儀器分析考試題及答案(整理)

1、氣相色譜分析一選擇題 1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是 ( ) A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( ) A 保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積3. 使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí), 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N24. 熱導(dǎo)池檢測器是一種 ( ) A 濃度型檢測器 B 質(zhì)量型檢測器 C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器 D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器5. 使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適？ ( ) A H2 B He C Ar D

2、N26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（ ）原則。A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低， C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（ ）。A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時(shí)間之比， C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（ ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（ ）。A.分離度； B. 分配系數(shù)； C保留值； D柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的

3、是（ ）A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；   B火焰光度和氫焰離子化檢測器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器； D火焰光度和電子捕獲檢測器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（ ）A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. （A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致半峰寬（ ）。A. 沒有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度

4、15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（ ）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題 1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_ _。3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般選用_固定液,

5、 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以 和 來評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 、 表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，_項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_的氣體作載氣，以提高柱效。 8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無關(guān)的是_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是_。 9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_，柱的總分離效能指標(biāo)是_。 10、氣相色譜的濃度型檢測器有 ， ；質(zhì)量型檢測器有 ， ；其中TCD使用 氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)_ 的測定靈

6、敏度較高；ECD只對(duì) 有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長。 （ ） 2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 （ ） 3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。 （ ） 5在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（ ） 6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 （ ） 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （ ） 8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （ ） 9毛細(xì)管氣相色譜

7、分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（ ） 10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）答案 一選擇題：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6.D 7. C 8 .A 9 .B 10. D 11.B 12. D 13.B 14.D15.D二填空題1.低碳數(shù)的有機(jī)化合物； 高碳數(shù)的有機(jī)化合物。2.試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測器中產(chǎn)生信號(hào)。3.非極性； 沸點(diǎn)的高低； 沸點(diǎn)低； 沸點(diǎn)高。4.低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物； 高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5.極性； 極性的大?。?/p>

8、 極性小； 極性大。6、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H) ，單位柱長(m) ，有效塔板理論數(shù)(n有效)7. 分子擴(kuò)散，大 8. 分配系數(shù)，容量因子 9. 理論塔板數(shù)，分離度 10. TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。 三判斷題1Ö、2Ö、3´、4´、5Ö、6Ö、7Ö、8Ö、9Ö、10Ö四、簡答題1簡要說明氣相色譜分析的基本原理 答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。 氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)

9、相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。 2氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用? 答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中 3為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)? 答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來。 4能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性?為什么? 答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能

10、的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。 五、計(jì)算題1.在一根2 m長的硅油柱上,分析一個(gè)混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為120“, 22”及31“；半峰寬為6.33,8.73, 12.3，求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯： n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885 H=L/n=200/885=.23cm甲苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082 H=L/n=200/1082=.18cm乙苯： n=5.54

11、(tR/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200 H=L/n=200/1200=.17cm解：（1）從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,n = 16(tR2/Y2)2 =16×(17/1)2 = 4624 (2) tR1= tR1- tM =14-1=13min t”R2=tR2 tM = 17-1 = 16min(3)相對(duì)保留值 = tR2/tR1=16/13=1.231通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,L=16R2/(-1)2H有效=16×1.52×(1.231/(1.231-1)2×0.1=10

12、2.2cm 1m3.分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長的色譜柱才能完全分離？解： L=16R2/(-1)2H有效=16×1.52×(1.11/(1.11-1)2×0.1=366.6cm 4m4.載氣流量為25mL·min-1，進(jìn)樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg，得到的色譜峰的實(shí)測面積為384mV·s.求該熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測器是濃度型檢測器，其靈敏度為： Sc=qv,oA/m= 20×384/60/0.11=1554.5mV·mL&#

13、183;mg-15. 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min 峰寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0計(jì)算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解： （1）丁烯的分配比：k= tR2/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) 分離度：R = tR2-tR1×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.446.某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。解：

14、u最佳= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm7.在一色譜柱上，測得各峰的保留時(shí)間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min.13.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(log17.3-log13.3)+8 ×100=840.648.測得石油裂解氣的氣相色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4而得到），經(jīng)測定各組分的

15、f 值并從色譜圖量出各組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解: 歸一法計(jì)算公式：i=Ai.fi×100(A1f1+A2f2+.+Aifi+.+Anfn)  A1f1+A2f2+.+ A7f7 =(34×0.84+214×0.74+4.5×1.00+278×1.00) ×4+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36&

16、#160;        =2342.86 各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：空氣=34×4×0.84×1002342.86=4.88甲烷=214×4×0.74×1002342.86=27.04二氧化碳=4.5×4×1.00×1002342.86=0.77乙烯=278×4×1.00×1002342.86=47.46乙烷=77×1.05×1002342.86=3.45丙烯=47.3×

17、1.28×1002342.86=13.66丙烷=47.3×1.36×1002342.6=2.759.有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的S值如下表所示： 甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積響應(yīng)值S1.4.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式：i=(Aifi/Asms)·(ms/m)×100% s=1/f求得

18、甲酸、乙酸、環(huán)己酮、丙酸的校正因子分別為：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式中得到各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：甲酸(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%丙酸(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%高效液相色譜分析一、選擇題 1液相色譜適宜的分析對(duì)象是（ ）。 A 低沸

19、點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法 C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速5液相色譜中通用型檢測器是（ ）。 A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器 C 熱導(dǎo)池檢測器 D 熒光檢測器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代

20、液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（ ）。 A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中，下列檢測器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。 A 光電二極管陣列檢測器 B 示差折光檢測器 C 熒光檢測器 D 電化學(xué)檢測器 8液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ ）。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)9在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ ）。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 10樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無關(guān)的色譜

21、是（ ）。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 11在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍 12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ）。 A 正相色譜法 B 反相色譜法 C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法13在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（ ）。 A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法14. 下列用于高效液相色譜的檢測器，（ ）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器 B、熒光檢測器 C、蒸發(fā)光散射檢測器 D、示差折光檢測器1

22、5. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置二、填空題 1高效液相色譜中的 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的 ，而不是溫度。2在液液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用 流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 _固定相的極性稱為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分離 化合物、極性 的先流出、極性 的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為 和 兩大類。5離子對(duì)色譜法是把 加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與 生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 ，使 增加，從而改善分離效果。6高效液相色譜的

23、發(fā)展趨勢是減小 和 以提高柱效。7通過化學(xué)反應(yīng)，將 鍵合到 表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中， 色譜特別適合于分離異構(gòu)體， 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 9用凝膠為固定相，利用凝膠的 與被分離組分分子 間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的 來實(shí)現(xiàn)。10在正相色譜中，極性的 組分先出峰，極性的 組分后出峰。三、判斷題 1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。 （ ）2高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 （ ）3離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫

24、液本底電導(dǎo)。（ ）4反相分配色譜適于非極性化合物的分離。 （ ）5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（ ）6示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜。 （ ）7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（ ）8液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ ）9高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（ ）10正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（ ）答案一、選擇題 1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 1

25、0D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空題 1梯度洗脫；組成與極性 2疏水性；小于 3極性；??；大 4恒流泵；恒壓泵 5離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù) 6填料粒度；柱徑 7固定液；載體 8吸附；梯度 9孔徑；尺寸；固定相 10??；大 三、判斷題 1Ö、2Ö、3´、4Ö、5Ö、6´、7Ö、8Ö、9´、10´ 四、簡答題1在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? 答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有： （1）提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性； （2）改進(jìn)固定相

26、： （3）粒度; 選擇薄殼形擔(dān)體; 選用低粘度的流動(dòng)相; （4）適當(dāng)提高柱溫 其中，減小粒度是最有效的途徑。. 2何謂正相色譜及反相色譜？在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)？答：在色譜法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于分離弱極性或非極性物質(zhì)。3何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。 優(yōu)點(diǎn)：固定相表面沒有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多；無固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團(tuán)，能靈活

27、地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測器和餾分的收集。4何謂梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？ 答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫，是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段。 梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。5、什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？答：在液相色譜分離過程中通過改變流動(dòng)相組成，或流動(dòng)相濃度使組分充分分離的方法。（2分）梯度洗脫適用于

28、復(fù)雜樣品，特別是保留值相差很大的混合物的分離。（1分）梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形，減少拖尾，縮短分離時(shí)間，降低最少檢測量，提高分析精度。（2分） 6高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式五、計(jì)算題1、用液相色譜法分析某試樣中甲苯含量,以苯為內(nèi)標(biāo)物。稱取1.7360g試樣，加入苯0.1120g，混合均勻后進(jìn)樣分析，測得甲苯和苯的峰面積分別為1635和1789。已知苯和甲苯的相對(duì)校正因子分別為0.86和0.90。試計(jì)算試樣中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:由（公式3分）可得（2分）（其中有效數(shù)字1分）原子吸收光譜分析一、選擇題

29、1. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( ) A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體的壓力2. 在原子吸收測量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?( ) A 改變燈電流 B 調(diào)節(jié)燃燒器高度 C 擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺 D 增加狹縫寬度3.原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除 ( )A 光源透射光的干擾 B 原子化器火焰的干擾C 背景干擾 D 物理干擾4. 影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ( ) A 自然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬5. 原子吸收法測定鈣時(shí),

30、加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾? ( ) A 鹽酸 B 磷酸 C 鈉 D 鎂6. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 ( )A 陰極材料 B 陽極材料 C 內(nèi)充氣體 D 燈電流7. 在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指出哪種措施不適當(dāng) ( )A 加入釋放劑 B 加入保護(hù)劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通帶8.在原子吸收法中, 能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是 ( )A 熱變寬 B 壓力變寬 C 自吸變寬 D 場致變寬9. 在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時(shí)，為了簡便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？ (

31、 )A 工作曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 間接測定法10. 石墨爐原子化的升溫程序如下： ( )A 灰化、干燥、原子化和凈化B 干燥、灰化、凈化和原子化C 干燥、灰化、原子化和凈化D 灰化、干燥、凈化和原子化11. 原子吸收光譜法測定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽, 這里鈉鹽被稱為 ( ) A 釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護(hù)劑12. 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是 ( ) A 大量的空氣 B 大量的氖或氬等惰性氣體C 少量的空氣 D 少量的氖或氬等惰性氣體13. 在火焰原子吸收光譜法中, 測定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰 ( ) A 鈉 B 鉭 C 鉀 D 鎂1

32、4. 在原子吸收光譜法分析中, 能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是 ( ) A 物理干擾 B 化學(xué)干擾 C 電離干擾 D 背景干擾15. 原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測器是 ( ) A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板二、填空題1在原子吸收光譜中，為了測出待測元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是_ 燈，符合上述要求。2空心陰極燈的陽極一般是 _, 而陰極材料則是_,管內(nèi)通常充有 _。3在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受_和_變寬得影響。4在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即_和_。5原子化器的作用是將試樣_，原子化的方法有_和_。

33、6在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測量_有困難，所以采用測量_來代替。7火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用 _ 原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是 _ ，后者是 _ ，所用的光源，前者是 _，后者是 _ 。8在原子吸收法中, 提高空心陰極燈的燈電流可增加        ，但若燈電流過大, 則       隨之增大, 同時(shí)會(huì)使發(fā)射線_。9原子吸收法測定鈣時(shí)，為了抑制 PO43-的干擾，常加入的釋放劑為 _ ；測定鎂時(shí)，為了抑制 Al3+的

34、干擾，常加入的釋放劑為 _ ；測定鈣和鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑 _ 。10原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測定的靈敏度，其原因是 _。三、判斷題1原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。 （ ）2實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。 （ ）3原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。 （ ）4原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。 （ ）5在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。 （ ）6

35、空心陰極燈能夠發(fā)射待測元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測元素相同。（ ）7火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過光輻射發(fā)生。 （ ）8根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之和相對(duì)于基態(tài)原子總數(shù)來說很少。 （ ）9石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。 （ ）10貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^量。過量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測定。 （ ）答案：一、選擇題1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、1

36、5C二、填空題1空心陰極燈2鎢棒、待測元素、低壓惰性氣體3多普勒（熱變寬） 勞倫茨（壓力或碰撞）4譜線半寬度  中心頻率5蒸發(fā)并使待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣   火焰原子化法   非火焰原子化法6積分吸收  峰值吸收7吸收  原子吸收  分子吸收  銳線光源   連續(xù)光源8發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬9La3+   Sr2+   EDTA   8-羥基喹啉10氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽

37、略三、判斷題1´、2Ö、3´、4´、5´、6Ö、7´、8Ö、9Ö、10Ö四、簡答題1何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。2原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測定靈

38、敏度就愈高？為什么？答:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會(huì)導(dǎo)致測定靈敏度降低.尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰.3背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素的變化對(duì)測定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對(duì)光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。4.用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替

39、連續(xù)測定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測定鋅元素的檢出限.序號(hào)12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號(hào)678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解:求出噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.597, 吸光度的平均值為14.16,代入檢測限的表達(dá)式得:m×3s/A=0.010 ×3×0.597/14.16= 0.0013mg.mL-115.用原子吸收法測銻,用鉛作內(nèi)標(biāo).取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測得ASb/APb= 0.808. 另取相同濃度的

40、銻和鉛溶液,ASb/APb= 1.31, 計(jì)算未知液中銻的質(zhì)量濃度.解:設(shè)試液中銻濃度為Cx由于:ASb = KSbCSb APb =KPbCPb故: KSb/KPb =1.31(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)= 1.31×（5 × Cx/10)/( 2 × 4.13/10)=0.808Cx = 1.02mg.mL-1紫外吸收光譜分析一、選擇題1. 在紫外可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測物吸收峰 (    )  A 消失 

41、0;B  精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯  C  位移  D  分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（       ）材料制成的。A  玻璃     B  鹽片     C  石英     D  有機(jī)玻璃3. 下列化合物中，同時(shí)有，躍遷的化合物是 (  )  A  一氯甲烷  &#

42、160;   B  丙酮     C  1,3-丁烯 D  甲醇4. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 200400nm 之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 (      )   A  氘燈或氫燈  B  能斯特?zé)?C  鎢燈   D  空心陰極燈燈5.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶 (    )  

43、;A  波長變長    B  波長變短 C  波長不變    D  譜帶藍(lán)移6.對(duì)化合物 CH3COCH=C(CH3)2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是 (    )  A  環(huán)己烷    B  氯仿    C  甲醇    D  水7.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測器？ (   

44、 )  A  熱電偶    B  光電倍增管    C  光電池   D  光電管8.紫外-可見吸收光譜主要決定于 (    ) A  分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷    B  分子的電子結(jié)構(gòu) C  原子的電子結(jié)構(gòu)         D  原子

45、的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1. 在分光光度計(jì)中，常因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1) 石英比色皿用于 _(2) 玻璃比色皿用于 _2. 在分光光度計(jì)中，常因波長范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1) 鎢燈用于 _(2) 氫燈用于 _3. 紫外-可見分光光度測定的合理吸光范圍應(yīng)為 _ 。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間 _ 。4. 紫外可見光分光光度計(jì)所用的光源是 _ 和 _ 兩種.5. 在紫外-可見吸收光譜中, 一般電子能級(jí)躍遷類型為:(1)_躍遷, 對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)(2)_躍遷, 對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)(3)_躍遷, 對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)(4)_躍遷,

46、對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)6.共軛二烯烴在己烷溶劑中 =219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)max 比219nm_,    原因是該吸收是由_躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性_。三、判斷題1有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。   （    ）2不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉t外光可見光紫外光X射線。    （    ）3區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法

47、。 （    ）4由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。    （    ）5紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。（    ）6極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。   （    ）7在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（   ）答案：一、選擇題1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空題1.紫外區(qū)

48、，可見區(qū)2.可見區(qū)，紫外區(qū)3. 200800nm，濃度測量的相對(duì)誤差較小4.氕燈，鎢燈5.1）. s>s*, 真空紫外; 2）. n>s*, 遠(yuǎn)紫外; 3）. p>p*, 紫外; 4）. n>p*, 近紫外, 可見.6. 大，p>p*，大三、判斷題1Ö、2´、3´、4´、5´、6Ö、7´四、簡答題1. 何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說明解：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如CH4的吸收峰波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正

49、己烷溶液吸收波長位移至177nm，-OH起到助色團(tuán)的作用當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒墟I的不飽和基團(tuán)時(shí)，會(huì)使這些化合物的最大吸收波長位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團(tuán)成為生色團(tuán)例如，CH2CH2的最大吸收波長位于171nm處，而乙烷則位于遠(yuǎn)紫外區(qū)2. 在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn)？解：紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團(tuán)和助色團(tuán)的信息，而不能提供整個(gè)分子的信息，即紫外光譜可以提供一些官能團(tuán)的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與其它方法配合起來3. 紫外及可見分光光度計(jì)與可見分光光度計(jì)比較，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見用鎢燈，因?yàn)槎甙l(fā)出的光的波長范圍不同從單色器來說，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故從吸收池來看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測器來看，可見區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長范圍為625-1000nm，紫外用銻銫光電管，其波長范圍為200-625nm.吸光光度法一、選擇題1.人眼感覺到的光稱為