (2)0.5鹽酸標準溶液:稱取無水碳酸鈉1g其余標定同上。 (3)0.1N鹽酸標準溶液:稱取干燥恒重的基準無水碳酸鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍二磺酸

11、鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N鹽酸滴定至溶液由藍綠色轉變成紫色。 鹽酸標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中: -氫氧化鈉標準溶液的當量濃度, -氫氧化鈉標準溶液的用量(mL); V-鹽酸溶液的用量(mL)。八 0.05moL/L氧化鋅標準溶液1、配制 稱取約800灼燒至恒重的基準氧化鋅4.069g,稱準至0.0002g。溶于25mL水和10鹽酸中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。2、計算 氧化鋅標準溶液的摩爾濃度(moL/L)按下式計算: 式中:W-氧化鋅的重量(g); 81.38-每摩爾氧化鈉的克數(shù)。九 0.1N高錳酸鉀標準溶液1、配制 稱取3.3g高錳酸鉀

12、,溶于1050mL水中經(jīng),緩和煮沸20-20min,冷卻后于暗處密閉保存數(shù)日,將溶液傾出,用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標色具塞瓶中。2、標定法一 稱取于105-110烘至恒重的基準草酸鈉0.20g,稱準至0.0002g.。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高錳酸鉀液進行滴定,近終點時,加熱至70,繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗校正結果。 高錳酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:W-草酸鈉的重量(g) V-高錳酸鉀溶液的用量(mL) 0.06700-每毫克當量草酸鈉的克數(shù)。3、標定法二 準確量取0.1N高錳酸鉀標準溶液30-35mL,加水100mL、碘化鉀

13、2mL和4N硫酸20mL,待碘化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。 高錳酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中: -硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度; -硫代硫酸鈉標準溶液的用量(mL) V-高錳酸鉀溶液的用量(mL)。十 0.1N硫代硫酸鈉標準溶液1、配制 稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩和煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數(shù)單日后過濾備用。2、標定法一 稱取于100烘至恒重的基準重鉻酸鉀0.2g,稱準于0.0002。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于

14、25mL煮沸并冷卻的水中,加入碘化鉀2g和4N硫酸20mL。待碘化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液由劃為色轉成亮藍綠色。 同時作空白試驗校正結果 硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:W-重鉻酸鉀的重量(g); V-硫代硫酸鈉溶液的用量(mL); 0.04903-每毫克當量重鉻酸鉀的克數(shù)。3、標定法二 準確量取0.1N碘標準溶液30-35mL,加入水100mL和0.1N鹽酸5mL,用0.1N硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。

15、(注:水100mL和0.1N鹽酸5mL所消耗碘量,應作校正)。 硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中: -碘標準溶液的當量濃度; -碘標準溶液的用量(mL) V-硫代硫酸鈉的用量(mL)十一 0.1N硫氰酸鈉標準溶液1.配制稱取8.2g硫氰酸鈉,溶于1000mL,煮沸并冷卻的水中,搖勻。2.標定法一稱取于硫酸干燥器中至恒重的基準硝酸銀0.6g,溶于100mL水中,加入1mL飽和硫酸鐵銨指示劑和5mL硝酸,在搖動下,用0.1N硫氰酸鈉溶液滴定于溶液所呈淡棕紅色保持30秒鐘。硫氰酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:W-硝酸銀重量(g) V-硫氰酸鈉溶液的用量(mL) 0.169

16、9-每毫克當量硝酸銀的克數(shù)。3、標定法二 準確量取0.1N硝酸銀溶液30-35mL,加入70mL的水,1mL飽和硫酸鐵銨指示劑和5mL硝酸,在搖動下,用0.1N硫氰酸鈉溶液滴定至溶液呈淡棕紅色保持30s。 硫氰酸鈉溶液的當量濃度。按下式計算: 式中: -硝酸銀標準溶液的當量濃度; -硝酸銀標準溶液的用量(mL); V-硫氰酸鈉溶液的用量(mL)。十二 0.1N硫酸亞鐵標準溶液1.配制稱取28g硫酸亞鐵,溶于300mL4N硫酸中,再加入700mL水,混勻。2.準確量取0.1N硫酸亞鐵溶液3035mL,加入25mL煮沸并冷卻的水,用0.1N高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。硫酸亞鐵標

17、準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:-高錳酸鉀標準溶液的當量濃度; -高錳酸鉀標準溶液的用量(mL)。 V-硫酸亞鐵溶液的用量(mL);(注:此溶液在使用前標定)十三 0.1N硫酸亞鐵銨標準溶液1.配制稱取40g硫酸亞鐵銨,溶于4N硫酸300mL中,再加700水混勻。2.標定方法與十二、0.1N硫酸亞鐵標準溶液相同。(注:此溶液在使用前標定)十四 1N、5N和0.1N硫酸標準溶液1.配制(1)1N硫酸標準溶液:量取30mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。(2)0.5N硫酸標準溶液:量取15mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。(3)0.1N硫酸標準溶液:量取3mL硫酸,

18、緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。2.標定方法與七、1N、0.5N、1N鹽酸標定溶液的標定法一、二相同。十五 0.1N硫酸高鈰標準溶液1.配制稱取40g硫酸高鈰或67g硫酸高鈰銨,加入30mL水和28mL硫酸,再加300mL水,加熱溶解,再加入65mL水,混勻。2.標定法一稱取105-110烘至恒重的基準草酸鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于 75mL水中,加入4N硫酸4mL和鹽酸10mL,加熱至70-75。用0.1N硫酸高鈰溶液滴定至溶液呈淡黃色。硫酸高鈰標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:W-草酸鈉的重量(g); V-硫酸高鈰溶液的用量(mL); 0.06700-每毫克當量草酸

19、鈉的克數(shù)。3.標定法二 準確量取0.1N硫酸鈰溶液30-35mL,加入水80mL,碘化鉀2g和4N硫酸20mL,待碘化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1N硫酸鈉標準化溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗校正結果。硫酸高鈰標準溶液的當量濃度N按下列公式計算: 式中:N-硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度; -硫代硫酸鈉標準溶液的用量(mL); V-硫酸高鈰溶液的用量(mL)。十六 0.05N硝酸亞汞標準溶液1.配制稱取40g硝酸亞汞,溶于60mL氧過的5N硝酸(滴加)5%高錳酸鉀溶液至粉紅色,再加入3%過氧化氫至粉紅色消失)中,稀釋3000mL

20、,并加入少量金屬汞以增加溶液的穩(wěn)定性。2.標定稱取于是500-600灼燒至恒重的基準氯化鈉0.1g,稱取至0.0002g,溶于50mL水和5mL氯化這的硝酸中,用0.005N硝酸亞汞溶液滴定,近終點時,加入1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化氣0.02mg為指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈藍紫色。3.計算硝酸亞汞標準溶液的當量濃度按下式計算:式中:W-氯化鈉的重量(g); V-硝酸亞汞溶液的用量(mL); 0.05845-每毫克當量氯化鈉的克數(shù)。十七 0.1N硝酸銀標準溶液1.配制稱取17.5硝酸銀,溶于1000mL水中,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。2.標定法一稱取于500-600灼燒至恒重的基準氯化鈉0

21、.2g,稱準至0.0002g。溶于70mL水中,加入3%淀粉液10mL和熒光素指示劑3滴,在搖動下用0.1N硝酸溶液滴定至溶液呈粉紅色。硝酸銀標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:W-氯化鈉的重量(g) V-硝酸銀溶液的用量(mL); 0.05845-每毫克當量氯化鈉的克數(shù)。3.標定方法二方法與十一、0.1N硫氰酸鈉標準溶液標定法二相同。(注:亦可用5%鉻酸鉀指示劑代替3%淀粉液和熒光素指示劑)。十八 0.1N溴標準溶液1.配制稱取3g溴酸鉀和25g溴化鉀,溶于1000mL水中,混勻。2.標定準確量取0.1N溴溶液30-35mL,加入100mL水,2g碘化鉀和5mL鹽酸,待碘化鉀溶解后,于暗

22、處放置5min,用0.1N硫代硫本鈉標準溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。3.計算溴標準溶液當量濃度N按下式計算: 式中: -硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度; -硫代硫酸鈉標準溶液的用量(mL); V-溴溶液的用量(mL)。十九 0.1N碘標準溶液1.配制稱取13g再升華的碘片和35g碘化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。2.標定法一稱取硫酸干燥器中干燥至恒重的基準亞砷酸酐( )0.2g,準確至0.0002g。加入水25mL和1N氫氧化鈉5mL,溫熱溶解、冷卻。加入1%酚酞指示劑2-3滴,用1N硫酸中和,

23、加入飽和碳酸氫鈉溶液40mL和0.5%淀粉指示劑3mL,用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡藍色。碘標準溶液的當量濃度N按下式計算: 式中:W-亞砷酸酐的重量(g); V-碘溶液的用量(mL); 0.04946-每毫克當量亞砷酸酐的克數(shù)。3.標定法二方法與十、0.1N硫代硫酸鈉標準溶液的標定法二相同。二十 0.05moL/L碘酸鉀標準溶液1.配制稱取于105-110 烘至恒重的基準碘酸鉀10.7g,稱準至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。碘酸鉀標準溶液的摩爾濃度(moL/L)按下式計算: 式中:W-碘酸鉀的重量(g); 2140-每摩爾碘酸鉀的克數(shù)。2.標定準確稱取0.05moL/L碘酸鉀溶液10mL,加水9mL,碘化鉀3g和4N鹽酸5mL,待碘化鉀溶解后,于暗

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