環(huán)境實(shí)驗(yàn)_氨氮的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)二氨氮的測(cè)定（一）納氏試劑比色法（標(biāo)準(zhǔn)法）一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握絮凝沉淀法和蒸播法進(jìn)行水樣預(yù)處理的操作技能。2 .掌握用納氏試劑比色法（標(biāo)準(zhǔn)法）測(cè)定氨氮的原理和技術(shù)。二.實(shí)驗(yàn)原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L,測(cè)定上限為2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。三.實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1 .氨氮蒸播裝置。2 .分光光度計(jì)。3 .pH計(jì)。4 .50mL比色管。5.1mL、5mL和10mL吸管。四.

2、實(shí)驗(yàn)試劑1. 無(wú)氨水：每升蒸儲(chǔ)水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸儲(chǔ)器中重蒸儲(chǔ)，棄去50mL初儲(chǔ)液，接取其余播出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。2. 1mol/LHCl。3. 1mol/LNaOH。4. 輕質(zhì)MgO:將MgO在500c下加熱，以除去碳酸鹽。5. 0.05%澳百里酚藍(lán)指示劑。6. 硼酸吸收液：稱(chēng)取20g硼酸溶于無(wú)氨水，稀釋至1L。7. 10%ZnSO4：稱(chēng)取10gZnSO4溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL。8. 25%NaOH：稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中。9. 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：稱(chēng)取碘化鉀5g,溶于10mL無(wú)氨水中，邊攪拌邊分次少量加

3、入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g,直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然柡腿芤?，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中（15g氫氧化鉀溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫），以無(wú)氨水稀釋至100mL,混勻。于暗處?kù)o置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）分別用少量無(wú)氨水溶解，再混合，然后將此混合液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用無(wú)氨水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中，密塞于暗處保存，有效期可達(dá)一年。10 .

4、酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.4H2O）溶于無(wú)氨水中，定容至100mL。11 .錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取3.8190g經(jīng)100c烘干過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化?。∟H4Cl）溶于無(wú)氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N濃度為1.00mg/mL。12 .錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液NH3-N濃度為0.01mg/mL。五.實(shí)驗(yàn)步驟1.水樣預(yù)處理：（對(duì)于清潔水樣，可直接測(cè)定）(1)絮凝沉淀法：取100mL混勻水樣，力口1.0mL的10%硫酸鋅溶液和0.20.3mL的25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約10.5,混勻，放

5、置20min使之沉淀。取上清液用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速定量濾紙過(guò)濾，棄去25mL初濾液后，接取濾液供測(cè)定用。(2)蒸儲(chǔ)法：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液(50mL硼酸溶液)液面下。加熱蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸儲(chǔ)，定容至250mL。1.凱氏燒瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.電爐2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、

6、7.00和10.00mL錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加無(wú)氨水至標(biāo)線(xiàn)，力口1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。力口1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以蒸儲(chǔ)水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量m(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。具體配制見(jiàn)下表。氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列01234562口呂可0.01mg/mL錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)使00.501.003.005.007.0010.00用液(mL)酒后酸鉀鈉溶液(mL)1.01.01.01.01.01.01.0納氏試劑(mL)1.51.51.51.51.51.51.5氨

7、氮含量m(mg)00.0050.010.030.050.070.10原吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6經(jīng)試劑空白修正后A0-A0A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A0吸光度A(An-A0)03 .水樣的測(cè)定：(1)分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，力口1.0mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。(2)分取適量經(jīng)蒸儲(chǔ)預(yù)處理后的儲(chǔ)出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。力口1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟測(cè)量吸光度。測(cè)出水樣的吸光度A

8、x=(測(cè)三次取平均值)，扣除試劑空白吸光度A0后，即Ax-A0=,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的氨氮含量mx(mg)。4 .空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。mg）,按下式5 .計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量（m"xl頓計(jì)算：氨氮（N,mg/L）=V式中：mx從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量，mg;V水樣體積，mL。六.實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1 .寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)方法、采樣時(shí)間和地點(diǎn)。2 .寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)步驟。3 .認(rèn)真做好課后思考題。七.注意事項(xiàng)1 .納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置

9、后生成的沉淀應(yīng)除去。2 .濾紙中常含痕量錢(qián)鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。3 .水樣有顏色、渾濁和含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛和酮類(lèi)等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理（絮凝沉淀或蒸儲(chǔ)），對(duì)金屬離子的干擾，可加適量的掩蔽劑（酒石酸鉀鈉）加以消除。（二）納氏試劑比色法（儀器法）一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握絮凝沉淀法和蒸播法進(jìn)行水樣預(yù)處理的操作技能。2 .掌握用納氏試劑比色法（儀器法）測(cè)定氨氮的原理和技術(shù)。3 .掌握便攜式氨氮測(cè)定儀的使用方法。二.實(shí)驗(yàn)原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410-425n

10、m范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.02mg/L,測(cè)定上限為10mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。三.實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1. 氨氮蒸儲(chǔ)裝置（同標(biāo)準(zhǔn)法）。2. CM-03N型便攜式氨氮測(cè)定儀。3. pH計(jì)。4. 10mL專(zhuān)用比色管。5. 1mL和5mL吸管。四.實(shí)驗(yàn)試劑1 .無(wú)氨水：每升蒸儲(chǔ)水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸儲(chǔ)器中重蒸儲(chǔ)，棄去50mL初儲(chǔ)液，接取其余播出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。2 .1mol/LHCl。3 .1mol/LNaOH。4 .輕質(zhì)MgO:將MgO在500c下加熱，以除去碳酸鹽。5 .0.05

11、%澳百里酚藍(lán)指示劑。6 .硼酸吸收液：稱(chēng)取20g硼酸溶于無(wú)氨水，稀釋至1L。7 .10%ZnSO4：稱(chēng)取10gZnSO4溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL。8 .25%NaOH：稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中。9 .納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：稱(chēng)取碘化鉀5g,溶于10mL無(wú)氨水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g,直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中（15g氫氧化鉀溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫），以無(wú)氨水稀釋至100mL,混

12、勻。于暗處?kù)o置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）分別用少量無(wú)氨水溶解，再混合，然后將此混合液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用無(wú)氨水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中，密塞于暗處保存，有效期可達(dá)一年。10 .酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.4H2O）溶于無(wú)氨水中，定容至100mL。11 .錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取3.8190g經(jīng)100c烘干過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化俊（NH4Cl）溶于無(wú)氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N濃度為1.00mg/mL。

13、12 .錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液NH3-N濃度為0.01mg/mL。五.實(shí)驗(yàn)步驟1 .水樣預(yù)處理：（對(duì)于清潔水樣，可直接測(cè)定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混勻水1力口1.0mL的10%硫酸鋅溶液和0.20.3mL的25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約10.5,混勻，放置20min使之沉淀。取上清液用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速定量濾紙過(guò)濾，棄去25mL初濾液后，接取濾液供測(cè)定用。（2）蒸儲(chǔ)法：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶

14、液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加熱蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸儲(chǔ)，定容至250mL。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定：取七支10mL專(zhuān)用比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列。吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)使用液于比色管中，用無(wú)氨水補(bǔ)足到5mL,相應(yīng)的氨氮濃度值為：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00mg/L,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加0.15mL納氏試劑，混勻。放置10min后，以蒸儲(chǔ)水為參比，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。先以0mL標(biāo)

15、準(zhǔn)樣作為空白，放入CM-03N型便攜式氨氮測(cè)定儀中進(jìn)行比色，其吸光度作為此時(shí)測(cè)定儀的零點(diǎn)，然后依次放入氨氮濃度值為0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣的專(zhuān)用比色管。依次測(cè)得吸光度，并輸入相應(yīng)的已知氨氮濃度值，按“結(jié)束輸入，測(cè)定儀會(huì)根據(jù)最小二乘法自動(dòng)計(jì)算出0-10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的b值、a值、r值。將測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)保存，以備用于未知濃度的水樣測(cè)定。氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列心口呂勺01234560.01mg/mL錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)使00.200.501.002.004.005.00用液（mL）無(wú)氨水（mL）5.004.804.504.003.001.000.00酒后酸鉀鈉溶液

16、（mL）0.10.10.10.10.10.10.1納氏試劑（mL）0.150.150.150.150.150.150.15氨氮濃度C（mg/L）00.401.002.004.008.0010.00吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6得出b=（曲線(xiàn)的斜率），a=（曲線(xiàn)的截距），r=（相關(guān)系數(shù)），則標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相應(yīng)的回歸方程為：C=bA+a（其中C為氨氮濃度，A為吸光度）。3.水樣的測(cè)定：（1）取5mL經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮濃度不超過(guò)10mg/L）,加入10mL專(zhuān)用比色管中，力口0.1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。力口0.15mL納氏試劑，混勻。放置10min后，用上述步驟測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，以0

17、mL標(biāo)準(zhǔn)樣作為空白，進(jìn)行比色測(cè)定，測(cè)定儀自動(dòng)顯示出水樣的吸光度及氨氮濃度值。水樣Ax=,氨氮濃度Cx=mg/L。（2）取5mL經(jīng)蒸儲(chǔ)預(yù)處理后的儲(chǔ)出液，加入10mL專(zhuān)用比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸。力口0.15mL納氏試劑，混勻。放置10min后，以下操作與絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣測(cè)定相同。六.實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1 .寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)方法、采樣時(shí)間和地點(diǎn)。2 .寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)步驟。3 .認(rèn)真做好課后思考題。七.注意事項(xiàng)1.納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2 .濾紙中常含痕量錢(qián)鹽，使用時(shí)注

18、意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。3 .水樣有顏色、渾濁和含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛和酮類(lèi)等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理（絮凝沉淀或蒸儲(chǔ)），對(duì)金屬離子的干擾，可加適量的掩蔽劑（酒石酸鉀鈉）加以消除。附：CM-03N型便攜式氨氮測(cè)定儀使用方法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定（功能步驟2）操作方法顯示1.啟動(dòng)功能2按功能"+'鍵”F22 .確定3 .放入0號(hào)標(biāo)樣按確定”鍵將裝有0濃度標(biāo)樣的專(zhuān)用比色管插入測(cè)試孔，用遮光帽蓋住A04.確定按確定”鍵X.XXX（0號(hào)標(biāo)樣的吸光度,正常為M.005,否則試樣存在問(wèn)題）5 .確定6 .放入1號(hào)標(biāo)樣待讀數(shù)穩(wěn)定后按確定”鍵取出0號(hào)標(biāo)樣，將1號(hào)標(biāo)樣的專(zhuān)用比色管插入測(cè)試孔，用遮光帽蓋住n17.確定按確定”鍵X.XXX（1號(hào)標(biāo)樣的吸光度）8.確定待讀數(shù)穩(wěn)定后按確定”鍵C9 .輸入已知氨氮濃度值10 .重復(fù)69步11 .結(jié)束將1號(hào)標(biāo)樣的濃度值通過(guò)數(shù)字鍵輸入，按確定"鍵（輸錯(cuò)