總磷的測定——鉬酸銨分光光度法

1、總磷的測定一鉗酸鍍分光光度法時間：2021.02.08創(chuàng)作人：歐陽生（GB 1189389 ）一.目的和要求1.1掌握總磷的測走方法與原理。1.2 了解水體中過量的磷對水環(huán)境的影響。二原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣 消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正 磷酸鹽與鋁酸錢反應(yīng)，在佛鹽存在下生成磷鉗雜多酸后， 立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物。本標準規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）為氧化 劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鎧酸鞍分光光度法測走總 磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL水樣，本標準的最低檢出濃度

2、為0.01 mg/L , 測定上限為0.6mg/Le在酸性條件下,碑、鋸、硫干擾測走。三、試劑3.1硫酸,密度為1.84g/mLe3.2硝酸，密度為1.4g/mLe3.3高氯酸，優(yōu)級純,密度為1.68g/mL。3.4 硫酸(V/V) ,1+1。3.5硫酸,約0.5mol/L ,將27mL硫酸(3.1 )加入到 973mL水中。3.6氫氧化鈉溶液,1mol/L ,將40g氫氧化鈉溶于水并稀 釋至 1000mL。3.7氫氧化鈉溶液，6mol/L ,將240g氫氧化鈉溶于水并稀 釋至 1000mL。3.8過硫酸鉀溶液,50g/L ,將5g過硫酸鉀(K2S2O8 )溶 于水，并稀釋至100m L。3.

3、9抗壞血酸溶液z 10Og/L，將10g抗壞血酸溶于水中, 并稀釋至100mLo此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可 穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用。3.10鉗酸鹽溶液：將1兀鎧酸(NH4)6MO7O244H2O溶于100mL水中，將0.35g 酒石酸聲鉀KSbC4HO7-0.5H2O)§于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鎧酸鞍溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4 )中，混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中，在冷處可 保存三個月。3.11濁度一色度補償液，混合二體積硫酸(3.4 )和一體 積抗壞血酸(3.9 ) e使用當天配制。3.12磷標準貯備溶液，稱取0.2197g于

4、110°C干燥2h在 干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4 ),用水溶解后轉(zhuǎn)移 到1000mL容量瓶中，加入大約800mL水,加5mL硫酸(3.4),然后用水稀釋至標線，混勻。I.OOmL此標準溶 液含50.0朋磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13 磷標準使用溶液，將10.00mL磷標準貯備溶液 (3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線并混 勻。100mL此標準溶液含2.0恣磷。使用當天配制。3.14酚酎溶液,10g/L ,將05g酚酚容于50mL95%的乙醇中。!1!4.1醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(11 - 1.4kg / cm?)。4.2 50mL

5、比色管。4.3分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。五. 采樣和樣品5.1采取500mL水樣后加入1 mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH 值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷 酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備：取25mL樣品于比色管中。取時應(yīng)仔細搖勻,以得到 溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷 濃度較高，試樣體積可以減少。六. 測定步驟6.1空白試樣按（6.2）的規(guī)定進行空白試驗，用蒸f留水代替試樣，并 加入與測走時相同體積的試劑。6.2測定 6.2.1消解6.2.1.1過硫酸鉀消解:向試樣（5.2沖

6、加4mL過硫酸鉀, 將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用 其他方法固走）,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加 熱,待壓力達1.1kg/ cm2 ,相應(yīng)溫度為12（TC時、保持 30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后,取出放冷。 然后用水稀釋至標線。注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先 扌各試樣調(diào)至中性。若用過硫酸鉀消解不完全,則用硝酸 高氯酸消解。6.2.1.2硝酸一高氯酸消解：取25mL試樣（5.1 ）于錐形 瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2 )在電熱板上加熱 濃縮至10mLo冷后加5mL硝酸(3.2) z再加熱濃縮至 10mL,冷卻。再后加3mL高氯酸

7、(3.3),加熱至高氯酸冒白 煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消 解液在瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下34mL ,冷卻。加水10mL ,加1滴酚酎指示劑(3.14 ),滴加氫氧化 鈉溶液(3.6或3.7 )至剛好呈微紅色,再滴加硫酸溶液 (3.5 )使微紅剛好退去，充分混勻,移至具塞刻度管中 (4.2),用水稀釋至標線。注：用硝酸一高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進行。高氯 酸和有機物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝 酸消解,然后再加入高氯酸消解。 絕不可把消解的試樣蒸干。 如消解后有殘漬時”用濾紙過濾于具塞比色管中。 水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可 用此法消解。

8、6.2.2發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻,30s 后加2mL鎧酸鹽溶液充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白 試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度色度補償液(站1)，但不加抗壞血酸溶液和鎧酸 鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。碎大于2mg/L干擾測走,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測走，通氮氣去除。餡大于50mg/L干擾測走，用亞硫酸鈉去6.2.3分光光度測量室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿, 在700nm波長下,以水做參比,測走吸光度?？鄢瞻自?驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13°C ,可在20 - 30°C水浴上 顯色15min即可。6.2.4工作曲線的繪制取7支具塞比色管分別加入0.0 , 0.50 , 1.00, 3.00 , 5.00 , 10.0 z 15.0mL磷酸鹽標準使用溶液。加水至 25mLe然后按測走步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測走 吸光度