氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀操作規(guī)程

1、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(TSQ 8000 EVO)操作規(guī)程1、開機(jī)1.1 打開鋼瓶氨氣氣源，使輸出壓力約為 0.5Mpa;打開鋼瓶瀛氣氣 源，使輸出壓力約為0.1-0.2 Mpa。1.2 打開GC勺總電源開關(guān)，設(shè)定載氣流速，保證有載氣通過色譜柱。1.3 打開TSC8000總電源，觀察前面板上的指示燈顯示，止匕時(shí)Power 為綠色，Vacuum和heaters為橙色，Busy為藍(lán)色。1.4 打開 TSQ 8000 DashBoard,在 Instrument Control中設(shè)置離子源溫度和傳輸線溫度。5.觀察指示燈的顏色，待真空指示燈和加熱指示燈由橙色變?yōu)榫G色 時(shí)，儀器即可以開始使用。2、質(zhì)譜調(diào)

2、諧儀器的真空度正常，離子源、進(jìn)樣口和質(zhì)譜傳輸線溫度穩(wěn)定后，做質(zhì)譜調(diào)諧：2.1 打開 TSQ 8000 Dashboard,選擇 Auto Tune。2.2 選擇調(diào)諧方式，點(diǎn)擊Start 。3、AutoSRM建立方法3.1 打開 TSQ 8000 Dashboard,選擇 AutoSRM3.2 選擇新建AutoSRM模式中選擇優(yōu)化母離子模式，輸入化合物 的名稱及樣品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM之后點(diǎn)擊運(yùn)行AutoSRM 的優(yōu)化母離子模式。3.3 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，在采集的數(shù)據(jù)中提取目標(biāo)化合物的特征離子， 找到合適的目標(biāo)峰后，在右邊的對話框中選擇強(qiáng)度高的母離子，將母離 子添加到做母離子全掃的

3、列表中。3.4 所有化合物的母離子選擇好之后，進(jìn)入到子離子優(yōu)化步驟。在 模式中選擇子離子優(yōu)化模式，保存后點(diǎn)擊運(yùn)行樣品。3.5 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，選擇強(qiáng)度高的子離子添加到列表中，點(diǎn)擊， 進(jìn)入到SRMtt化步驟。選擇Full Range以步長為5V來優(yōu)化碰撞能量； 或者選擇Targeted以步長為2V來優(yōu)化碰撞能量。保存后點(diǎn)擊運(yùn)行樣品。3.6 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，選擇強(qiáng)度最高的碰撞能量，點(diǎn)擊加入到右邊 的列表中，所有SRMfi子對優(yōu)化完成后，將SRMW表導(dǎo)出成csv格式的 表格，直接導(dǎo)入方法中使用。4、TraceFinder 數(shù)據(jù)處理4.1 打開現(xiàn)有的儀器方法，在 TSQ8000子目錄下，選擇 Crea

4、te compound data store export file 。4.2 點(diǎn)擊Create Export File ,將方法中的SRMW表保存成xml的 格式。4.3 打開 Trace Finder ,在 Configuration 目錄中點(diǎn)擊 import compound導(dǎo)入上一步保存的xml表格。導(dǎo)入后在File的下拉菜單中選 擇Save Compound Datastore ,完成自建 CD激據(jù)庫過程。4.4 打開 TraceFinder ,選擇 Method Development 這個(gè)目錄，選擇 Create method建立進(jìn)樣方法及數(shù)據(jù)處理方法。4.5 在Analysis

5、 目錄下，點(diǎn)擊 new batch 建立batch ,選擇相應(yīng) 的Master Method ,選擇要做數(shù)據(jù)處理或者進(jìn)樣的文件，輸入樣品瓶的 位置，保存這個(gè)batch,然后Sumbit,運(yùn)行單個(gè)樣品或多個(gè)樣品?？梢?選擇進(jìn)樣，做數(shù)據(jù)處理或者出報(bào)告。4.6 在Analysis 中選擇Data Review,可以查看數(shù)據(jù)結(jié)果。4.7 在Analysis 中選擇Report Review ,可以查看報(bào)告結(jié)果。5、關(guān)機(jī)對質(zhì)譜來說，最好保持一直抽真空，不建議頻繁關(guān)機(jī)。如果質(zhì)譜關(guān)機(jī)，步驟如下：5.1 點(diǎn)擊DashBoard上Instrument Control ,把離子源的溫度設(shè)定 到100 C,傳輸線溫

6、度設(shè)定到100 C,讓質(zhì)譜先冷卻。5.2 再點(diǎn)擊DashBoard上的Shut Down關(guān)機(jī)，待關(guān)機(jī)界面提示分子 渦輪泵的轉(zhuǎn)速下降為0幗，關(guān)閉TSQ 8000主電源。5.3 把GC±面的所有溫度，柱溫箱（50 C）、進(jìn)樣口溫度（of ） 都降下來。5.4 關(guān)閉GC總電源，關(guān)閉氣路。5.5 關(guān)閉工作站電腦主機(jī)。編制人/修訂人：鄭春陽、伍梅審核人：王凌公日期：2016.3.11日期：2016.3.11氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(TSQ 8000 EVO)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1、目的了解儀器使用一段時(shí)間或停用后再使用的性能狀態(tài)，確保儀器設(shè)備處于良好狀態(tài)，為各項(xiàng)檢測工作的順利開展提供保障。2、適用范

7、圍在兩次檢定期間，依據(jù)核查計(jì)劃，按時(shí)對儀器運(yùn)行技術(shù)指標(biāo)檢查。若儀器長時(shí)間不使用，重新投入使用時(shí)也適用。3、職責(zé)儀器責(zé)任人負(fù)責(zé)進(jìn)行儀器的期間核查。4、核查內(nèi)容4.1儀器責(zé)任人按照年度期間核查計(jì)劃表按時(shí)進(jìn)行儀器的核查工作。4.2核查指標(biāo)及判定指標(biāo)質(zhì)用穩(wěn)定性定量重復(fù)性信噪比(S/N)判定調(diào)諧通過<5%>1004.3檢查方法4.3.1 質(zhì)量穩(wěn)定性：調(diào)諧儀器，觀察 18, 28和32三個(gè)峰的強(qiáng) 度，如果28和32兩個(gè)峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于18表明有漏氣情況存在，關(guān)閉 燈絲，查漏，一般會是傳輸線處漏氣，用扳手緊1/4圈后再次觀察，調(diào)諧通過表明質(zhì)量穩(wěn)定。在確認(rèn)儀器沒有漏氣后，在TSQ 8000Dashboard 中選擇 Calibration Gas Spectrum,觀察 69, 100, 219, 414和502這幾個(gè)峰的m/z的強(qiáng)度以及質(zhì)量數(shù)精度，然后關(guān)閉燈絲， 等10-20S之后觀察背景噪音情況。如果背景噪音很高時(shí)，一般需要 清洗離子源。4.3.2 定量重復(fù)性：儀器穩(wěn)定2小時(shí)后，用一定濃度的甲富菊酯或硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣 7次，每次進(jìn)樣1人，記錄每次譜圖的峰面積，任取其中六次按下式計(jì)算 RSD直。'、Xi -Xi -11RSD% =1- =100%n -1X4.3.3信噪比：記錄一定濃度的甲象菊酯或硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的信噪比情況。4.4儀器在期間