最全的TLC經(jīng)驗(yàn)-薄層層析-顯色劑

1、最全的TLC經(jīng)驗(yàn)薄層色譜TLC是一種非常有用的跟蹤反響的手段，還可以用于柱色譜別離中適宜溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠，它們是極性很大標(biāo)準(zhǔn)或者是非極性的反相。流動(dòng)相那么是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)中，都將使用標(biāo)準(zhǔn)硅膠板。將溶液中的反響混合物點(diǎn)在薄板上，然后利用毛細(xì)作用使溶劑或混合溶劑沿板向上移動(dòng)進(jìn)行展開。根據(jù)混合物中組分的極性，不同化合物將會(huì)在薄板上移動(dòng)不同的距離。極性強(qiáng)的化合物會(huì)“粘在極性的硅膠上，在薄板上移動(dòng)的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會(huì)在流動(dòng)的溶劑相中保存較長(zhǎng)的時(shí)間從而在板上移動(dòng)較大的距離?；衔镆苿?dòng)的距離大小用Rf值來表達(dá)。這是一個(gè)位于01

2、之間的數(shù)值，它的定義為：化合物距離基線最先點(diǎn)樣時(shí)已經(jīng)確定的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。薄層色譜TLC實(shí)驗(yàn)步驟： 1) 切割薄板。通常，買來的硅膠板都是方形的玻璃板，必需用鉆石頭玻璃刀按照模板的形狀進(jìn)行切割。在切割玻璃之前，用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標(biāo)出基線的位置注意不要損壞硅膠面。借助鋒利的玻璃切割刀和一把引導(dǎo)尺，你便可方便地進(jìn)行玻璃切割。當(dāng)整塊玻璃被切割后，你就可以進(jìn)一步將其分成假設(shè)干獨(dú)立的小塊了。開始的時(shí)候，也許你會(huì)感到有一些難度，但經(jīng)過一些訓(xùn)練以后，你便會(huì)熟練地掌握該項(xiàng)技術(shù)。 2) 選取適宜的溶劑體系?；衔镌诒“迳弦苿?dòng)距離的多少取決于所選取的溶劑不同。在戊烷和己烷等非極性

3、溶劑中，大多數(shù)極性物質(zhì)不會(huì)移動(dòng)，但是非極性化合物會(huì)在薄板上移動(dòng)一定距離。相反，極性溶劑通常會(huì)將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個(gè)好的溶劑體系應(yīng)該使混合物中所有的化合物都離開基線，但并不使所有化合物都到達(dá)溶劑前端， Rf值最好在0.150.85之間。雖然這個(gè)條件不一定都能滿足，但這應(yīng)該作為薄層色譜分析的目標(biāo)在柱色譜中，適宜的溶劑應(yīng)該滿足Rf在0.20.3之間。那么，應(yīng)該選取哪些溶劑呢？一些標(biāo)準(zhǔn)溶劑和他們的相對(duì)極性從LLP中摘錄列于如下：強(qiáng)極性溶劑： 甲醇乙醇異丙醇 中等極性溶劑： 乙氰乙酸乙酯氯仿二氯甲烷乙醚甲苯 非極性溶劑： 環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶劑： 乙

4、酸乙酯/己烷：常用濃度030%。但有時(shí)較難在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。 乙醚/戊烷體系：濃度為040%的比較常用。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷：對(duì)強(qiáng)極性化合物530%比較適宜。 二氯甲烷/己烷或戊烷：530%，當(dāng)其他混合溶劑失敗時(shí)可以考慮使用。 3) 將12mL選定的溶劑體系倒入展開池中，在展開池中放置一大塊濾紙。 4) 將化合物在標(biāo)記過的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買來的，此外，點(diǎn)樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下你可以參照UROP。在跟蹤反響進(jìn)行時(shí)，一定要點(diǎn)上起始反響物、反響混合物以及兩者的混合物。 5) 展開：讓溶劑向上展開約90%的薄板長(zhǎng)度。 6) 從展開

5、池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿位置。根據(jù)這個(gè)算Rf數(shù)值。 7) 讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。 8) 用非破壞性技術(shù)觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀察。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標(biāo)出所有有紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無損方法-用碘染色法。你可以參看UROP。9) 用破壞性方式觀測(cè)薄板。當(dāng)化合物沒有紫外活性的時(shí)候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時(shí)，將枯燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒。用紙巾擦干薄板的反面。將薄板放在加熱板上觀察斑點(diǎn)的變化。在斑點(diǎn)變得可見而且背景顏

6、色未能遮蓋住斑點(diǎn)之前，將薄板從加熱板上取下。 10) 根據(jù)初始薄層色譜結(jié)果修改溶劑體系的選擇。如果想讓Rf變得更大一些，可使溶劑體系極性更強(qiáng)些；如果想讓Rf變小，就應(yīng)該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點(diǎn)樣變成了條紋狀而不是一個(gè)圓圈狀，那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析，如果還是不能奏效，就應(yīng)該考慮換一種溶劑體系。 11) 做好TLC標(biāo)記，計(jì)算每個(gè)斑點(diǎn)的Rf值，并且在筆記本中畫出圖樣。TLC顯色試劑的選擇顯色試劑 顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色劑；另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多，列舉一些常用的顯色劑。 l通

7、用顯色劑 硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5molL硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液，噴后110oC烤15min，不同有機(jī)化合物顯不同顏色。 0.5碘的氯仿溶液 對(duì)很多化合物顯黃棕色。 中性0.05高錳酸鉀溶液 易復(fù)原性化合物在淡紅背景上顯黃色。 堿性高錳酸鉀試劑 復(fù)原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。 溶液I：1高錳酸鉀溶液；溶液：5碳酸鈉溶液；溶液I和溶液等量混合應(yīng)用。 酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸)，噴后薄層于180oC加熱1520min。酸性重鉻酸鉀試劑 噴5重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時(shí)150oC

8、烤薄層。5磷鉬酸乙醇溶液 噴后120烘烤，復(fù)原性化合物顯藍(lán)色，再用氨氣薰，那么背景變?yōu)闊o色。 鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 復(fù)原性物質(zhì)顯藍(lán)色，再噴2molL鹽酸溶液，那么藍(lán)色加深。 溶液I：1鐵氰化鉀溶液；溶液：2三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I和溶液等量混合。 2專屬性顯色劑 由于化合物種類繁多，因此專屬性顯色劑也是很多的，現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下： (1) 烴類 硝酸銀過氧化氫 檢出物：鹵代烴類。 溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30過氧化氫1滴。 方法：噴后置未過濾的紫外光下照射； 結(jié)果：斑點(diǎn)呈暗黑色。 熒光素溴 檢出物：不

9、飽和烴。 溶液：I熒光素0.1g溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。 方法：先噴(I)，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成，阻止生成曙紅而保存熒光，多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。 四氯鄰苯二甲酸酐 檢出物：芳香烴。 溶液：2四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。 方法：噴后置紫外光下觀察。 甲醛硫酸 檢出物：多環(huán)芳烴。 溶液：37甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。 (2)醇類 3，5一二硝基苯酰氯 檢出物：醇類。 溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氫氧化鈉溶液；O.002羅丹明溶液。 方法：先噴(I)，在空氣中枯燥過夜，

10、用蒸氣薰2min，將紙或薄層通過試液()30s，噴水洗，趁濕通過()15s，空氣枯燥，紫外燈下觀察。 硝酸鈰銨 檢出物：醇類。 溶液：I1硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-對(duì)苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中，用前將(I)與()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。 香草醛硫酸 檢出物：高級(jí)醇、酚、甾類及精油。 溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法：噴后于120oC加熱至呈色最深。 二苯基苦基偕肼 檢出物：醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。 溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法：噴后于110oC加熱5lOmin。 結(jié)果：

11、紫色背景呈黃色斑點(diǎn)。 (3)醛酮類品紅亞硫酸 檢出物：醛基化合物。 溶液：I0.01%品紅溶液，通入二氧化硫直至無色；0.05molL氯化汞溶液； O.05molL硫酸溶液。 方法：將I、以1：1：10混合，用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺 檢出物：醛類、酮類。 溶液：本品乙酸飽和溶液。 2，4-二硝基苯肼 檢出物：醛基、酮基及酮糖。 溶液：I0.4本品的2molL鹽酸溶液； 本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加濃鹽酸lml。 方法：噴溶液I或后，立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。 結(jié)果：飽和酮立即呈藍(lán)色；飽和醛反響慢，呈橄欖綠色；不飽和羰基化合物不顯色。 繞丹寧 檢出物：類胡蘿卜素醛類。

12、溶液：I1%5%繞丹寧乙醇溶液；25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。 方法：先噴溶液I，再噴溶液，枯燥。 (4)有機(jī)酸類 1 溴甲酚綠 檢出物：有機(jī)酸類。 溶液：溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。 方法：浸板。 結(jié)果：藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)。2 高錳酸鉀硫酸 檢出物：脂肪酸衍生物。 溶液：見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。 3 過氧化氫 檢出物：芳香酸。 溶液：0.3%過氧化氫溶液。 方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。 結(jié)果：呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。 4 2，5 6-二氯苯酚-靛酚鈉 檢出物：有機(jī)酸與酮酸。 溶液：0.1%本品的乙醇溶液。 方法：噴后微溫。 結(jié)果：藍(lán)色背

13、景呈紅色。 (5)酚類 1 Emerson 試劑(4-氨基安替比林鐵氰化鉀() 檢出物：酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。 溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；鐵氰化鉀()4g溶于水50ml，2 用乙醇稀釋至100ml。 方法：先噴溶液I，3 在熱空氣中枯燥5min，4 再噴溶液，5 再于熱空氣中枯燥5min，6 然后將板置含有氨蒸氣(25氨溶液)的密閉容器中。 結(jié)果：斑點(diǎn)呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點(diǎn)。7 Boute 反響 檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。 方法：將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中310min，8 再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。 9 氯醌(四氯代對(duì)苯醌)

14、 檢出物：酚類。 溶液：1本品的甲苯溶液。 10 DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑 檢出物：酚類。 溶液：2本品的甲苯溶液。11 TCNE (四氰基乙烯)試劑 檢出物：酚類、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類、芳香胺類。 溶液：0.5%1%本品的甲苯溶液。 12 Gibbs(2，13 6-二溴苯醌氯亞胺)試劑 檢出物：酚類。 溶液：2%本品的甲醇溶液。 氯化鐵 檢出物：酚類、羥酰胺酸。 溶液：1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。 結(jié)果：酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物 FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑 檢出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。 溶液：10氫氧化鈉溶液

15、、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，在室溫至少放置20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑 檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類、抗心律不齊藥物。 溶液：I堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化鉀8g溶于水20ml中。 將上述溶液I及等量混合，置棕色瓶中作為儲(chǔ)藏液，用前取儲(chǔ)藏液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。 結(jié)果：呈橘紅色斑點(diǎn)。4-甲基傘形酮 檢出物：含氮雜環(huán)化合物。 溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。 方法：噴板后置25氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365n

16、m)下觀察。 碘鉑酸鉀 檢出物：生物堿類及有機(jī)含氮化物。 溶液：10六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合，加6碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。 硫酸高鈰銨硫酸 檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。 溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴參加濃硫酸直至混濁消失。 方法：噴后薄層于110加熱數(shù)分鐘。 結(jié)果：阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出Ehrlich (對(duì)二甲氨基苯甲醛鹽酸)試劑 檢出物：吲哚衍生物及胺類。 溶液：1本品的濃鹽酸溶液與甲醇1：1混合。 方法：噴后板于50加熱20min。 結(jié)果：呈不同顏色的斑點(diǎn)。 (7)胺類 硝酸乙醇 檢出物：脂肪族胺

17、類。 溶液：50滴65硝酸于乙醇100ml中。 方法：需要時(shí)120oC加熱。 2，6-二氯醌氯亞胺 檢出物：抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠?、藥物、苯氧基乙酸除草劑等?溶液：新鮮制備的0.52本品乙醇溶液。 方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣處理。 茜素 檢出物：胺類。 溶液：O.1本品的乙醇溶液。丁二酮單肟氯化鎳 檢出物：胺類。 溶液：I丁二酮單肟1.2g溶于熱水35ml中，加氯化鎳095g，冷卻后加濃氨水2ml； 鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。 方法：將溶液I及混合，放置1天，過濾。5Pauly (對(duì)氨基苯磺酸)試劑 檢出物：酚類

18、、胺類和能偶合的雜環(huán)化合物。 溶液：磺酸45g溶于溫?zé)岬?2molL鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加45亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等體積10碳酸鈉溶液。 硫氰酸鈷() 檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類。 溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。 結(jié)果：白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn)，2h后顏色消退。假設(shè)將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點(diǎn)。 1，2-萘醌-4-磺酸鈉 檢出物：芳香胺類。 溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，濾去不溶物即得。 方法：噴后反響30min顯色。 葡萄糖磷酸 檢出物：芳香胺類。 溶液：葡萄糖

19、2g溶于85磷酸l0ml與水40ml混合液中，再加乙醇與正丁醇各30ml。 方法：噴后于115加熱l0min。 8)硝基及亞硝基化合物 -萘胺 檢出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液：IO5-萘胺乙醇溶液； 10氫氧化鉀甲醇溶液。 方法：先噴溶液I，再噴溶液。 結(jié)果：呈紅褐色斑點(diǎn)。 二苯胺氯化鈀 檢出物：亞硝胺類。 溶液：1.5二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2氯化鈉溶液lOOml，按5：1混合。 方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。 結(jié)果：顯紫色斑點(diǎn)。 (9)氨基酸及肽類 茚三酮 檢出物：氨基酸、胺與氨基糖類。 溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。 方法：噴后于

20、110oC加熱。 結(jié)果：呈紅紫色斑點(diǎn)。 茚三酮乙酸鎘 檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類。 溶液：茚三酮1g及乙酸鎘2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀釋至500ml。 方法：噴后于120oC加熱20min。 1，2-萘醌-4-磺酸鈉 檢出物：氨基酸。 溶液：臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。 方法：噴后室溫枯燥。 結(jié)果：不同氨基酸呈不同色點(diǎn)。 靛紅乙酸鋅 檢出物：氨基酸與某些肽類。 溶液：靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95異丙醇l00ml中，加熱至80oC，冷卻后加乙酸1ml，冰箱保存。 方法：噴后于8085"C加熱30min。 茚三酮冰醋酸 檢出物：二肽及三肽。 溶液：1茚三酮

21、吡啶溶液與冰醋酸按5：1混合。 方法：噴后于l00oC加熱5min。 香草醛 檢出物：氨基酸及胺類。 溶液：I本品1g溶于丙醇50ml中; 1molL氫氧化鉀溶液lml，用乙醇稀釋至lOOml。 方法：先噴溶液I后于110oC枯燥l0min，再噴溶液，于110oC再枯燥l0min，于紫外光(365nm)下觀察。 (10)甾類 香草醛硫酸 檢出物：甾體激素。 溶液：1香草醛濃硫酸溶液。 方法：噴后于105加熱5min。 氯化錳 檢出物：雌激素類。 溶液：氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。 方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。 高氯酸 檢出物：甾體激素。 溶液：5高氯酸甲醇溶液。

22、 方法：噴后于110oC加熱5min，置紫外光(365nm)下觀察。 三氯化銻乙酸 檢出物：甾類與二萜類。 溶液：三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。 方法：噴后于100oC加熱5min，紫外光長(zhǎng)波下觀察。 結(jié)果：二萜類斑點(diǎn)呈紅黃-藍(lán)紫色。 對(duì)甲苯磺酸 檢出物：甾族化合物、黃酮類與兒茶酸類。 溶液：20本品的氯仿溶液。 方法：噴后于100oC加熱數(shù)分鐘，紫外光長(zhǎng)波下觀察。 結(jié)果：斑點(diǎn)呈熒光。 氯磺酸乙酸 檢出物：三萜、甾醇與甾族化合物。 溶液：氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。 方法：噴后于130加熱5l0min，置紫外光長(zhǎng)波下觀察。 結(jié)果；斑點(diǎn)顯熒光。 (11)糖類

23、茴香胺、鄰苯二酸試劑 檢出物：碳?xì)浠衔铩?溶液：1.23g茴香胺及1.66g鄰苯二酸于l00ml 95乙醇中的溶液。 方法：噴霧或浸漬。 結(jié)果：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。 四乙酸鉛2，7一二氯熒光素 檢出物：甙類、酚類、糖酸類 溶液：I2四乙酸鉛的冰醋酸溶液；12，7一二氯熒光素乙醇溶液。 取溶液I、 各5ml混勻，用枯燥的苯或甲苯稀釋至200ml，試劑溶液只能穩(wěn)定2h。 方法：浸板。 鄰氨基聯(lián)苯磷酸 檢出物：糖類。 溶液：O.3g鄰氨基聯(lián)苯加85磷酸5ml與乙醇95ml。 方法：噴板后llOoC加熱1520min。 結(jié)果：斑點(diǎn)呈褐色。 苯胺二苯胺磷酸 檢出物：

24、復(fù)原糖。 溶液：4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。 方法：噴后于85加熱l0min。 結(jié)果：產(chǎn)生各種顏色。1，4-己醛糖、低聚糖呈藍(lán)色。 雙甲酮磷酸 檢出物：酮糖。 溶液：雙甲酮(5，5-二甲基環(huán)己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇與l0ml 85磷酸中。 方法：噴板后于110oC加熱1520min。 結(jié)果：日光下觀察，白色背景上呈黃色斑點(diǎn)，紫外光長(zhǎng)波下呈藍(lán)色熒光。 聯(lián)苯胺三氯乙酸 檢出物：糖類。 溶液：0.5g聯(lián)苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40三氯乙酸水溶液，用乙醇稀釋至l00ml。 方法：噴后置紫外光下照射15min。 結(jié)果：斑點(diǎn)呈灰棕-紅褐

25、色。 對(duì)二甲氨基苯甲醛乙酰丙酮 檢出物：氨基糖類。 溶液：I. 5ml 50氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混合液l0ml，此兩種溶液均需新鮮配制，臨用前混合； . 1g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml濃鹽酸，需要時(shí)此溶液可用正丁醇180ml稀釋。 方法：先噴I后于105oC加熱5min，再噴，然后于90枯燥5min。 結(jié)果：斑點(diǎn)呈紅色論壇問答：1在薄層層析中，展開劑的選擇很重要，我從事合成時(shí)間不長(zhǎng)，每次選展開劑的時(shí)候都不是很恰當(dāng)，請(qǐng)各位經(jīng)驗(yàn)豐富的老師賜教一種簡(jiǎn)單的方法是根據(jù)你產(chǎn)的溶解性選擇一種極性最強(qiáng)的溶劑學(xué)如醇類，乙

26、氰等，再根據(jù)你實(shí)際展開的情況慢慢參加極性弱的溶劑如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等調(diào)節(jié)體系的極性。以得到最好的展開效果。把我的祖?zhèn)髅胤礁嬖V你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年來我用這四種體系,沒有出現(xiàn)過什么問題.我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調(diào)節(jié)比例，直到有滿意的Rf值，有拖尾時(shí)可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試從展開的角度上來看，確實(shí)能行，如果是別離就不一定行了別離的話只好調(diào)低一點(diǎn)Rf，還是可以的氨基酸都有專用的展開劑，常用丁醇和水，再加酸堿極性

27、小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以參加少量氨水或冰醋酸2 請(qǐng)問：制備薄層板子爬完后，東西怎么取下來？在不回流的條件下20-30度單用甲醇攪半個(gè)小時(shí)可不可以？還有就是我在另外一本書上看到說用乙醇好一些，因?yàn)榧状蓟匕压枘z里帶的雜質(zhì)也沖下來，實(shí)在不知該怎辦好，請(qǐng)哪位高手幫助解答解答吧。謝謝先！如果你所要的東西與想要?jiǎng)e離的東西在板子上分的很開，你可以把帶有產(chǎn)品的一局部硅膠刮下來，用乙酸乙脂參考2樓意見浸泡，然后慮掉硅膠，把溶劑蒸干就可以了么！謝謝您的指教，用乙酸乙酯的話，要不要回流??？時(shí)間大概要多長(zhǎng) ？溫度低的話硅膠上的東西會(huì)不會(huì)掉不下來呀

28、？還有就是用 乙酸乙酯的話，極性夠嗎？能徹底把東西從硅膠上交換下來嗎？我一般用丙酮。不要加熱。用洗脫管洗脫，而不是浸泡后過濾。乙酸乙酯的極性通常是足夠的，不放心的話可多加點(diǎn)乙酸乙酯，但不要加熱。刮下來的硅膠粉末加乙酸乙酯，室溫?cái)嚢?小時(shí)，我做過上百次從沒遇到問題。只要在板上能分開，得到的樣品去做400M核磁根本看不出雜質(zhì)。但我也有很多經(jīng)驗(yàn)說明用甲醇也沒問題。極性比較大的東東比方用純乙酸乙酯也不好爬起來的，還是需要用甲醇的，如果板好的的話，雜質(zhì)是不會(huì)有的，但可能會(huì)有少量硅膠帶下。我最推薦用二氯甲烷，容易蒸干，而且NMR簡(jiǎn)單，但可能洗脫能力較乙酸乙酯稍差，對(duì)一般的化合物還是夠了。請(qǐng)問chemie用

29、二氯甲烷極性夠嗎？硅膠上的東西很難下來吧？還有請(qǐng)問lanthanum洗脫管是什么?。课液盟茝臎]用到過呀！你想想，你一般爬板或過柱用的洗脫劑極性有多大？既然能從硅膠柱上沖下來，又何愁不能從硅膠上洗下來呢？洗脫管我也沒用過，愿聞其詳。洗脫管就是一個(gè)玻璃管，下面縮口，就像一個(gè)小柱子，沒活塞罷了。使用時(shí)塞一小塊脫脂棉，將從板上刮下的硅膠粉末倒進(jìn)里面，加丙酮洗脫，下面用圓底燒瓶收集滴下來的洗脫液。既不必加熱也不必?cái)嚢?。用純丙酮作為洗脫劑，?duì)于通常極性氯仿：甲醇=4：1，硅膠H，CMC，Rf>0.2的物質(zhì)，均能完全洗脫。如果極性更大，請(qǐng)?jiān)囉眉状?。特殊物質(zhì)由于溶解性原因，請(qǐng)?jiān)囉枚燃淄?，如三萜類。我?/p>

30、直用砂板漏斗，更省心，硅膠粉末也不會(huì)沖下來。砂芯漏斗不好洗，尤其對(duì)于不溶物如硅膠。用酒精或者洗液浸泡除去有機(jī)物，用水反沖可以除去大局部無機(jī)物和不溶物，可總會(huì)有些進(jìn)入狹縫里的除不干凈。感覺不爽。請(qǐng)問，為什么不使用浸泡后過濾的方法呢？我為了方便起見一直用的是這種方法，可是發(fā)現(xiàn)對(duì)收率影響比較大，這里面是不是有什么道理呢？制備薄層的問題就是收率比柱層析低很多，死吸附嚴(yán)重，因?yàn)橹右恢痹谟萌軇_。但沒有方法，不過適用于樣品量較少的情況。我有很多核磁都是拿板分的。不推薦使用甲醇浸泡，會(huì)有硅膠峰，氫譜高場(chǎng)區(qū)不好看。我一般是用乙酸乙酯或THF浸泡，室溫下振搖12小時(shí)，沙芯漏斗過濾后旋干即可。3我要的是氨基酸甲

31、酯,現(xiàn)在合成了它的鹽酸鹽,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)PH到弱堿性后,無法萃取出來(用過乙醚和乙酸乙酯萃取,大局部還在水里),請(qǐng)教各位大俠如何解決?你不要用水，不要用碳酸氫鈉，而是用有機(jī)溶劑加三乙胺調(diào)至pH89左右，季銨鹽析出，濾掉，剩余你的產(chǎn)品在溶劑中，但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃等極性大的溶劑，會(huì)把季銨鹽溶解，最好選用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之類的中等極性的溶劑。三乙胺的鹽酸鹽溶于二氯甲烷，而且我做過鹽酸鹽在二氯甲烷中加三乙胺，得不到酯在二氯甲烷中通入氨氣后可得酯，氯化銨在二氯甲烷中根本不溶解將你的鹽酸鹽分散在乙醚中，然后通氨氣。過濾，濾餅是氯化銨，濾液蒸干，就是你要的氨基酸酯了。我以

32、前做的丙氨酸乙酯，從酸到酯，收率80以上。3過極性大的物質(zhì)用反柱法。用活性炭，價(jià)廉，效果如何？C18等價(jià)高，再生效果如何？望作過這方面工作的老師指導(dǎo)心得。我別離的樣品后兩個(gè)點(diǎn)不易出來，加大極性時(shí)那么托尾混在一起出來，打算用極性柱C18價(jià)格高，但只要好好用，別用氯仿等溶劑洗，一根柱子可以反復(fù)用很屢次的?；钚蕴汲c(diǎn)量少的雜質(zhì)還行，特別是脫色效果好。你的樣品沒說明性質(zhì)，不好給你建議c8,c18的柱子，用甲醇：水，梯度洗脫，效果好！假設(shè)是酸或胺可以加一點(diǎn)醋酸或三乙胺采用比點(diǎn)板極性小的展開劑慢慢過.4最近需要用制備型的薄層，但是以前又沒有接觸過，請(qǐng)問制備型薄層的黏合劑溶液的濃度多少是最好?。窟M(jìn)行制備型薄

33、層試驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意一些什么樣的問題?。课乙郧霸诠緯r(shí)做過薄層制備，現(xiàn)在在上學(xué)，可能記得不是太清：應(yīng)該是2.5-5/1000，簡(jiǎn)單地說，就是2.5-5克CMC加水至1000ML然后稍微加熱，或不加熱，用電磁攪拌后，盡量地溶解，可以直接用，最好過濾一下，不過過濾很慢，要有耐心哦！我記得我們以前白天讓水泵一直抽濾，不管它，而去做別的試驗(yàn)！還有，選用20X20CM的玻璃板進(jìn)行制備時(shí)，將硅膠與CMC溶液攪勻后比喻說用量比硅膠1克，CMC溶液3ML，一般說來20X20CM的玻璃板需要20克硅膠+60ML水，不要有氣泡發(fā)生，如有，可以參加少量乙醇，再攪拌，然后鋪板，使之均勻鋪在玻璃板上，在空氣中自然涼干，然后在

34、100度左右烘烤活化，關(guān)閉電源，自然冷卻，拿出直接用就行了！不知道我記憶是否出錯(cuò)，如是，請(qǐng)?jiān)噶?！先用一般的洗滌劑將用過的板子洗過，在把板子浸泡入水中，參加少量固體NaOH，在電爐上煮一個(gè)小時(shí)左右，然后用水洗凈，烘箱中120度哄1小時(shí)備用。2配制用0.6%的縮甲基纖維素水溶液，待混合均勻后再抽濾。3在抽濾好的縮甲基纖維素參加硅膠注意要有熒光的哦化學(xué)純就可以然后鋪在哄好的板子上就好了，雖然大家都會(huì)這個(gè)方法，但是我發(fā)現(xiàn)0.6%的比例是比較好的制取CMC水溶液：稱取3g(或5g)CMC-Na,放入1500mL錐形瓶中，參加1000mL蒸餾水，磁子攪拌，水浴加熱60-70度，直到澄清，靜置數(shù)天，讓少量絮狀物沉降。注意，無法過濾。2鋪制備薄層PTLC板：可別離50-200mg樣品。20*30cm玻璃板單面