天然石灰石中氧化鈣含量之測定

1、叁、化學(xué)乙級技術(shù)士技能檢定術(shù)科測試試題第一站第四題試題名稱：201-4天然石灰石中氧化鈣含量之測定1操作說明：天然石灰石試樣經(jīng)研磨、過篩後，以鹽酸溶解，再以下述2種方式測定所含之氧化鈣或鈣含量。1.1試樣溶液與草酸鹽作用產(chǎn)生草酸鈣沉澱，過濾並洗去多餘之草酸鹽後，溶於硫酸中， 以過錳酸鉀溶液滴定。1.2試樣溶液調(diào)整至pH 1213後，以乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定。2實(shí)驗(yàn)步驟2.1依術(shù)科承辦單位提供之天平操作標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序進(jìn)行天平功能查核。2.2過錳酸鉀滴定溶液之標(biāo)定2.2.1. 精秤0.20 ±.02 g草酸鈉秤量瓶錐形瓶，以1.0 M硫酸稀釋至50 mL量筒。2.2.2. 計(jì)算相當(dāng)於80

2、%草酸鈉之0.02 M過錳酸鉀滴定溶液體積至個(gè)位數(shù)24mL， 在室溫下一次參加。共30mL2.2.3. 靜置，待溶液澄清後加熱至60 C左右，再以過錳酸鉀滴定溶液滴定。2.2.4. 以80 mL 1.0 M硫酸溶液量筒依相同步驟進(jìn)行空白滴定。2.3乙二胺四乙酸二鈉EDTA-2Na 滴定溶液之配製及標(biāo)定2.3.1. EDTA滴定溶液之配製：秤取EDTA-2Na 1.9 ±.1 g,稀釋至250 mL，儲(chǔ)存於適當(dāng) 容器。秤量瓶一燒杯一定量瓶一塑膠瓶2.3.2. 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製：精秤0.20 ±.01 g碳酸鈣，參加少量稀鹽酸滴管溶解，加適量試劑水直接倒入燒杯30mL，加熱至沸

3、騰，冷卻， 參加數(shù)滴甲基橙指示 劑，以NIMOII或IICI溶液調(diào)整至甲基橙之顏色呈現(xiàn)中間色調(diào)後，稀釋至100 mL。2.3.3. 取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0 mL 球吸，稀釋至 50 mL 量筒。2.3.4. 參加1 mL緩衝液和參加2滴甲基橙指示劑，以1 M氫氧化鈉溶液調(diào)整至變 色，再參加5 mL氫氧化鈉溶液滴管；參加 適量指示劑0.51.0g MX，兩 小勺，以EDTA-2Na溶液滴定。25mL橙色一紫紅色2.4試樣前處理2.4.1. 天然石灰石試樣，以研缽研磨至粉狀，使全量通過150卩n篩。2.4.2. 過篩後之試樣在105110C之烘箱中乾燥1小時(shí)，保存於乾燥器。為防止乾燥 時(shí)間過長，試樣

4、先由術(shù)科承辦單位研磨烘乾，檢定時(shí)應(yīng)檢人應(yīng)有研磨動(dòng)作，烘乾 步驟可省略。243.精秤0.50 ±2 g乾燥試樣，以10 mL濃鹽酸刻吸溶解並過濾後，稀釋至100 mL。秤量瓶燒杯濾紙過濾定量瓶2.5以氧化還原滴定法測定氧化鈣含量2.5.1. 精取試樣溶液25.0 mL 球吸，加熱至沸騰，並參加40 mL熱草酸銨溶液量 筒。兩個(gè)燒杯各裝試樣及草酸銨，同時(shí)加熱，再混合2.5.2. 參加1-2滴甲基紅橙，逐滴參加6 M氨水，使草酸鈣沉澱直至溶液呈黃色為 止。2.5.3. 靜置至少半小時(shí)後過濾。潤洗至少3次2.5.4. 將沉澱物移入燒杯錐形瓶，整張濾紙置入錐形瓶中，參加50 mL 1.0 M硫

5、酸溶液量筒使沉澱物溶解。2.5.5. 加熱至60C左右，以過錳酸鉀溶液滴定。2.6以鉗合滴定法測定氧化鈣含量2.6.1. 精取試樣溶液10.0 mL 球吸錐形瓶，稀釋至50 mL0量筒2.6.2. 參加2滴甲基橙指示劑，以1 M氫氧化鈉溶液調(diào)整至變色，再參加 5 mL氫氧化 鈉溶液。滴管2.6.3. 攪拌試樣溶液，參加適量指示劑2小勺MX ，以EDTA-2Na溶液滴定。2.7品質(zhì)管制：查核試樣：以術(shù)科承辦單位提供含量之固體氧化鈣試樣或含鈣試樣溶液進(jìn)行鉗 合滴定，計(jì)算回收率。重複試樣：以製備之樣品溶液依步驟 鉗合氧化還原滴定法測定氧化鈣含 量執(zhí)行重複測試。2.8廢液處理：將剩餘試劑及檢驗(yàn)廢液依性

6、質(zhì)傾倒於術(shù)科承辦單位準(zhǔn)備之容器。 兒糸AlBaCaClCuFFeK原子量26.99137.3340.0835.4563.5519.0055.8539.10 兒糸IMgMnNaPSSiZn原子量126.9024.3154.9422.9930.9732.0728.0965.41201-4 天然石灰石中氧化鈣含量之測定重新調(diào)整操作步驟1. 進(jìn)行天平功能查核。2. 精秤0.50 ±02 g試樣及查核試樣至燒杯,分別以10 mL濃HCI溶解，過濾，稀釋至100 mL 量瓶。3. 取25.0 mL試樣溶液2份至燒杯，取40 mL草酸銨2份至燒杯，加熱試樣要煮 沸，混合，加 2 滴甲基橙，加 6M

7、 NH3 至溶液黃色，靜置半小時(shí)。4. 精秤0.20 ±.02 g草酸鈉至錐形瓶，精秤1.9 ±.1 g EDTA-2Na至燒杯，精秤0.20 ±.01 g CaCO3至燒杯。5. 草酸鈉加 50 mL、1.0 M H2SO4； EDTA-2Na 稀釋至 250 mL 量瓶；CaCO3加少量稀 HCI， 加水至30 mL，煮沸，冷卻，稀釋至100 mL量瓶。6. 草酸鈉+ 24 mL KMnO4,靜置，溶液澄清後加熱至 60C，繼續(xù)以KMnO4滴定。7. 取80 mL、1.0 M H2SO4至錐形瓶，加熱至 60C，以KMnO4空白滴定。8. 步驟 3草酸鈣沉澱過濾，沖洗 34次，沉澱及濾紙置入錐形瓶 2份。9. 參加 50 mL、1.0 M H2SO4，加熱至 60C，以 KMnO4 滴定2 次。10. 取25.0 mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)液至錐形瓶，加 25 mL水，加2滴甲基橙，以1.0 M NaOH調(diào)至黃 色，力卩5 mL、1.0 M NaOH ; 取 10.0 mL試樣至錐形瓶，力卩40 mL水，力卩2滴甲基橙，以 1.0 M Na