FIA33M型自動(dòng)分析儀說(shuō)明書(shū)匯編

1、FIA-33M型自動(dòng)分析儀使用說(shuō)明書(shū)核工業(yè)北京化工冶金研究院1 .儀器的主要技術(shù)參數(shù)22 .儀器工作原理及結(jié)構(gòu)33 .儀器各部件描述儀器各部件描述44 .菜單操作75 .儀器的標(biāo)定126 .儀器的安裝與調(diào)試147 .儀器的運(yùn)行168 .維護(hù)和故障處理179 .試劑配制199.1 硅酸根測(cè)定試劑配制199.2 聯(lián)氨測(cè)定試劑的配制209.3 磷酸根測(cè)定的試劑配制21附錄1：硅酸根分析儀結(jié)構(gòu)圖2：聯(lián)氨分析儀結(jié)構(gòu)圖附錄3：磷酸根分析儀結(jié)構(gòu)圖儀器的主要技術(shù)參數(shù)1.1測(cè)量范圍硅酸根：0100;02000微克/升磷酸根：05;010;020毫克/升聯(lián)氨：0100微克/升1.2測(cè)量光源固態(tài)冷光源1.3測(cè)量誤差

2、±1（滿量程）1.4測(cè)量重現(xiàn)性1%（酒里桂）1.5響應(yīng)時(shí)間硅：12分鐘；磷、聯(lián)氨6分鐘1.6顯示方式240X128點(diǎn)陣LCD顯示器，中文菜單引導(dǎo)操作，顯示運(yùn)測(cè)量結(jié)果查詢13000行狀態(tài)和測(cè)量結(jié)果1.7條測(cè)定結(jié)果可按數(shù)據(jù)或圖形方式查詢1.8濃度值模擬量輸出420mA®離恒流輸出，要求負(fù)裁電阻500Q，多路測(cè)量時(shí)，每路信號(hào)均單獨(dú)輸出1.9濃度數(shù)字量輸出RS232C或RS485通訊接口（選購(gòu)件）1.10上、下限濃度值報(bào)警用戶設(shè)定，可帶36V、1A的警小裝置1.11試樣監(jiān)測(cè)當(dāng)檢測(cè)到無(wú)試樣時(shí)，則取消本次分析。試樣恢復(fù)時(shí)重新正常工作1.12試劑監(jiān)測(cè)可監(jiān)測(cè)每一種試劑的有無(wú)，并給予提示。1

3、.13試樣溫度540C；流量50ml/分；壓力：0.1MPa試樣中含固量少于0.5g/L;顆粒尺寸5m1.14環(huán)境溫度5C45c1.15外形尺寸500寬X700高X310深(mm)1.16重量30kg(包括試劑重）1.17電源交流220V±1050Hz1.18試劑消耗硅：2升/月；磷、聯(lián)氨：3升/月1.19多路測(cè)量最多可進(jìn)行六路測(cè)量1.20多點(diǎn)標(biāo)定可進(jìn)行25點(diǎn)標(biāo)定，米用最小二乘法處理。2 .儀器工作原理及結(jié)構(gòu)FIA-33M型（隔膜泵型）自動(dòng)分析儀，由化學(xué)流路系統(tǒng)和電子學(xué)系統(tǒng)兩部分組成。化學(xué)流路系統(tǒng)安裝在機(jī)箱下部。它包括隔膜泵、電磁閥、化學(xué)管路、光度檢測(cè)器等。電子學(xué)系統(tǒng)包括電源、液晶顯

4、示器、鍵盤(pán)、計(jì)算機(jī)及控制電路板，位于機(jī)箱上部。機(jī)箱左上部放置試劑桶,試樣過(guò)濾器安裝在機(jī)箱前面下部。儀器的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2-1所示。試樣旁路流經(jīng)試樣過(guò)濾器，進(jìn)入流路系統(tǒng)進(jìn)行清洗并確定基線值，然后啟動(dòng)試劑閥注入試劑。試劑與試樣充分?jǐn)嚢杌旌喜l(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生顏色，計(jì)算機(jī)采集光度檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)變化，計(jì)算出濃度值并輸出相應(yīng)信號(hào)。r標(biāo)液桶FIA-33M©磷酸根分析儀圖2-1儀器外形圖3 .儀器各部件描述3.1儀器的電路系統(tǒng)儀器的電路系統(tǒng)由24OX128點(diǎn)陣液晶顯示器、鍵盤(pán)、電路板、電源等部分組成。儀器的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、控制驅(qū)動(dòng)電路、光度檢測(cè)電路集中在一塊板上，電源、報(bào)警、輸出電路集中在另一塊電路上板上

5、。電路系統(tǒng)框圖見(jiàn)圖3-1圖3-1電路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖微計(jì)算機(jī)系統(tǒng)由單片微處理器、液晶顯示器、鍵盤(pán)、存儲(chǔ)器、接口電路、A/D轉(zhuǎn)換器、D/A轉(zhuǎn)換器等器件組成。儀器各部件的控制、測(cè)量信號(hào)的采集、處理及測(cè)量結(jié)果的計(jì)算、顯示、存儲(chǔ)由計(jì)算機(jī)完成。計(jì)算機(jī)給出的控制信號(hào)通過(guò)光電隔離后驅(qū)動(dòng)泵和閥工作。液晶顯示器以中文方式顯示出測(cè)量結(jié)果、時(shí)間及運(yùn)行的各種狀態(tài)，并以中文菜單方式引導(dǎo)用戶通過(guò)鍵盤(pán)進(jìn)行各種參數(shù)的設(shè)置和操作的選擇。光度檢測(cè)電路由LED光源、光電池、前置放大器、吸光度電位器等組成。被測(cè)溶液的光吸收率由光電池轉(zhuǎn)換成電信號(hào)經(jīng)放大后，由A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，計(jì)算機(jī)采集后，運(yùn)算轉(zhuǎn)換成吸光度值,據(jù)此吸再計(jì)算出試樣中

6、被測(cè)物的濃度值。，輸出電路通過(guò)光電隔離將測(cè)量結(jié)果、運(yùn)行狀態(tài)等信號(hào)轉(zhuǎn)換成模擬信號(hào)、數(shù)字信號(hào)或開(kāi)關(guān)信號(hào)傳送給外接的設(shè)備以便對(duì)儀器進(jìn)行遠(yuǎn)程監(jiān)控。32隔膜泵儀器安裝了一臺(tái)隔膜泵，用于標(biāo)樣及試劑的吸入和輸送，由計(jì)算機(jī)控制工作。隔膜泵取代了傳統(tǒng)的蠕動(dòng)泵,特點(diǎn)是無(wú)須更換泵管，沒(méi)有維護(hù)量。33電磁閥儀器箱體內(nèi)安裝了多只管夾式電磁閥，它們均在計(jì)算機(jī)控制下工作。在“硬件測(cè)試”菜單中，選擇相應(yīng)閥，閥將吸合。閥工作時(shí)，液路連通；閥不工作時(shí)液路切斷。閥長(zhǎng)時(shí)間不工作時(shí)，閥管經(jīng)長(zhǎng)期擠壓會(huì)發(fā)生粘結(jié)，這時(shí)可拉出粘結(jié)部分，經(jīng)揉搓疏通后，挪動(dòng)一下受擠壓位置，可繼續(xù)使用。如無(wú)法疏通，可用一根新閥管更換。更換時(shí)可用手推壓閥芯，抽出舊閥

7、管裝上新閥管（更換時(shí)先將閥管一頭剪尖以方便穿入）。34過(guò)濾器試樣過(guò)濾器和試劑過(guò)濾器試樣過(guò)濾器安裝于儀器正面下方，試樣由試樣進(jìn)口進(jìn)入過(guò)濾器，由排出口排出濾液。試樣通過(guò)高分子微孔過(guò)濾芯，進(jìn)入濾液儲(chǔ)腔。濾液流量應(yīng)不小于50ml/min。微孔過(guò)濾芯應(yīng)視試樣的清潔程度定期更換，更換時(shí)，先擰開(kāi)過(guò)濾芯帽蓋、取下過(guò)濾芯，然后換上新過(guò)濾芯，重新緊固好帽蓋即可。試樣可通過(guò)8mmi料軟管與被測(cè)水樣連接。排放口用16mnffi料軟管連接插入到下水道中。注意：下水管出口一定要通大氣注意:試樣與過(guò)濾器的連接管內(nèi)壁應(yīng)清潔，無(wú)異物。在沖洗爐水取樣管道時(shí)，應(yīng)使過(guò)濾器試樣進(jìn)口與爐水取樣管道脫離，防止大量固體不溶物進(jìn)入試樣過(guò)濾器。

8、試劑過(guò)濾器裝在試劑管入口處和隔膜泵入口處，以避免大固態(tài)顆粒對(duì)測(cè)量產(chǎn)生干擾。35光度檢測(cè)器光度檢測(cè)器由固體單色冷光源、流通池、硅光電池、前置放大器、光纖傳輸頭等部分組成。用于測(cè)量流過(guò)流通池溶液的吸光度。流通池長(zhǎng)期使用，吸光度調(diào)整不到零或當(dāng)吸光度顯示不穩(wěn)定時(shí)，可能因流通池污染所致。此時(shí)可用泵吸入1%氨水洗滌510分鐘，然后再吸入高純水將光度檢測(cè)器沖洗干凈。36儀器的輸出361模擬量輸出儀器每個(gè)通道都有各自獨(dú)立的D/A輸出，它們與儀器是完全隔離的。儀器測(cè)得的樣品濃度將以420mA（或010mA的恒電流信號(hào)輸出。它與記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集器連接時(shí)，具采樣電阻應(yīng)小于500。，具體連接見(jiàn)下圖3-3。在出廠

9、時(shí)，每個(gè)通道對(duì)公共端都連有“假負(fù)載”，以免恒流輸出管開(kāi)路和短路，在連接上位機(jī)或其他設(shè)備時(shí)應(yīng)取掉。3. 6.2開(kāi)關(guān)量輸出儀器設(shè)有多路獨(dú)立的繼電器作為開(kāi)關(guān)量輸出，供遠(yuǎn)程連接上限、下限報(bào)警燈。當(dāng)樣品濃度超過(guò)設(shè)定的上限或低于設(shè)定的下限時(shí)，儀器內(nèi)的繼電器動(dòng)作，使觸點(diǎn)閉合，發(fā)出報(bào)警信號(hào)。繼電器常開(kāi)觸點(diǎn)的容量為1A250VAC。開(kāi)關(guān)量輸出連接見(jiàn)圖3-3。4. 6.3數(shù)字量輸出儀器設(shè)有RS232CWRS485接口供數(shù)字通訊用。輸出通道號(hào)、濃度值及相關(guān)的報(bào)警信息。連接圖見(jiàn)圖33。圖3-3FIA-33M分析儀端子圖0011G模*+12V24Vf24V-A擬BF-12V*AIRaPUMPGpW""

10、;kA一,C輸OUT,1GASQ,_|FB4D出ZL+R2CEL-fR1DDFfJR33E-7V+數(shù)-7CAL7FV-子V輸IA.HR4xJG出c901Q-1IJkJ報(bào)警輸出電源輸入VV艮艮KTRT上下地LGN一.一二：一H一r二-;-I4.菜單操作4. 1開(kāi)機(jī)畫(huà)面開(kāi)機(jī)后儀器顯示下述屏幕圖。按任意鍵，儀器將進(jìn)入工作狀態(tài)屏。硅酸根自動(dòng)分析儀VOL.SG33105Pleaseenteranykey4. 2工作狀態(tài)屏工作狀態(tài)屏為主菜單屏，顯示了儀器可供選擇的各種工作狀態(tài)、當(dāng)前日期、時(shí)間和光度檢測(cè)器的吸光度值。通過(guò)數(shù)字鍵和“”、“”鍵選擇要進(jìn)行的工作命令（或用數(shù)字鍵直接選擇）。選中的項(xiàng)目文字將反顯，按

11、下“確認(rèn)”鍵即進(jìn)入下一級(jí)菜單。工作狀態(tài)2000/05/1018:241樣品測(cè)定2標(biāo)定儀器3硬件測(cè)試4參數(shù)設(shè)定5查詢記錄6查詢標(biāo)定5. 3試樣測(cè)定屏屏幕左側(cè)以列表方式按時(shí)間順序，自下而上列出了從當(dāng)前開(kāi)始，以往測(cè)量的通道號(hào)、時(shí)問(wèn)和濃度值。右側(cè)顯示出當(dāng)前的日期、時(shí)間、上次測(cè)定的時(shí)間、通道號(hào)、濃度值、單位、儀器當(dāng)前狀態(tài).在測(cè)定狀態(tài)下按“6”后接著按“復(fù)位”回到主菜單。2000/05/1009:47A:20.3pg/LB測(cè)量DATE10-10A09:1720.1B09:3250.2A09:4720.34.4標(biāo)定儀器屏01C10pg/L鍵入標(biāo)樣值O.0410.040結(jié)束標(biāo)定按確認(rèn)選定“標(biāo)定儀器”后，將出現(xiàn)

12、上面列出的屏幕。在光標(biāo)位置上鍵入標(biāo)樣濃度值。確認(rèn)后,將出現(xiàn)標(biāo)樣測(cè)定運(yùn)行狀態(tài)屏。此屏與試樣測(cè)定屏相似，屏幕將顯示測(cè)定過(guò)程中的各種狀態(tài)，測(cè)定結(jié)果被填寫(xiě)到屏幕左側(cè)的表列中。同一標(biāo)樣進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)束后，屏幕將自動(dòng)返回到標(biāo)樣值輸入屏。更換新的標(biāo)樣溶液后，鍵入新的濃度值即可繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定。儀器最多允許測(cè)定5個(gè)標(biāo)樣溶液。測(cè)定完畢后，按下確認(rèn)即結(jié)束標(biāo)定操作。屏幕上將顯示出濃度計(jì)算方程式中各項(xiàng)系數(shù)和測(cè)定結(jié)果以及計(jì)算方程的相關(guān)系數(shù)R。標(biāo)定完成后，當(dāng)需要對(duì)某一標(biāo)樣重新進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，可以按“標(biāo)定”鍵，此時(shí)屏幕將出現(xiàn)“重新標(biāo)定標(biāo)樣號(hào)”的提示，輸入需要重新標(biāo)定的標(biāo)樣編號(hào)后，將標(biāo)準(zhǔn)液吸入管放入該標(biāo)定溶液中，按“確認(rèn)”鍵，即可

13、重新對(duì)此標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定。儀器可多次重標(biāo)各標(biāo)樣。最后確認(rèn)后，計(jì)算機(jī)將根據(jù)新測(cè)定的結(jié)果重新計(jì)算出計(jì)算方程式中的各項(xiàng)系數(shù)。當(dāng)標(biāo)定被確認(rèn)后，按“復(fù)位”鍵，屏幕將回到主菜單屏?！皹?biāo)定儀器”屏的更詳細(xì)說(shuō)明4.5硬件測(cè)試屏0測(cè)試5通道閥1閥G6試劑閥2閥W7空氣閥3液泵8清洗4報(bào)警9電流輸出按下數(shù)字鍵“0”，選定“測(cè)試”后，儀器將模擬一次測(cè)量過(guò)程，包括進(jìn)樣，攪拌，加藥，讀基線，讀峰，排放等環(huán)節(jié)。（注意：用測(cè)試功能前要保證標(biāo)樣管及試劑管均放在除鹽水中）按下數(shù)字鍵“1”，將啟動(dòng)光度計(jì)右上角的G閥，按下數(shù)字鍵“2”，將啟動(dòng)光度計(jì)左下角的W閥，同時(shí)啟動(dòng)G閥和W閥，可將光度計(jì)中的液體排放干凈。按下數(shù)字鍵“3”，液泵將被

14、啟動(dòng)，注意：?jiǎn)?dòng)液泵前一定要先啟動(dòng)相應(yīng)的閥，否則長(zhǎng)時(shí)間使泵的入口處于關(guān)閉狀態(tài)，可能使泵損壞。按下數(shù)字鍵“4”，菜單將反顯為“報(bào)警上限”，同時(shí)報(bào)警上限的兩個(gè)觸點(diǎn)閉合，按“”菜單將反顯為“報(bào)警下限”，同時(shí)報(bào)警下限的兩個(gè)觸點(diǎn)閉合。按下數(shù)字鍵“5”，首先啟動(dòng)標(biāo)定閥，連續(xù)按“”依次循環(huán)啟動(dòng)“通道A”，“通道B”，“通按下數(shù)字鍵“6”，首先啟動(dòng)“R1”，連續(xù)按依次循環(huán)啟動(dòng)“R1”，"R2'，“R3'，"R4'。按下數(shù)字鍵“7”，啟動(dòng)空氣閥，此閥和液泵一起啟動(dòng)可起攪拌作用。'按下數(shù)字鍵“8”，儀器啟動(dòng)清洗程序，此功能用于停機(jī)前的儀器流路清洗，完成兩遍清洗后

15、，儀器回到硬件測(cè)試菜單。（使用該功能前，必須把標(biāo)液管插入除鹽水中）按下數(shù)字鍵“9”，儀器顯示“電流輸出4mA”，儀器的每個(gè)通道電流輸出被強(qiáng)制輸出4mA,連續(xù)按依次循環(huán)啟動(dòng)“電流輸出12mA”，“電流輸出20mA”。4.6參數(shù)設(shè)定屏該屏上顯示了儀器運(yùn)行中的各項(xiàng)參數(shù)，通過(guò)有關(guān)參數(shù)的設(shè)定，儀器將按照用戶的要求進(jìn)行工作。選中某一參數(shù)，按“確認(rèn)”鍵后，可以選擇的代碼或濃度單位將提示在屏幕的下方。用戶在光標(biāo)位置處鍵入相應(yīng)數(shù)字，確認(rèn)后即完成設(shè)定。0測(cè)定通道4上限濃度1校正周期5下限濃度2時(shí)間校正6輸出滿度3計(jì)算系數(shù)7校正濃度a=-2.568測(cè)量周期b=471.8c=13.524.6.1測(cè)量通道本項(xiàng)用于測(cè)量通

16、道的設(shè)置，確認(rèn)后光標(biāo)出現(xiàn)在設(shè)定位置上，四位數(shù)分別對(duì)應(yīng)A、BC、D四個(gè)通道?？梢杂?、2、3、4數(shù)字選定對(duì)應(yīng)的通道。若要關(guān)閉某一通道，可以在對(duì)應(yīng)的位置上設(shè)置。如設(shè)定ABD通道，則可鍵12O4四位數(shù)。確認(rèn)后即完成設(shè)定。當(dāng)通道參數(shù)設(shè)定為0000時(shí)，儀器只從標(biāo)定通道分析樣品值。4.6.2上、下限濃度此項(xiàng)用于設(shè)定產(chǎn)生上、下限濃度報(bào)警信號(hào)的界限。當(dāng)測(cè)量結(jié)果超出這個(gè)范圍時(shí)，儀器將發(fā)出報(bào)警信號(hào)。4.6.3輸出滿度該項(xiàng)設(shè)定為模擬量輸出為20mA寸所對(duì)應(yīng)的濃度值。如設(shè)定為100時(shí)，則在測(cè)定結(jié)果為100Ng/L時(shí)，儀器模擬量輸出為20mA當(dāng)測(cè)量結(jié)果為。時(shí)，則為4.0mA該值同時(shí)也規(guī)定了“查詢記錄”中曲線查詢方式濃度

17、坐標(biāo)的滿度值。4.6.4時(shí)間校正此項(xiàng)用于校正儀器時(shí)鐘，選中后即可對(duì)儀器時(shí)鐘進(jìn)行修正。首先輸入年、月、日。確認(rèn)后，輸入時(shí)、分。4.6.5計(jì)算系數(shù)此項(xiàng)顯示計(jì)算濃度時(shí)計(jì)算方程使用的各項(xiàng)系數(shù)。它們是標(biāo)定儀器后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)試樣的濃度值和吸光度值采用回歸分析方法計(jì)算求出。當(dāng)選中此項(xiàng)后，在光標(biāo)的引導(dǎo)下，也可以對(duì)各項(xiàng)系數(shù)進(jìn)修改和設(shè)定。在以后的測(cè)定中，修改后的系數(shù)將被采用。儀器重新標(biāo)定后，計(jì)算系數(shù)將被更新。1.6.6 測(cè)定周期此項(xiàng)參數(shù)用于設(shè)置測(cè)定間隔時(shí)間，0代表無(wú)間隔，1代表15分鐘，3代表30分鐘，6代表60分鐘。1.6.7 校正濃度和校正周期暫不使用。4. 7查詢記錄屏作A通道曲線作B通道曲線作C通道曲線作D

18、通道曲線進(jìn)入查詢記錄屏，菜單顯示如下：0查詢所有通道1查詢A通道2查詢B通道3查詢C通道4查詢D通道按數(shù)字鍵“0”，儀器把運(yùn)行的各通道的數(shù)據(jù)依次同時(shí)顯示出來(lái)；如選某一通道則只顯示本通道的數(shù)據(jù)，另外每一通道還能以曲線方式顯示。進(jìn)入數(shù)據(jù)查詢后，首先顯示的是最新時(shí)間的數(shù)據(jù)，按“”或“”可前后翻動(dòng)歷史數(shù)據(jù)。5. 8查詢標(biāo)定本屏記錄了儀器標(biāo)定的日期和各項(xiàng)數(shù)據(jù)。01C0A0.0410.04002C10A0.0620.061標(biāo)定儀器月14日計(jì)算系數(shù)a=-20b=490C=-87R=0.99984. 9屏幕提示儀器工作時(shí)，計(jì)算機(jī)將對(duì)其工作狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控，若發(fā)現(xiàn)異常，將在屏幕上出現(xiàn)相應(yīng)的提示。各項(xiàng)提示列出如下：屏

19、幕提示說(shuō)明無(wú)試劑無(wú)試劑。取消該次測(cè)定。屏幕記錄“NOR1”，儀器待機(jī)等待人為按確認(rèn)鍵儀器回主菜單，試劑添加完畢，再重新進(jìn)入測(cè)量。無(wú)試樣本通道無(wú)試樣。取消該次測(cè)定，自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一通道測(cè)量屏幕記錄“NOS'。5.儀器的標(biāo)定5. 1儀器的標(biāo)定原理FIA-33M（隔膜泵）型自動(dòng)分析儀采用光度法對(duì)被測(cè)物的濃度進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)郎伯比爾定律,溶液中有色物對(duì)光的吸收與該物質(zhì)的濃度有如下關(guān)系。A=LogPo/P=己CL式中：P0入射光強(qiáng)度A吸光度透過(guò)溶液后光強(qiáng)度C有色物濃度（摩爾/升）摩爾吸光系數(shù)L光程長(zhǎng)度因此在試樣測(cè)定前，首先應(yīng)用一組己知濃度的待測(cè)物溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。儀器根據(jù)已知濃度和對(duì)應(yīng)的吸光度值建立

20、一個(gè)計(jì)算待測(cè)物濃度的方程式。當(dāng)標(biāo)定米用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，計(jì)算米用如下方程式;C=a+b/A式中：C溶液的濃度值A(chǔ)A被測(cè)物吸光度值與基線吸光度值之差a方程截距b方程斜率當(dāng)標(biāo)定采用三個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，計(jì)算采用的方程式如下：2C=a+b，A+c，Aa、b、c為多項(xiàng)式常數(shù)。采用多點(diǎn)標(biāo)定可以對(duì)測(cè)定中化學(xué)因素造成的偏離進(jìn)行修正。在初次使用儀器時(shí)一定要先對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。在使用期間也應(yīng)定期或?qū)y(cè)定結(jié)果發(fā)生疑義時(shí)，重新標(biāo)定儀器。5 2標(biāo)定儀器的方法儀器初次標(biāo)定，必須先通過(guò)6.4節(jié)和6.5節(jié)的試運(yùn)行。在“參數(shù)設(shè)定”中把通道設(shè)置為“0000”,退回到主菜單,把標(biāo)液管插入出鹽水瓶中，再試運(yùn)行1小時(shí)，一切正常后，即可正式進(jìn)行

21、標(biāo)定。配制2至5個(gè)己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按從低到高的順序，將標(biāo)定液進(jìn)口管插入到第一個(gè)標(biāo)樣中，在“工作狀態(tài)”菜單中選取“標(biāo)定儀器”命令，即進(jìn)入標(biāo)定儀器程序。按提示輸入標(biāo)樣的濃度值，“確認(rèn)”后儀器即自動(dòng)開(kāi)始標(biāo)樣的測(cè)定。顯示屏顯示測(cè)定的過(guò)程并記錄下測(cè)定的吸光度值。每一個(gè)標(biāo)樣平行進(jìn)行兩次測(cè)定。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)標(biāo)樣測(cè)定完后，屏幕將提示輸入下一個(gè)標(biāo)樣的濃度值，繼續(xù)標(biāo)樣的測(cè)定。當(dāng)所有標(biāo)樣測(cè)定完后，按提示結(jié)束標(biāo)定工作。此時(shí)計(jì)算機(jī)根據(jù)測(cè)定的結(jié)果計(jì)算出濃度計(jì)算方程的各系數(shù)和相關(guān)系數(shù)。如果發(fā)現(xiàn)某一標(biāo)樣兩次平行測(cè)定的吸光度值差別較大，可以重新對(duì)該標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定。此時(shí)可將標(biāo)液進(jìn)口管放入需重新測(cè)定的標(biāo)樣中，按“標(biāo)定”鍵，屏幕提示輸入

22、需要重新測(cè)定的標(biāo)樣序號(hào)。儀器即對(duì)該標(biāo)樣重新進(jìn)行測(cè)定。需要重測(cè)的標(biāo)樣測(cè)定完后，計(jì)算機(jī)根據(jù)新的測(cè)定結(jié)果修改濃度計(jì)算方程的各項(xiàng)系數(shù)和相關(guān)系數(shù)。相關(guān)系數(shù)R可以用來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)定結(jié)果與計(jì)算結(jié)果的相關(guān)性。標(biāo)定結(jié)果是否正常要參見(jiàn)以下三條：1）每一標(biāo)樣的兩次平行測(cè)定的吸光度要重現(xiàn)2）標(biāo)樣的吸光度/濃度要基本符合線性關(guān)系3）相關(guān)系數(shù)大0.9996 1開(kāi)箱打開(kāi)儀器包裝箱后，首先按裝箱單核對(duì)儀器和備品備件。裝箱單見(jiàn)下表6.2儀器的安裝名稱規(guī)格數(shù)量編號(hào)1F34011保險(xiǎn)絲1.5A4只F3402閥管中1.30.5米F34031.80.5米F3404試樣過(guò)濾芯12只F3405微型過(guò)濾器12只F3406密封墊262.58只F34

23、0741.58只F3408直通接頭10只F3409使用說(shuō)明書(shū)1F3410產(chǎn)品合格證1F34116.2.1儀器應(yīng)安裝在無(wú)強(qiáng)烈震動(dòng)、遠(yuǎn)離磁場(chǎng)、不受陽(yáng)光直接照射和無(wú)強(qiáng)腐蝕性氣體及粉塵較少的工作環(huán)境中，并應(yīng)盡量靠近取樣點(diǎn)。6.2.2將儀器安放在符合上述工作環(huán)境的儀表盤(pán)托架上。儀器外形見(jiàn)圖2-1o開(kāi)孔尺寸和托架尺寸見(jiàn)第1章儀器主要技術(shù)參數(shù)。6.2.3用16mme塑料管將試樣過(guò)濾器的廢液排放口連接好，插入下水道。注意:排放管出口必須與大氣相通。6.2.4打開(kāi)待測(cè)試樣流出管閥們，予先排放出存留的水樣，直至流出液無(wú)異物、異色。關(guān)閉液流，用8mm軟管將試樣流出管與試樣過(guò)濾器的試樣進(jìn)口接頭連接好。試樣流量應(yīng)不少于

24、50ml/min,壓力不小于0.1MPa（見(jiàn)3.1.5節(jié)）。多路測(cè)定時(shí),應(yīng)將各路試樣按上述方法與對(duì)應(yīng)的多通道試樣過(guò)濾器連接好。6.2.5將儀器電源插頭插入220V50Hz交流電源插座。并將位于儀器后面板上的接地端子與大地接妥。輸出信號(hào)端子可根據(jù)用戶自己的需要按3.6節(jié)進(jìn)行連接。6.3儀器的通電檢查6.3.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，顯示屏亮，顯示“PLEASEENTERANYKEY6.3.2按動(dòng)任一鍵進(jìn)入“工作狀態(tài)”菜單，選擇“硬件測(cè)試”菜單，進(jìn)入硬件測(cè)試狀態(tài)，檢查各部件工作及輸出信號(hào)狀況。64儀器的水試運(yùn)行調(diào)試641檢查閥管是否具有良好的彈性，有無(wú)粘結(jié)。具體步驟：推壓電磁閥芯，抽拉閥管被壓部分，揉搓

25、幾下，被壓部分即可恢復(fù)，處理完后，還可將閥管抽拉回原處。檢查各處接頭是否連接牢固。642將各試劑、標(biāo)液進(jìn)口管安裝好試劑過(guò)濾器，插入到除鹽水瓶中。開(kāi)啟儀器，進(jìn)入主菜單，然后選擇“硬件測(cè)試”菜單，在菜單屏上啟動(dòng)隔膜泵，標(biāo)定閥，使除鹽水平穩(wěn)地被吸入。打開(kāi)試樣閥門(mén)，使試樣流入試樣過(guò)濾器。然后分別啟動(dòng)各通道閥，使各通道試樣能平穩(wěn)地吸入。643檢查流路系統(tǒng)是否有滲漏。644在“硬件測(cè)試”菜單中，按“0”，啟動(dòng)“測(cè)試”，儀器大約在兩分鐘內(nèi)完成測(cè)試若一切正常，儀器將顯示“OK”。65試運(yùn)行調(diào)試水試運(yùn)行完后，將試劑管從出鹽水瓶中拿出置于空氣中，在“硬件測(cè)試”菜單條中先啟動(dòng)液泵，然后啟動(dòng)試劑閥一分鐘（硅表還需按依

26、次啟動(dòng)R1R4）,抽空試劑管中的除鹽水，然后關(guān)閉液泵和試劑閥。將配制好的試劑放置到儀器左上方的試劑箱中，在試劑進(jìn)口管端安裝好試劑過(guò)濾器，并將它們放入相應(yīng)的試劑桶內(nèi)。（注意：硅表要按照試劑箱進(jìn)口管上的標(biāo)注將其放入相應(yīng)的試劑桶內(nèi)，不得錯(cuò)誤。）把標(biāo)液管插入除鹽水中，在“硬件測(cè)試”菜單條中先啟動(dòng)液泵再啟動(dòng)標(biāo)定閥30秒使光度計(jì)中充滿出鹽水，關(guān)閉標(biāo)定閥，然后啟動(dòng)試劑閥大約15秒（硅表還需按"''依次啟動(dòng)R1R4）,使試劑管中充滿試劑，然后關(guān)閉液泵和試劑閥。按“0”，啟動(dòng)“測(cè)試”，儀器大約在兩分鐘內(nèi)完成測(cè)試，若一切正常，儀器將顯示“OK”。651復(fù)位回到主菜單屏，進(jìn)入“參數(shù)設(shè)定”檢

27、查各項(xiàng)參數(shù)無(wú)誤后，退回到主菜單選擇“試樣測(cè)定”命令，連續(xù)運(yùn)行1小時(shí)，使系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定。66標(biāo)定儀器661在運(yùn)行狀態(tài)下，按“6”和“復(fù)位”鍵，使儀器回到主菜單狀態(tài)下，配制好一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液，將標(biāo)液入口管放入到濃度最低的一個(gè)標(biāo)樣中，選擇“標(biāo)定儀器”命令，按標(biāo)液濃度從低到高依次標(biāo)定。（見(jiàn)5.2儀器的標(biāo)定方法一節(jié)）71儀器初次投入運(yùn)行儀器初次安裝使用或長(zhǎng)期停止使用后重新啟動(dòng)，都需按第6章6.4和6.5節(jié)的規(guī)定對(duì)儀器進(jìn)行檢查、調(diào)試和標(biāo)定方可投入運(yùn)行。711在“工作狀態(tài)”菜單中，選擇參數(shù)設(shè)定命令。按工作要求設(shè)定各參數(shù)。712復(fù)位返回到主菜單，選擇試樣測(cè)定命令，儀器即開(kāi)始正式運(yùn)行。713按日常維護(hù)和定期維護(hù)

28、要求維護(hù)儀器，保證儀器可靠運(yùn)行。7 2儀器自動(dòng)停機(jī)和再啟動(dòng)當(dāng)儀器自動(dòng)檢測(cè)到無(wú)試樣時(shí)，顯示屏出現(xiàn)“無(wú)試樣”提示，儀器還發(fā)出聲音報(bào)警信號(hào)并自動(dòng)停止本次測(cè)定，進(jìn)入下一個(gè)樣品測(cè)定。當(dāng)再次測(cè)定開(kāi)始，儀器檢測(cè)到水樣恢復(fù)后將自動(dòng)恢復(fù)此通道的測(cè)定。若儀器檢測(cè)到無(wú)試劑，經(jīng)儀器三次檢測(cè)確認(rèn)后，儀器會(huì)停機(jī)等待人為干預(yù)，此時(shí)按“確認(rèn)”鍵儀器回到主菜單。待換上試劑后重新投入運(yùn)行。8 3臨時(shí)停止運(yùn)行注意事項(xiàng)臨時(shí)停止工作一周以內(nèi)，須在硬件測(cè)試菜單條下，選擇“清洗”命令，儀器將自動(dòng)清洗流路系統(tǒng)兩遍，待清洗完成后，就可關(guān)閉電源，儀器將保留所有參數(shù)。重新啟動(dòng)時(shí)只須選取“試樣測(cè)定”菜單條，按“確認(rèn)”即可。（使用“清洗”命令前須將標(biāo)

29、液管插入除鹽水中）9 4長(zhǎng)期停止運(yùn)行注意事項(xiàng)儀器若停止工作一周以上，在關(guān)閉電源之前，必須進(jìn)行如下工作：將試劑進(jìn)口管從試劑桶中抽出，放入盛有除鹽水的杯中，按“6”和“復(fù)位”使儀器進(jìn)入“硬件測(cè)試”菜單，先啟動(dòng)液泵，然后依次啟動(dòng)試劑閥3分鐘（磷酸根表和聯(lián)氨表只有一種試劑），洗凈試劑管路，關(guān)閉液泵和試劑閥，選擇清洗命令，讓儀器完成自動(dòng)清洗，待清洗完畢此時(shí)方可關(guān)閉電源。儀器重新啟動(dòng)時(shí)，應(yīng)按6.4，6.5節(jié)對(duì)儀器進(jìn)行檢查、水試運(yùn)行，必要時(shí)應(yīng)重新對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。8.1.1日常檢查保持儀器內(nèi)外清潔。每日打開(kāi)儀器前門(mén)觀察儀器工作狀態(tài)，檢查試樣過(guò)濾器有無(wú)滲漏，一旦發(fā)現(xiàn)向題，應(yīng)及時(shí)處理。10 12定期維護(hù)1 ）儀器

30、主要的定期維護(hù)工作為更換試劑。試劑更換結(jié)束后，在硬件測(cè)試菜單條中啟動(dòng)“測(cè)試”命令，儀器將快速模擬測(cè)量過(guò)程，并報(bào)告測(cè)試結(jié)果。2） 試樣過(guò)濾芯,硅表和聯(lián)氨表每?jī)蓚€(gè)月更換一次。爐水磷表和爐水硅表每個(gè)月更換一次。泵前過(guò)濾器每月更換一次。3） 每三個(gè)月檢查一次閥管,具體步驟如下:推壓電磁閥芯，抽拉閥管被壓部分，揉搓幾下，被壓部分即可恢復(fù)，處理完后，也可將閥管抽拉回原處。檢查完所有的電磁閥只需幾分鐘,但可以給您的工作帶來(lái)極大的便利。8.2 可能故障的原因8.2.1 閥不動(dòng)作。1）電源板+24V損壞2）供電連線松開(kāi)8.2.2 顯示屏無(wú)顯示。1 ）電源板+5V電源損壞；2）顯示屏連接排線松動(dòng)。8.2.3 隔膜

31、泵不動(dòng)作1 ）電源板+24V損壞；2）連接線松動(dòng)。8.3 可能出現(xiàn)問(wèn)題的處理1）無(wú)試樣?當(dāng)儀器出現(xiàn)無(wú)試樣提示時(shí)要按以下順序檢查:a） 檢查試樣是否斷流。b） 檢查無(wú)試樣通道閥的閥管是否粘連,處理方法見(jiàn)上述定期維護(hù)的閥管部分。c）檢查W閥和G閥的閥管是否粘連，處理方法見(jiàn)上述定期維護(hù)的閥管部分。d）排放口是否通暢。2）無(wú)試劑？當(dāng)儀器出現(xiàn)無(wú)試劑提示時(shí)要按以下順序檢查:a） 檢查試劑桶里是否有試劑。b） 試劑管是否沉在史跡液面下面。c） 試劑管是否粘連，處理方法見(jiàn)上述定期維護(hù)的閥管部分。d)加藥參數(shù)設(shè)置不當(dāng)。在“硬件測(cè)試”菜單條中，按“A”鍵，屏幕左下方會(huì)顯示A值的數(shù)，此值出廠值設(shè)為“4010”，請(qǐng)把

32、此值修改為“4005”按“確認(rèn)”鍵保存。注意：其中第一位數(shù)字千萬(wàn)不要改動(dòng)。2)吸光度不顯示？?jī)x器的吸光度為隱藏顯示，若需要掉出，按步驟以下操作：e)在“硬件測(cè)試”菜單條中，按“B”鍵，緊接著按“確認(rèn)”鍵，吸光度就能顯示出來(lái)9.試劑配制91硅酸根測(cè)定試劑配制911方法概要在PH為1.1-1.3條件下，水中的可溶性硅與鋁酸錢(qián)生成黃色硅鋁絡(luò)合物，用抗壞血酸還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵的干擾。912試劑配制R15%鉬酸銨溶液稱取100g鋁酸錢(qián)溶于約1500mL1級(jí)試劑水中，加入10mL濃氨水，搖勻后定容至2L。R22麻酸溶液取40mL（比重1.84）濃硫酸在不斷攪拌下加入到1500mL1級(jí)試劑水樣。并冷卻到室溫，然后用1級(jí)試劑水定容至2L。R35%：酸溶液稱取2g苯甲酸鈉，溶于1500mL1級(jí)試劑水中，完全溶解后，力口入100g草酸，攪拌溶解后，加入120mL1.2刪石酸睇鉀溶液，用1級(jí)試劑水定容于2L。R44%抗壞血酸溶液稱取2g苯甲酸鈉，溶于1500mL1級(jí)試劑水中，加入80g抗壞血酸，攪拌溶解后，加入10Ml1。0%乙二銨四乙酸鈉（EDTA）R溶液，最