GBT-—-工業(yè)氫氧化鉀

1、GB/T19192021工 業(yè) 氫 氧 化 鉀警告：本標(biāo)準(zhǔn)中的氫氧化鉀試樣具有腐蝕性，可引起灼傷，操作應(yīng)小心謹(jǐn)慎，在試驗(yàn)方法中使用的局部試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氫氧化鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)那么、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和平安。 本標(biāo)準(zhǔn)適用干工業(yè)氫氧化鉀。該產(chǎn)品主要用于合成纖維、染料、塑料和各種鉀鹽的工業(yè)生產(chǎn)。3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：KOH。相對(duì)分子質(zhì)量：56.10(按2021年國際相對(duì)原子質(zhì)量)。4 分類 分型按生產(chǎn)工藝不同，將工業(yè)氫氧化鉀分為兩類：離子膜法生產(chǎn)的氫氧化鉀為LM類，隔膜法生產(chǎn)的

2、工業(yè)氫氧化鉀為GM類。LM類工業(yè)氫氧化鉀固體分為三種型號(hào)：型95規(guī)格，型90規(guī)格，型75規(guī)格。工業(yè)氫氧化鉀溶液分為兩種型號(hào)：型48規(guī)格，型45規(guī)格。5 要求5.1 工業(yè)氫氧化鉀的外觀應(yīng)符合以下要求固體中LM類為白色片狀、粉狀或塊狀，GM類為灰白、藍(lán)綠或淡紫色片狀或塊狀；液體中LM類為無色透明液體，GM類為無色或淺黃色透明液體。5.2 工業(yè)氫氧化鉀按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測，各類別應(yīng)符合表1和表2中相應(yīng)的技術(shù)要求。 表 1 工業(yè)氫氧化鉀固體技術(shù)要求工程指標(biāo)LMGM型型型氫氧化鉀(KOH)/% 95.090.075.090.0碳酸鉀(K2CO3)/% 1.01.01.02.5氯化物(以Cl計(jì))/% 0

3、.010.020.011.0硫酸鹽(以SO4計(jì))/% 0.020.020.01硝酸鹽及亞硝酸鹽(以N計(jì))/% 0.0010.0010.001鐵(Fe)/% 0.00100.00150.00100.05鈉(Na)/% 1.01.01.02.0注：用戶對(duì)硫酸鹽和鈉二項(xiàng)指標(biāo)無要求時(shí)可不控制。 表 2 工業(yè)氫氧化鉀溶液技術(shù)要求工程指標(biāo)LMGM型型型型氫氧化鉀(KOH)/% 48.045.048.045.0碳酸鉀(K2CO3)/% 0.50.51.21.5氯化物(以Cl計(jì))/% 0.0050.0050.50.7鐵(Fe)/% 0.00050.0005鈉(Na)/% 0.50.51.51.5注：用戶對(duì)鈉指

4、標(biāo)無要求時(shí)可不控制。6 試驗(yàn)方法6.1 一般規(guī)定所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T 66822021中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的規(guī)定制備。6.2 外觀檢驗(yàn)在自然光下，工業(yè)氫氧化鉀固體于白色襯底的外表皿或白瓷板上用目視法判定外表；工業(yè)氫氧化鉀溶液置于比色管中，于白瓷板上用目視法判定外觀。6.3 氫氧化鉀和碳酸鉀含量的測定6.3.1 四笨硼鈉重量法仲裁法6.3.1.1 方法提要在弱酸性條件下，鉀離子于四笨硼鈉生成四苯硼鉀沉淀。過濾，烘干，

5、稱重。6.3.1.2 試劑6.3.1.2.1 無水乙醇。6.3.1.2.2 乙酸溶液：100g/L。6.3.1.2.3 四苯硼鈉乙醇溶液：34g/L。6.3.1.2.4 四苯硼鉀乙醇飽和溶液。6.3.1.2.5 甲基紅指示液：1g/L。6.3.1.3 儀器、設(shè)備6.3.1.3.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5m15m。6.3.1.3.2 電熱恒溫枯燥箱：溫度能控制在120±5。6.3.1.4 分析步驟6.3.1.4.1 試驗(yàn)溶液A的制備用稱量瓶迅速稱取40g(固體)或80g(液體)試樣，精確至0.01g。置于250mL燒杯中，加適無二氧化碳的水溶解，冷卻至室溫后全部移入1000mL(V2)

6、容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。立即置于1000mL清潔枯燥的塑料瓶中保存。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于氫氧化鉀含量、碳酸鉀含量、氯化物含量汞量法及鈉含量原子發(fā)射光譜法的測定。6.3.1.4.2 測定移取20mLV1試驗(yàn)溶液A置于500mLV3容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)干過濾。移取20mLV4此溶液，置于100mL燒杯中，加1滴甲基紅指示液，用乙酸調(diào)至微紅色。加熱至40取下，攪拌下逐滴參加四苯硼鈉乙醇溶液8mL 9mL，約5 min加完。放置10min。用已于120±5條件下枯燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用40mL50mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀

7、，每次用5mL，每次都應(yīng)抽干。停止抽濾，用2mL無水乙醇洗一次，再抽干。置于電熱恒溫枯燥箱中，于120士5枯燥至質(zhì)量恒定。注：配制的氫氧化鉀溶液具腐蝕性，不得存放在玻璃瓶中；所用的定量玻璃儀器均需要及時(shí)洗滌。6.3.1.5 結(jié)果計(jì)算氫氧化鉀含量以氫氧化鉀KOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計(jì)，按式1計(jì)算： 式中：m1四笨硼鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g;m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g；V1移取試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.2的體積的數(shù)值V1=20，單位為毫升mL;V2配制試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.1的體積的數(shù)值V2=1000，單位為毫升mL; V3移取試驗(yàn)溶液見6.3.1.4.2的體積的數(shù)值V3=20，單位為毫升

8、mL；V4配制試驗(yàn)溶液見6.3.1.4.2的體積的數(shù)值V4=500，單位為毫升mL；2由6.3.2測得的碳酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；3由6.4測得的氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；0.1566四笨硼鉀換算為氫氧化鉀的系數(shù)；0.8119碳酸鉀換算為氫氧化鉀的系數(shù)；1.5825氯換算為氫氧化鉀的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。6.3.2 酸堿滴定法6.3.2.1 方法提要取一份試液，參加氯化鋇與試液中的碳酸鉀生成碳酸鋇沉淀。以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氫氧化鉀。再以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碳酸鹽。以兩次滴定消耗的滴定劑的量計(jì)算氫氧化鉀的含量和碳

9、酸鉀的含量。6.3.2.2 試劑6.3.2.2.1 氯化鋇溶液：100g/L參加酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至變粉紅色。6.3.2.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：cHCI)1mol/L。6.3.2.2.3 甲基橙指示液：1g/L。6.3.2.2.4 酚酞指示液：10g/L。6.3.2.3 分析步驟移取50mLV2)試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.1置于250mL錐形瓶中。參加10mL氯化鋇溶液，搖勻，參加2-3滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液無色，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1；向此溶液中加人1-2滴甲基橙指示液， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至橙紅色，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V4。6

10、.3.2.4 計(jì)算結(jié)果 氫氧化鉀含量以氫氧化鉀KOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計(jì)，按式2計(jì)算： 碳酸鉀含量以碳酸鉀K2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2計(jì)，按式3計(jì)算：式中：V1以酚酞為指示液滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升mL；V2移取試驗(yàn)溶液A見6.3.2.3的體積的數(shù)值V2=50，單位為毫升mL；V3配制試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.1的體積的數(shù)值V3=1000，單位為毫升mL； V4以甲基橙為指示液滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升mL；c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升mol/L；m試料見6.3.1.4.1質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g；5由6.8或6.9測得的鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；M

11、1氫氧化鉀KOH摩爾質(zhì)量的數(shù)值M1=56.10，單位為克每摩爾g/mol；M2碳酸鉀K2CO3摩爾質(zhì)量的數(shù)值M2=138.20，單位為克每摩爾g/mol；2.4405鈉Na換算為氫氧化鉀的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值氫氧化鉀為不大于0.3%，碳酸鉀為不大于0.1%。6.4 氯化物含量的測定6.4.1 汞量法仲裁法6.4.1.1 方法提要同GB/T 30512000第3章。6.4.1.2 試劑和材料同GB/T 30512000第4章。6.4.1.3 儀器、設(shè)備同GB/T 30512000第3章。6.4.1.4 分析步驟移取試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.1(

12、LM類固體取20mL，液體取50mL；GM類取10mL)置于250mL錐形瓶中。加水至約100mL,加3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至試液呈黃色，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至恰呈藍(lán)色。然后滴加硝酸溶液(1+15)至黃色，過量2滴,加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用0.05 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至與標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)比對(duì)溶液相同的紫紅色。標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)比對(duì)溶液的配備：于250mL錐形瓶中參加100mL水和3滴溴酚藍(lán)指示劑，滴加硝酸溶液1+1至黃色，再滴加氫氧化鈉溶液至恰呈藍(lán)色，滴加硝酸溶液1+15至黃色，過量2滴。參加1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用0.05 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶

13、液呈紫紅色。注：將滴定后的含汞廢液收集保存，參見附錄A給出的方法進(jìn)行處理。6.4.1.5 結(jié)果計(jì)算氯化物含量以氯Cl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3計(jì)，按式4計(jì)算： 式中： V試驗(yàn)溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升mL； V0標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)比對(duì)溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升mL)； V1移取試驗(yàn)溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升mL； V2配制試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.1體積的數(shù)值V2=1000，單位為毫升mL；c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升mol/L；m試料見6.3.1.4.1質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g；M氯Cl摩爾質(zhì)量的數(shù)值M=35.45，單位為克每摩爾g/mol

14、。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值LM類固體不大于0.001%，LM類溶液不大于0.0005%，GM類不大于0.01%。6.4.2 目視比濁法(LM產(chǎn)品6.4.2.1 方法提要在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難容的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮體，使溶液渾濁，可用于氯化物的目視比濁法測定。6.4.2.2 試劑6.4.2.2.1 硝酸溶液：1+3。6.4.2.2.2 硝酸銀溶液：17g/L。6.4.2.2.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯Cl0.01mg，用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用

15、水稀釋至刻度，搖勻。此溶液試用期為一周。6.4.2.3 儀器比色管：50mL。6.4.2.4 分析步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于比色管中，參加20mL水溶解，用硝酸溶液中和，加1mL硝酸銀溶液，加水至刻度，搖勻，于暗處放置10min。溶液所呈濁度不得大于氯標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液式按以下要求移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試料同時(shí)同樣處理：固體產(chǎn)品的型、型為10.0mL，型為20mL，溶液產(chǎn)品為5.0mL。6.5 硫酸鹽含量的測定6.5.1 方法提要鹽酸介質(zhì)中，硫酸根與鋇離子生成白色細(xì)微的硫酸鋇沉淀，懸浮在溶液中，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比照。6.5.2 試劑6.5.2.1 鹽酸溶液：1+3。6

16、.5.2.2 混合溶液：稱取70g氯化鈉置于1000mL燒杯中，加500mL水溶解，加10mL鹽酸，500mL丙三醇，參加50g氯化鋇，混勻。6.5.2.3 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.1mgSO4，用移液管移取10mL按HG/T 3696.2要求配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液試用期為一周。6.5.3 儀器比色管：100mL。6.5.4 分析步驟稱取2.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，參加100mL水溶解后，全部轉(zhuǎn)移至比色管中。用鹽酸溶液中和至PH3-4用PH試紙檢驗(yàn)。參加10mL混合溶液，加水至刻度，搖動(dòng)1min，放置5

17、min。溶液所呈濁度不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：與試料同時(shí)同樣處理：型、型移取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液4.0mL，型移取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0mL，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。6.6 硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定6.6.1 方法提要在堿性條件下，試驗(yàn)溶液中的硝酸鹽和亞硝酸鹽與定氮合金反響，生成的氨經(jīng)蒸餾用硫酸溶液吸取。參加納氏試劑生成紅色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行比對(duì)。6.6.2 試劑和材料6.6.2.1 定氮合金6.6.2.2 硫酸溶液：1+333。6.6.2.3 氫氧化鉀溶液：250g/L，無氨。6.6.2.4 氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氮N0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T 3696.2

18、配制的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.6.2.5 無氨的水。6.6.2.6 納氏試劑。6.6.3 儀器、設(shè)備定氨蒸餾裝置如圖1所示。也可使用具有同樣效果的其他蒸餾裝置。 圖 1 定氨蒸餾裝置 說明：1蒸餾瓶；2氣液別離器；3導(dǎo)管；4帶有緩沖球的氨吸收管插入比色管底部的管端處有6個(gè)直徑為1mm的小孔，均勻分布；5比色管。6.6.4 分析步驟6.6.4.1 分析準(zhǔn)備在蒸餾瓶中注入適量的水，加熱至沸。用沸騰產(chǎn)生的蒸汽清洗裝置，至蒸餾液不再析出氮為止用納氏試劑檢驗(yàn)：取相同體積的吸收液和水，分別參加等量納氏試劑，比擬二者顏色。6.6.4.2 測定用移液管移取

19、2mL氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于蒸餾瓶中，加65mL無氨水、5mL氫氧化鈉溶液、搖勻。稱取2.00g±0.01g試樣，置于另一個(gè)蒸餾瓶中，加25mL無氨水，5mL氫氧化鈉溶液，搖勻。各加1g定氨合金，迅速將蒸餾裝置連接好。于兩個(gè)比色管中，各參加2mL硫酸溶液，加少量水使導(dǎo)管末端氣孔淹沒于溶液中。混勻蒸餾瓶內(nèi)的溶液，放置1h，期間定時(shí)搖動(dòng)。逐漸加熱蒸餾瓶使溶液沸騰，至蒸餾出約40mL溶液為止。取出導(dǎo)管，停止加熱。用少量水沖洗導(dǎo)管，洗液收集于比色管中。再分別參加1mL氫氧化鈉溶液、2mL納氏試劑，加水至刻度，搖勻，放置10min, 試驗(yàn)溶液所呈顏色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。6.7 鐵含量的測定6.7.

20、1 方法提要同GB/T 30492006第3章。6.7.2 試劑同GB/T 30492006第4章。6.7.3 儀器分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm、4cm或5cm的比色皿。6.7.4 分析步驟6.7.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和繪制按GB/T 3049-2006中6.3的規(guī)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。LM類固體產(chǎn)品及LM類溶液的型產(chǎn)品使用4cm或5cm的比色皿；LM類溶液的型產(chǎn)品及GM類產(chǎn)品使用1cm的比色皿。6.7.4.2 測定稱取適量試樣LM類產(chǎn)品約5g，GM類產(chǎn)品約0.5g，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解。以下按GB/T3049-2006中6.4的規(guī)定從“必要時(shí)，參加至60mL&

21、#183;·····開始進(jìn)行操作。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他參加試劑的種類與試驗(yàn)溶液相同。6.7.4.3 結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4計(jì)，按式5計(jì)算： 式中： m1從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克mg； m0從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克mg； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0001%。6.8 鈉含量的測定 原子發(fā)射光譜法在酸性條件下，用火焰發(fā)射分光光度計(jì)于波長589.0nm處，測定輻射強(qiáng)

22、度，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試祥中鈉含量。6.8.1 試劑6.8.1.1 鹽酸溶液：1+5。6.8.1.2 氯化鉀溶液：5g/L。6.8.1.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉Na0.1mg，移取10mL按HG/T 3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.8.1.4 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉Na0.01mg，移取10mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液見6.8.1.3，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用于調(diào)節(jié)火焰發(fā)射分光光度計(jì)。6.8.1.5 甲基橙指示液：1g/L。6.8.2 儀器、設(shè)備火焰發(fā)射分光光度計(jì)。6.8.3 分析步驟6.8.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和繪制于6個(gè)100

23、mL容量瓶中，分別加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.8.1.3)，各加10mL氯化鉀溶液、5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰發(fā)射分光光度計(jì)，于波長589.0nm處，用水調(diào)零，用鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.8.1.4)調(diào)刻度為100。依次測量上述溶液的輻射強(qiáng)度。將所測定的輻射強(qiáng)度減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的輻射強(qiáng)度，以鈉的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 6.8.3.2 測定移取10.00mL(V1)試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.1,置于100mLV4容量瓶中，加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。再移取10mLV

24、3)此溶液和10mL水(空白試驗(yàn)溶液).分別置于100mL容量瓶中，各加20mL水、2滴甲基橙指示液。滴加鹽酸溶液至指示劑變色，過量5mL，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰發(fā)射分光光度計(jì)，于波長589.0nm處，用水調(diào)零，用鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.8.1.4) 調(diào)刻度為100。依次測量試劑空白溶液和試驗(yàn)溶液的輻射強(qiáng)度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的鈉的質(zhì)量。6.8.4 結(jié)果計(jì)算 鈉含量以鈉Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5計(jì)，按式6計(jì)算：式中： m1從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克mg； m0從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克mg； m 試料見6.3.1.4.1質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g；

25、 V1移取試驗(yàn)溶液A的體積的數(shù)值V1=10)，單位為毫升mL； V2配制試驗(yàn)溶液A見6.3.1.4.1的體積的數(shù)值V2=1000，單位為毫升mL； V3移取試驗(yàn)溶液A見6.8.3.2的體積的數(shù)值V3=10，單位為毫升mL； V4配制試驗(yàn)溶液見6.8.3.2體積的數(shù)值V4=100，單位為毫升mL； 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。6.9 鐵含量、鈉含量電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法6.9.1 方法提要試樣經(jīng)鹽酸溶解后，將試驗(yàn)溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中，樣品被蒸發(fā)和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特性波長光，測量其光譜強(qiáng)度并采用標(biāo)準(zhǔn)參加法計(jì)算元素的含量

26、。6.9.2 試劑6.9.2.1 鹽酸：光譜純。6.9.2.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵Fe0.02mg，移取2.00mL按HG/T 3696.2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.2.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉Na1mg。6.9.2.4 二級(jí)水：符合GB/T 6682-2021的規(guī)定。6.9.3 儀器、設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。6.9.4 分析步驟6.9.4.1 試驗(yàn)溶液B的制備用稱量瓶迅速稱取約40g試樣，精確至0.01g，用水溶解，冷卻至室溫后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。立即置于1000mL清潔枯燥的塑料瓶中保存。6

27、.9.4.2 鐵、鈉含量的測定6.9.4.2.1 鐵測試液的制備移取試驗(yàn)溶液BLM類50.00mL，GM類5.00mL，分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，各加5mL鹽酸，再分別參加0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.4.2.2 鈉測試液的制備移取10.00mL試驗(yàn)溶液B，分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，各加5mL鹽酸，再分別參加0.00mL、3.00mL、6.00mL、12.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.4.2.3 測定在儀器最正確的測定條件下，按表3給出的元素測定波長，利用標(biāo)準(zhǔn)參加測定鐵、鈉元素的光譜強(qiáng)度。根據(jù)所輸

28、入的相關(guān)數(shù)據(jù)，儀器給出的鐵、鈉元素的質(zhì)量。 表 3 鐵、鈉元素測定波長 雜質(zhì)元素鐵鈉測定波長 / nm259.940589.5926.9.5 結(jié)果計(jì)算待測元素含量以待測元素Fe、Na的質(zhì)量分?jǐn)?shù)6計(jì)，按式7計(jì)算：式中： m1儀器給出被待測溶液中待測元素Fe、Na質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克g； V移取試驗(yàn)溶液B的體積的數(shù)值，單位為毫升mL； V1配制試驗(yàn)溶液B見6.9.4.1的體積的數(shù)值V1=1000，單位為毫升mL； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克g。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值：鐵含量LM類不大于0.0001%，GM類不大于0.005%，鈉含量不大于0.05%。7

29、 檢驗(yàn)規(guī)那么7.1 檢驗(yàn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。7.2 所有指標(biāo)工程均為型式檢驗(yàn)工程，在正常生產(chǎn)情況下每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在以下情況時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a更換關(guān)鍵設(shè)備和生產(chǎn)工藝；b主要原料有變化；c停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)；d與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；e合同規(guī)定。7.3 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氫氧化鉀含量、碳酸鉀含量、氯化物含量、鐵含量為出廠檢驗(yàn)工程，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.4 生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，根本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的工業(yè)氫氧化鉀為一批，工業(yè)氫氧化鉀固體每批不超過120t，工業(yè)氫氧化鉀溶液每批不超過500t。7.5 按GB/T 6678規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽樣。固體產(chǎn)品采樣時(shí)，將采

30、樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不小于500g。將樣品分裝于兩個(gè)清潔、枯燥的塑料容器中，密封。溶液樣品采樣時(shí)，將采樣玻璃管插入至容器深度的2/3處采樣，將采出的樣品混勻，總量不少于500mL,分裝于兩個(gè)清潔枯燥的塑料瓶中，密封。并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳?，保存時(shí)間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)需要確定。7.6 檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，那么整批產(chǎn)品為不合格。7.7 采用GB/T 8170規(guī)定的修約值比擬法判定試

31、驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。 8 標(biāo)志標(biāo)簽8.1 出廠產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、型號(hào)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及GB 190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)標(biāo)簽和GB/T 191-2021中規(guī)定的“怕曬“怕雨標(biāo)志。 8.2 每批出廠的工業(yè)氫氧化鉀都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、型號(hào)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。9 包裝、輸出和貯存9.1 工業(yè)氫氧化鉀采用五種包裝方式，各種包裝方式為: a 固體塊狀氫氧化鉀采用GB/T 325.2-2021中的直開口鋼桶包裝，其規(guī)格尺寸符合GB/T 325.2-2021中規(guī)定，鋼桶厚度符合GB/T 325.2-2021中輕型桶的規(guī)定。每桶凈含量