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文檔簡介
1、島津液相操作規(guī)程一、開機操作規(guī)程1 .開機按Power鍵,按以下順序依次開啟HPLC系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源一泵一柱溫箱2 .脫氣將吸濾頭分別放入流動相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動鍵板上的Purge鍵,排液12min;再按一次Purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。3 .設(shè)定參數(shù)按Func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當屏幕顯示區(qū)閃爍時,提示可以輸入數(shù)值,按Enter鍵確認。在A泵面板上,按Conc鍵,根據(jù)流動相比例,設(shè)置B泵比例。4 .啟動流速先按CE鍵顯示初始屏幕,然后按一下Func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按Enter鍵確認。以0.2ml/min
2、的梯度逐步升至所需流速(一股為10ml/min)。按Enter鍵之前,按CE鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。5 .準備進樣平衡10min后,開啟檢測器、計算機以及信號收集器。待基線平衡后(約1530min),進樣,即可進行等度洗脫。6 .梯度洗脫先按照上述方法,設(shè)定好0時刻流動相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按Enter鍵,按照以下流程進行設(shè)定,0.000mLMAX10.0旦.0MPaMIN0.0villiB-jtogUSEDLEFT0320IhEFUNC-UALUE_S.00-999.99ninI';:.|X'J選崎r'WI,JTl,:,.揉Il、,”陸一5.00&
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4、除的程序,然后按del鍵即可。1.2 切記:最后設(shè)定好程序,按CE鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約1530min),進樣,立即按run鍵,啟動梯度程序。.清洗首先關(guān)閉檢測器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動相,具體內(nèi)容見注意事項。.關(guān)閉HPLC系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。二、注意事項.!特別注意:一定打開排液閥,再按Purge鍵,否則很容易把色譜柱沖很陷。.如果流動相中含有酸,用10%的甲醇(乙月青)水溶液沖洗系統(tǒng)4060min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。.如果流動相中含有離子對或緩沖鹽,用理£的甲醇(乙月青)水溶液沖洗系統(tǒng)6090min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。.如果管路長時間不用,請用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長菌、腐敗。.經(jīng)常將2個管路相互使用不同的流動相。.!特別注意:在做樣品制備時,一定記住要將檢測器中,入口的阻尼管更換為二通。.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機,如果超過4h以上,就可以考慮關(guān)機,節(jié)約笊燈壽命三、液相維護.管路過濾器的檢查及清洗,吸濾頭及在線過濾器先用異丙醇超聲515min,然后用甲醇超聲515min,隨后用雙蒸水超聲515min,再用甲醇清
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