鍋爐水總堿度的測定

1、鍋爐水總堿度的測定參考標(biāo)準(zhǔn)：鍋爐水處理技術(shù)一、適用范圍適用范圍不適用范圍水樣鍋爐水生水冷卻水化學(xué)凈水等大堿 度水樣小堿度水樣（凝結(jié)水、高純水、給水）二、實驗原理水中含有能接收氫離子的物質(zhì)（氫氧根、碳酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽），它們能與酸 進(jìn)行反應(yīng)，在選用適宜的指示劑，以酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液對它們進(jìn)行滴定，再換算出其含量。二、實驗用品1 實驗用試劑試劑名稱規(guī)格/濃度配制方法備注酚酞指示劑1 %乙醇溶液稱取1g酚酞用95%的乙醇溶 解，并定容到100ml容量瓶中儲存用棕色滴瓶甲基橙指示劑0.1 %乙醇溶液稱取0.1g甲基橙用95%的乙 醇溶解，并定容到100ml容量 瓶中儲存用棕色滴瓶甲基紅-亞甲基 藍(lán)指示劑

2、AR準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和 0.085g亞甲基藍(lán)，在研缽中 研磨均勻后，溶于100ml95% 的乙醇中用100ml容量瓶定容，配制好后儲存 于棕色瓶中硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1C/2H2so=0.1000mol/L、見附錄1儲存與磨口玻璃瓶 中混合指示劑AR準(zhǔn)確稱取0.0500g甲基紅和0.2500g溴甲酚綠，溶于 100ml95%的乙醇中用100ml容量瓶定 容，配制好后儲存 于棕色瓶中無水碳酸鈉基準(zhǔn)物無需配制在270300 C烘干至恒重2.實驗用設(shè)備儀器設(shè)備名稱規(guī)格參考廠豕滴定管酸式 50.00ml天波二角瓶250ml天波分析天平感量 O.OOOIg上海精科容量瓶1000ml天波可調(diào)電爐1000

3、W單標(biāo)移液管100.00ml天波四、實驗內(nèi)容序號實驗項目操作內(nèi)容注意事項1取水樣用100.00ml的單標(biāo)移液管 準(zhǔn)確移取100.00ml的水樣，完全移入250ml的三角 瓶中水樣有代表性，移液管靠壁的時間要把握在1015秒2加酚酞指 示劑在盛有水樣的三角瓶中滴 加23滴1 %的酚酞溶液3第一次滴疋若加酚酞后溶液顯紅色，用0.1000mol/L的硫酸標(biāo) 液滴定，滴至紅色剛好消 失為第一次滴定終點，記 下消耗的體積V （ml）終點顏色的把握度要敏銳4加甲基橙 指示劑在第一次滴定后的樣液中滴加2滴甲基橙扌曰示劑5第二次滴疋用0.1000mol/L的硫酸標(biāo) 液，直至溶液程橘紅色為 滴定終點，記下第二次

4、滴 定體積V2 （ml）把握終點顏色，V不包括V12計算(JD)酚=G/2H2SO4X V X 10(JD)全=C/2H2SoX( V +V)X 10V1第一次滴定所耗硫酸標(biāo)液體積（m1）;V2第二次滴定所耗硫酸標(biāo)液的體積（m1 ;Ci/2H2so 硫酸標(biāo)液的摩爾濃度（mol/L ）（JD）酚一被測水樣的酚酞堿度（mmol/L）（JD）全-被測水樣的全堿度（mmol/L）重復(fù)性：每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。試樣堿度含量允許絕對偏差 6 (mmol/L)0.50 12 (mmol/L)0.50 14 (mmol/L)0.50誤差來源及分析誤差來源控制方案樣品抽樣取樣要有代

5、表性、真實性試劑試劑規(guī)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求選購一定規(guī)格的試劑，控制雜質(zhì)量配制方法區(qū)分精確配制和粗配制，按照國標(biāo)的要求配制和標(biāo)定，不能想 當(dāng)然保存按照試劑的保存要求(避光、塑料瓶、陰涼等條件限制)存放 注意試劑的保存期限取樣取樣量取樣量要準(zhǔn)確，一般100.00ml。滴加指示劑滴加量、滴加 的種類按照檢測方法要求滴加，堿度較小時第二次滴定所加的指示劑 改用甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑滴定操作嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)滴定操作進(jìn)行附錄1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T601-20021. 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按下表的規(guī)定量取鹽酸，注人1000m 水中，搖勻硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C1/2H2SO“(mOl/l)硫酸的體

6、積Vm/L1300.5150.132. 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定按下表的規(guī)定 稱取于270-300 C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于 50ml. 水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由 綠色變?yōu)榘导t色, 煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C 1/2H2SO“(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量。m/g11.60.50.80.10.23. 計算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 C1/2H2SO4. 數(shù)值以摩爾每升 (mol/L 表示，按式 (2) 計算：Cl/2H2SO4=(V1-V2) - 0.0529

7、9m- 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g);V1 -硫酸溶液的用量，單位為毫升 (ml);V2 - 空白試驗硫酸溶液的體積，單位為毫升 (mL)M-與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液G/2H2sof 1.00mol/L丨相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 注意事項：1 .灼燒溫度不能超過 300度，當(dāng)溫度超過300度時無水碳酸鈉分解，可將馬福爐的溫度調(diào)至 250， 等升溫穩(wěn)定后再調(diào)至 280，或者將馬福爐事先升溫至 280度，待穩(wěn)定后再放入無水碳酸鈉2. 無水碳酸鈉的稱量質(zhì)量小于0.2g時要用十萬分子之一天平稱量。3. 混合指示劑為 0.1%甲基紅，0.5%溴甲酚綠， 1：1混合。4. 滴定一定要滴到暗紅色再煮沸，可事先根據(jù)大體濃度計算大約的滴定體積。5. 滴定終點