德林COD分析儀說明書

1、(蘇 )制01000262號(hào)-1DL2001A型 CODCr 全自動(dòng)在線分析儀使用說明書請(qǐng)仔細(xì)閱讀本說明書，正確使用儀器請(qǐng)妥善保管本說明書，以備今后查閱江蘇德林環(huán)保技術(shù)有限公司南京德林環(huán)保儀器有限公司中國(guó) 南京感謝您使用 江蘇德林環(huán)保技術(shù)有限公司（南京德林環(huán)保儀器有限公司）的DL2001A型 CODCr全自動(dòng)在線分析儀。我公司是產(chǎn)、學(xué)、研一體化高新技術(shù)和軟件企業(yè)，多年來，公司按照GB/T19001-2008 idt ISO9001:2008質(zhì)量管理體系 要求、GB/T24001-2004 idt ISO14001：2004環(huán)境管理體系 要求及使用指南和GB/T28001-2001職業(yè)

2、健康安全管理體系規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定建立質(zhì)量/環(huán)境/職業(yè)健康安全一體化管理體系。是國(guó)家863高科技項(xiàng)目、國(guó)家重大水專項(xiàng)、國(guó)家火炬計(jì)劃、國(guó)家創(chuàng)新基金等項(xiàng)目的承接單位和中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器專業(yè)委員會(huì)常委單位，是國(guó)內(nèi)最大的水環(huán)境監(jiān)測(cè)分析儀器研發(fā)、生產(chǎn)基地。我公司主要產(chǎn)品有DL2001A型 CODCr全自動(dòng)在線分析儀、 DL2003型NH3-N全自動(dòng)在線分析儀、DL2004型TP全自動(dòng)在線分析儀等20余種DL系列在線分析儀器。儀器性能優(yōu)良、質(zhì)量可靠。主要產(chǎn)品都符合計(jì)量認(rèn)可要求和通過環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)證 。我公司技術(shù)力量雄厚，業(yè)務(wù)聯(lián)系廣泛，擁有一支業(yè)務(wù)素質(zhì)高、服務(wù)熱情的技術(shù)人員隊(duì)伍。我公司一直與國(guó)家環(huán)保部、

3、各級(jí)環(huán)保部門及各相關(guān)部門保持著融洽的工作關(guān)系。在我國(guó)，水污染越來越成為重要的環(huán)境問題。各級(jí)政府為了控制和降低水污染程度，保持水環(huán)境的潔凈，大力推廣使用在線水質(zhì)測(cè)量分析設(shè)備。德林公司采用先進(jìn)的流動(dòng)注射分析技術(shù)，DL系列在線水質(zhì)分析儀具有操作簡(jiǎn)單、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、維護(hù)費(fèi)用低廉、可遠(yuǎn)程操作等優(yōu)點(diǎn)，受到境內(nèi)外廣大用戶的好評(píng)和認(rèn)可。江蘇德林環(huán)保技術(shù)有限公司（南京德林環(huán)保儀器有限公司）秉承善良、誠(chéng)信、認(rèn)真、專業(yè)的態(tài)度，旨在制世界領(lǐng)先儀器、做中國(guó)最佳服務(wù)。目錄第一章 安全預(yù)防措施1第二章 技術(shù)規(guī)格2第三章系統(tǒng)概述33.1 整機(jī)結(jié)構(gòu)33.2 應(yīng)用33.3 基本原理43.4 檢測(cè)范圍43.5 檢測(cè)工作流程5第四章

4、 拆箱和安裝64.1 拆箱.64.2 安裝.6第五章 試劑95.1 零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0）95.2 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液（500）105.3 重鉻酸鉀溶液（1.0 mol/L）105.4 2500mL硫酸溶液（7 : 4）105.5 氧化劑溶液（載流液）115.6 硫酸銀消解液115.7 硫酸汞消解液115.8 硫酸汞稀釋液125.9 試劑的使用與保存125.10 穩(wěn)定性和反應(yīng)性125.11 試劑的放置125.12 廢液的處理12第六章 儀器操作146.1 校準(zhǔn)146.2 測(cè)量146.3 儀器的操作146.3.1 參數(shù)設(shè)置介紹146.3.2 指令輸入介紹146.3.3 軟件菜單系統(tǒng)介紹156.3.4 觸

5、摸顯示屏操作樹狀示意圖.216.4 儀器使用快速入門22第七章 維護(hù)237.1 日常檢查237.2 常見故障分析24附件1 通信25第一章 安全預(yù)防措施請(qǐng)您在認(rèn)真閱讀本使用說明書后再操作和使用儀器，請(qǐng)?zhí)貏e注意所有有關(guān)危險(xiǎn)和謹(jǐn)慎問題的說明。否則可能會(huì)導(dǎo)致對(duì)操作人員和儀器的傷害。為確保儀器本身提供的保護(hù)不被損壞，請(qǐng)勿使用任何本手冊(cè)中未說明的方式安裝該儀器。本儀器所使用的化學(xué)藥品，其中一些為有毒有害物質(zhì)。請(qǐng)?jiān)谔幚磉@些化學(xué)物質(zhì)的時(shí)候嚴(yán)格按照相關(guān)操作過程進(jìn)行。儀器正式投用前，必須可靠接地，請(qǐng)確認(rèn)不存在如用電等方面的安全隱患。警示標(biāo)志表明為特別注意事項(xiàng)。表明存在化學(xué)危害風(fēng)險(xiǎn)，只有經(jīng)過培訓(xùn)具有操作資格的人方

6、可進(jìn)行化學(xué)藥品處理或維護(hù)設(shè)備化學(xué)藥品傳遞系統(tǒng)。表明須佩帶防護(hù)設(shè)備。 第二章 技術(shù)規(guī)格測(cè)量方法：流動(dòng)注射分析技術(shù)、重鉻酸鉀法測(cè)量范圍：4-50000mg/L測(cè)量檢出限：3.0 mg/L測(cè)量分辨率：0.1 mg/L測(cè)量重現(xiàn)性：5 %鄰苯二甲酸氫鉀試驗(yàn)（測(cè)量誤差）：±10%零點(diǎn)漂移：±5 mg/L量程漂移：±10%輸出： 電流輸出：4-20 mA 通訊端口：RS232電源：AC 50HZ 220V ±10%功率：300W（不含外接水泵）最短測(cè)量周期：7 min維護(hù)周期： 30 min/每月外形尺寸：620×1400×380 mm重量：100

7、 Kg工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度: 5 oC 35 oC。相對(duì)濕度: 90(無結(jié)露)。大氣壓：（86106） kPa。 儀器預(yù)熱時(shí)間：20min。第三章 系統(tǒng)概述3.1 整機(jī)結(jié)構(gòu)整機(jī)結(jié)構(gòu)如下圖所示：圖1在線CODCr分析儀1 恒溫反應(yīng)器2 冷卻箱3壓力傳感器4 光電比色計(jì)5 蠕動(dòng)泵6 取樣閥(V4)7 單向閥(V5)8 陶瓷恒流泵9 注入閥(V6)10水樣、標(biāo)樣電磁閥11廢液管12免維護(hù)取樣器13固液分離器14水樣管15 RS232接口16水泵電源17儀器電源18取水進(jìn)水口19溢流口20觸摸屏21 4-20mA接口3.2 應(yīng)用 本方法適用于化學(xué)耗氧量在 4-50000 mg/L范圍內(nèi)，氯化物濃度低

8、于5 g/L Cl-范圍內(nèi)的廢水，含有懸浮性固體的水樣需均質(zhì)化以后才可進(jìn)行測(cè)試。3.3 基本原理 圖3.1 基本原理圖如圖所示，載流液（含重鉻酸鉀的稀硫酸）由注射泵輸送至直徑為0.8mm的反應(yīng)管道中，當(dāng)注入閥將水樣切入反應(yīng)管道中后，試樣帶被載流液推進(jìn)并在推進(jìn)過程中漸漸擴(kuò)散，樣品和試劑呈現(xiàn)梯度混合，梯度混合帶在高溫高壓條件下，快速消解后，流過流通池，由光電比色計(jì)測(cè)量并記錄載流液中的Cr6+ 對(duì)380nm波長(zhǎng)光吸收后透過光強(qiáng)度的變化值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線，用峰高或峰寬，經(jīng)比較計(jì)算求得水樣中COD的含量。該儀器的最主要特征是，整個(gè)反應(yīng)和測(cè)量過程是在一根毛細(xì)管中流動(dòng)進(jìn)行的 。CaHbOc

9、+ Cr2O3-2 + H+ Cr+3 + CO2 + H2O 圖3.2 校正曲線通過先測(cè)量已知濃度標(biāo)準(zhǔn)液C1、C2的光電電壓值V1、V2，求得相應(yīng)的A1、A2值來標(biāo)定出一根校正曲線，然后測(cè)定未知濃度樣品的光電電壓值Vx，求得Ax，儀器自動(dòng)計(jì)算得出對(duì)應(yīng)的COD濃度Cx。也可利用峰寬求解高濃度試樣3.4 檢測(cè)范圍 分析儀能夠達(dá)到理論氧化值的95%至100%。由于嘧啶和相關(guān)的化合物不能被氧化，而揮發(fā)性有機(jī)物僅在與氧化劑接觸時(shí)才被氧化。3.5 檢測(cè)工作流程 圖3.3儀器流路圖 首先陶瓷泵P1退，吸載流液（硫酸 7 : 4）在泵體中，再勻速推出來。推的過程中，在系統(tǒng)穩(wěn)定狀態(tài)下（溫度穩(wěn)定和壓力穩(wěn)定），閥

10、轉(zhuǎn)動(dòng)到采樣態(tài)，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)取樣，取樣完畢后，閥轉(zhuǎn)換到測(cè)量態(tài)，這樣水樣隨著載流液進(jìn)入到恒溫反應(yīng)器中消解，經(jīng)過冷卻箱冷卻后，在光電比色計(jì)中進(jìn)行光譜分析計(jì)算出結(jié)果。第四章 拆箱和安裝4.1 拆箱產(chǎn)品在出廠前進(jìn)行了嚴(yán)格的調(diào)試和檢測(cè)，為保證儀器正常工作，在拆箱前請(qǐng)認(rèn)真檢查運(yùn)輸包裝，拆箱時(shí)請(qǐng)認(rèn)真檢查儀器狀況，并請(qǐng)仔細(xì)記錄，以防運(yùn)輸過程中損壞或部件松動(dòng)。對(duì)異常情況請(qǐng)做好取證，必要時(shí)聯(lián)系供應(yīng)商妥善解決。4.2 安裝4.2.1 儀器工作站房的要求站房應(yīng)盡量選擇建在靠近排放口或渠道的位置，以減少分析延時(shí)。站房附近無強(qiáng)電磁干擾和強(qiáng)腐蝕性氣體。站房面積應(yīng)大于10M2，能保證室內(nèi)溫度保持在10-25。地面平整，耐腐蝕、無

11、震動(dòng)；儀器放置的地面應(yīng)水平并高于取樣口地面300mm以上?？拷涌谝粋?cè)的墻面上，應(yīng)根據(jù)第4.2.2.2.2章節(jié)的要求開設(shè)相應(yīng)的孔，并預(yù)鋪設(shè)好需要的管道。站房應(yīng)配有自來水和洗手池，具備良好的照明、通風(fēng)、采光條件（參考示意圖4.1）。儀器工作站必須有穩(wěn)定可靠的電源供給。供配電施工請(qǐng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范操作，為保證儀器正常工作和可能的擴(kuò)展，供給電源功率應(yīng)有充分裕量,如配用大功率電器（大功率水泵和空調(diào)），建議對(duì)儀器分相供電。對(duì)于電壓不穩(wěn)定和經(jīng)常斷電的地區(qū)，建議使用交流穩(wěn)壓器或不間斷電源。站房至少配有5只三孔插座和2只二孔插座，固定在1.2米高處，滿足擴(kuò)接水泵、調(diào)試儀器等其它用電設(shè)備需要。儀器工作站應(yīng)有良

12、好接地和防雷措施。接地電阻不大于4歐姆。4.2.2 安裝4.2.2.1 儀器的放置儀器的尺寸為寬×高×深=620×1400×380（mm）, 要求儀器的左右保持600mm的空間, 前面保持1000mm的空間.。通常儀器在工作站中安裝情況如下圖所示：圖4.1 工作站安裝（建議）平面示意圖4.2.2.2 泵的選擇、管路的布置及安裝4.2.2.2.1 泵的選擇從采樣點(diǎn)給儀器輸送水樣的水泵，其功率應(yīng)滿足被測(cè)水體輸送到儀器處的流量不小于50升/分鐘, 不大于200升/分鐘。采樣點(diǎn)與儀器的距離小于20米時(shí)，可選用350W的潛水泵。當(dāng)采樣點(diǎn)與儀器的距離大于20米時(shí)，應(yīng)

13、選用550-750W的潛水泵，另還應(yīng)根據(jù)水樣的腐蝕性考慮是否選用耐腐蝕泵。4.2.2.2.2 泵和管路的布置采樣點(diǎn)至儀器安裝處應(yīng)預(yù)先安裝好水泵、穿線管、水樣進(jìn)水管、出水管和溢流管。連接的管道應(yīng)根據(jù)水質(zhì)具體情況（酸堿、腐蝕性等），選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不繡鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。為了方便與儀器設(shè)備連接，建議管道采用硬質(zhì)PVC管。 放置儀器的地面應(yīng)高于水槽壁，管道從儀器到水槽呈坡型下降，盡量減少管道彎頭的的數(shù)量，安裝前要清潔管道，預(yù)安裝好的管道應(yīng)將各端口封好，以免顆粒雜物進(jìn)入，安裝過程中要仔細(xì)操作，不得有直徑大于2mm的雜物進(jìn)入管道，管道中途不應(yīng)有造成管道中積水的凸起或凹下的地方，以

14、保證樣品的實(shí)時(shí)性和利于進(jìn)水管道的排空防凍。潛水泵安置的位置其水流應(yīng)為層流態(tài)，所抽吸的水體應(yīng)不呈氣溶膠狀（即水中含有大量氣泡）。氣溶膠進(jìn)入儀器將使測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)或使儀器報(bào)警。（明渠排水系統(tǒng)中產(chǎn)生氣溶膠的原因, 主要是潛水泵放置處水流是從高處跌落，裹挾大量氣泡進(jìn)入水體形成）。潛水泵安置的位置應(yīng)能保證在低水位時(shí)潛水泵能正常工作。使用潛水泵，在潛水泵原有的濾網(wǎng)罩外部應(yīng)再裹一層不銹鋼過濾網(wǎng)，濾網(wǎng)孔徑在1.0-2.0mm之間。潛水泵及進(jìn)水口應(yīng)能方便維護(hù)，遇到諸如較大薄膜、雜物包裹水泵進(jìn)水口時(shí)，能方便地去除。污水泵電路連接方法（圖4.2）：圖4.2 電源插口和水泵供電插口（儀器側(cè)面板）儀器側(cè)面板有水泵電源接口

15、，可直接控制開啟350w的污水泵，當(dāng)污水泵功率350w，須在儀器外部加接相應(yīng)功率的交流接觸器，通過儀器側(cè)面板的水泵電源接口，控制交流接觸器來控制污水泵的開啟（參見圖4.3、4.4）。 圖4.3 功率 350w 水泵接線圖 圖4.4 功率350W水泵接線圖不能將大功率污水泵（尤其是功率大于750w的污水泵）直接接至污水泵電源接口，可能導(dǎo)致儀器工作不正常甚至損壞。圖4.6 管道安裝示意圖說明：實(shí)際安裝布管時(shí)，應(yīng)該備有4根管道，2根32（進(jìn)水管、出水管），1根20（溢流管），1根50（穿線管，此管較短時(shí)，需要預(yù)先穿設(shè)一條結(jié)實(shí)的510mm尼龍繩，以便于安裝設(shè)備時(shí)穿線使用；此管較長(zhǎng)時(shí)，需要預(yù)先鋪設(shè)3&#

16、215;0.75膠皮電纜線以供水泵使用，如需要安裝流量計(jì)、PH計(jì)等設(shè)備時(shí)，請(qǐng)根據(jù)要求預(yù)先鋪設(shè)好此類設(shè)備用線）。第五章 試劑 由于試劑有毒且具有腐蝕性，推薦從江蘇德林公司訂購(gòu)受控的預(yù)制試劑，不僅可以避免人員傷害和環(huán)境污染，而且還能確保獲得準(zhǔn)確的測(cè)量和校準(zhǔn)結(jié)果。為安全起見，化學(xué)試劑應(yīng)由專業(yè)人員準(zhǔn)備，配制試劑時(shí)請(qǐng)盡量遵守以下保護(hù)措施：穿上安全服（實(shí)驗(yàn)工作服）；戴上安全眼罩/面罩；戴橡膠手套；本章中整個(gè)配制過程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。危險(xiǎn)提示：吸入、皮膚接觸及誤食化學(xué)試劑可能造成嚴(yán)重的燒傷和中毒。有些試劑有累積效應(yīng)的危險(xiǎn)。對(duì)于水生生物十分有害，可能會(huì)對(duì)水生環(huán)境造成長(zhǎng)期的不利影響。應(yīng)急措施：

17、如果進(jìn)入了眼睛，立即用大量的水沖洗眼睛并就醫(yī)。如果與皮膚接觸，則立即用大量的水沖洗。穿戴合適的防護(hù)衣服、手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn)意外事故或者感到不適，請(qǐng)立即就醫(yī)。這些物質(zhì)和容器必須按照危險(xiǎn)廢物的方法進(jìn)行處置，不要直接排放到環(huán)境中。5.1 零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0）基本原料需要量A蒸餾水500毫升B硫酸95-98% 分析純0.5 毫升配制方法：首先向500mL的容量瓶中加入400mL的蒸餾水，然后加入0.5mL硫酸95-98% 分析純，加入蒸餾水定容至500mL。5.2 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液（500）基本原料需要量A硫酸95-98% 分析純0.5 毫升B鄰苯二鉀酸氫鉀 分析純0.2125克C蒸餾水500毫升

18、配制方法：先稱取0.2125g鄰苯二甲酸氫鉀，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶，然后小心加入0.5mL的濃硫酸，加蒸餾水定容至500mL。此溶液的COD值應(yīng)該為500mg/L。使用鄰苯二鉀酸氫鉀前，請(qǐng)將其置于烘箱中于105度烘干2小時(shí)。暫時(shí)不用的標(biāo)液請(qǐng)置于冰箱中冷藏。置于設(shè)備內(nèi)的標(biāo)液建議每月更換一次。5.3 重鉻酸鉀溶液（1.0 mol/L）基本原料需要量A重鉻酸鉀 分析純49.0320 克B蒸餾水1000毫升配制方法：先準(zhǔn)確稱取49.0320g重鉻酸鉀于500mL燒杯中，用蒸餾水加熱溶解，冷卻以后轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中，加入蒸餾水定容。注意：重鉻酸鉀在使用前，請(qǐng)將其置于烘箱中于11

19、0度烘干2小時(shí)。將其放入冰箱保存，備用。5.4 2500mL硫酸溶液（7 : 4）基本原料需要量A硫酸95-98% 分析純700 毫升B蒸餾水400毫升配制方法：向2000mL的燒杯中加入400mL的蒸餾水，然后向其中小心緩慢地加入700mL的濃硫酸，一直攪拌直至溶液冷卻到室溫，就配置成7 : 4的硫酸溶液。 量取2500mL硫酸溶液（7 : 4）貯于大玻璃瓶中，蓋嚴(yán)保存，防止吸水，以備后用。配制完試劑后，硫酸溶液的比重為1.608±0.01。5.5 氧化劑溶液（載流液）基本原料需要量A硫酸溶液（7 : 4） 2500 毫升B重鉻酸鉀溶液（1.0mol/L）18毫升配制方法：準(zhǔn)確吸取

20、18mL 1.0mol/L的重鉻酸鉀溶液，加入到配好的2500mL硫酸溶液（7 : 4）中,充分搖勻。配好后的溶液顏色應(yīng)呈現(xiàn)橙黃色。5.6 硫酸銀消解液基本原料需要量A硫酸溶液（7 : 4）2500 毫升B硫酸銀 分析純20 克C重鉻酸鉀溶液（1.0mol/L）18毫升配制方法：稱取20g硫酸銀與燒杯中，加入配好的7：4硫酸加熱溶解 ，冷卻到室溫后加入7：4硫酸大約至2500mL，最后向溶液中小心的加入18mL重鉻酸鉀溶液（1.0mol/L），搖勻后即可使用。注意避光保存。使用時(shí)請(qǐng)倒入到500mL的棕色瓶中。5.7 硫酸汞消解液基本原料需要量A硫酸95-98% 分析純200 毫升B硫酸汞 分析

21、純50 克C重鉻酸鉀溶液（1.0mol/L）14.4毫升D蒸餾水1800毫升配制方法：先稱取50g硫酸汞于2000mL的燒杯中，然后加蒸餾水溶解，用玻璃棒邊攪拌邊緩慢加入200ml濃硫酸，再加入蒸餾水至2000ml,冷卻后轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中。放置1-2天后，使其溶解再使用。往溶液中加入14.4mL重鉻酸鉀溶液（1.0mol/L），搖勻后，即可使用。配好后的溶液顏色呈橙黃色。注意避光保存。使用時(shí)請(qǐng)倒入到500mL的棕色瓶中。5.8 硫酸汞稀釋液基本原料需要量A硫酸95-98% 分析純200 毫升B硫酸汞 分析純50 克C蒸餾水1800毫升配制方法：先稱取50g硫酸汞于2000mL的燒杯中，然后加蒸餾

22、水溶解，用玻璃棒邊攪拌邊緩慢加入200ml濃硫酸，再加入蒸餾水至2000ml,冷卻后轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中。放置1-2天后，使其溶解再使用。使用時(shí)應(yīng)棄去底部少量殘?jiān)?，并倒入?00mL的棕色瓶中。5.9 試劑的使用與保存試劑的使用：只能在通風(fēng)良好的地方使用。試劑的保存：避光保存。有的需要冷藏存放。應(yīng)保存在只有專業(yè)人員或經(jīng)批準(zhǔn)人員能拿到的地方。5.10 穩(wěn)定性和反應(yīng)性配制試劑時(shí)應(yīng)注意以下反應(yīng)：與有機(jī)物的反應(yīng)。與堿的反應(yīng)。加水后的驟熱反應(yīng)。配制試劑時(shí)可能產(chǎn)生的危險(xiǎn)物質(zhì)：三氧化硫、汞氣體、三氧化鉻。5.11 試劑的放置 為安全起見，請(qǐng)按照下列各條操作，將試劑放置到儀器中：穿上安全服；戴上安全面罩；帶上橡膠手

23、套；按照下箱的四氟管上的標(biāo)簽，放置好試劑瓶。從試劑瓶中抽出或插入四氟管時(shí)，要防止四氟管的抖動(dòng)使四氟管壁上的腐蝕、有毒試劑飛濺到周圍物體，切忌要及時(shí)擦拭掉飛濺出的試劑液體。5.12 廢液的處理 COD分析儀的廢液有腐蝕性和毒性，必須由專門的廢物處理公司進(jìn)行處理或按下述方法進(jìn)行處理。含硫酸汞廢液處置方法： 用安全掩埋法處置。在能利用的地方重復(fù)使用容器或在規(guī)定場(chǎng)所掩埋。量小時(shí)，溶解在水或適當(dāng)?shù)乃崛芤褐?，或用適當(dāng)氧化劑將其轉(zhuǎn)變成水溶液。用硫化物沉淀，調(diào)節(jié)PH至7 完成沉淀。濾出固體硫化物回收或做掩埋處置。用次氯酸鈉中和過量的硫化物，然后沖入下水道。不含硫酸汞廢液處置方法：將廢液倒入大容量耐酸堿廣口式容

24、器中，分批加入硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨，使廢液為無色或淡藍(lán)色，然后加入濃堿液與廢液進(jìn)行中和，用pH試紙測(cè)試，至pH為13時(shí)，生成灰褐色沉淀，停止加堿液。 放置一日后，上清液可以直接排放，殘?jiān)M(jìn)行抽濾。 加入硫酸，使pH為7左右，即可排放。分離出的沉淀物交專業(yè)公司處理。29第六章 儀器操作儀器啟動(dòng)時(shí)，要確保所有試劑均已經(jīng)放置到位。各管路正確連接，吸液管插入瓶底部，距瓶底10mm左右，6.1 校準(zhǔn)可以設(shè)定一天內(nèi)任意時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)有效期可以設(shè)為一天或者永久。 在儀器處于待機(jī)狀態(tài)下，進(jìn)入設(shè)置界面后，啟動(dòng)“標(biāo)一”和“標(biāo)二”進(jìn)行手動(dòng)校準(zhǔn)。校準(zhǔn)結(jié)果都被保存。6.2 測(cè)量在儀器進(jìn)行測(cè)量運(yùn)行前，請(qǐng)確保儀器已經(jīng)

25、執(zhí)行完校準(zhǔn)操作。在儀器待機(jī)狀態(tài)，進(jìn)入設(shè)置界面后，啟動(dòng)“水樣”可以即刻啟動(dòng)測(cè)量程序；在儀器待機(jī)狀態(tài)，儀器時(shí)鐘到達(dá)設(shè)定的采樣測(cè)量時(shí)刻，也可以啟動(dòng)測(cè)量程序。6.3 儀器的操作 本儀器采用的是工業(yè)觸摸屏，用戶通過觸摸屏可以查看測(cè)量數(shù)據(jù)，也可以設(shè)置測(cè)量參數(shù)。6.3.1 參數(shù)設(shè)置介紹設(shè)定或修改參數(shù)時(shí)，輕觸此數(shù)據(jù)，屏幕會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入鍵盤，輸入相應(yīng)數(shù)字或字母后，按回車鍵后 ,數(shù)據(jù)即被修改。數(shù)據(jù)輸入錯(cuò)誤時(shí)，按“CLR”清除后，重新輸入。6.3.2 指令輸入介紹按鍵背景黑色時(shí)為開啟狀態(tài)，背景透明時(shí)為關(guān)閉狀態(tài)，按鍵為交替型開關(guān)，即按一下開啟，再按一下關(guān)閉。按“上頁”、“下頁”或“返回”進(jìn)入相應(yīng)頁面。6.3.3

26、軟件菜單系統(tǒng)介紹6.3.3.1 系統(tǒng)顯示界面圖6.1 系統(tǒng)界面歷史數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊圖6.1 系統(tǒng)界面 中的歷史數(shù)據(jù)按鈕，進(jìn)入查看COD的歷史值界面：正常：點(diǎn)擊圖6.1 系統(tǒng)界面 中的正常按鈕，正常情況下點(diǎn)擊不起作用，當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生異常情況時(shí)，系統(tǒng)會(huì)記錄異常信息，正常按鈕會(huì)變成異常按鈕，這時(shí)按下異常按鈕會(huì)進(jìn)入異常信息處理界面，見下圖：圖6.2 異常信息界面此時(shí)，點(diǎn)擊 圖6.2 異常信息界面 中的復(fù)位按鈕，即可清除異常顯示狀態(tài)，然后點(diǎn)擊首頁按鈕，系統(tǒng)正常工作。設(shè)置界面：點(diǎn)擊 圖6.1 系統(tǒng)界面 中的設(shè)置按鈕，進(jìn)入圖6.3 系統(tǒng)密碼界面：圖6.3 系統(tǒng)密碼界面在此界面中，輸入不同的密碼，進(jìn)入不同的界面。輸入1

27、1111111（8個(gè)1）后，系統(tǒng)跳入用戶管理界面，圖6.4 設(shè)置標(biāo)一標(biāo)二界面。6.3.3.2 用戶管理界面（設(shè)置標(biāo)一標(biāo)二真實(shí)值、修改系統(tǒng)時(shí)間、整點(diǎn)做樣時(shí)間、標(biāo)定做樣時(shí)間、間隔做樣時(shí)間）圖6.4 設(shè)置標(biāo)一標(biāo)二界面此界面是設(shè)置標(biāo)樣的COD值，設(shè)置值是以實(shí)際標(biāo)樣的真實(shí)值為準(zhǔn)。6.3.3.2.1 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間點(diǎn)擊 圖6.7 設(shè)置標(biāo)一標(biāo)二界面 中的下頁按鈕，進(jìn)入 圖6.5 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間界面。圖6.5 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間界面此界面可以設(shè)置系統(tǒng)當(dāng)前時(shí)間和調(diào)節(jié)觸摸屏的背光亮度。6.3.3.2.2 設(shè)置系統(tǒng)在整點(diǎn)自動(dòng)做水樣（此功能與循環(huán)做水樣不能同時(shí)選擇）點(diǎn)擊 圖6.5 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間界面 中的下頁按鈕，進(jìn)入 圖6.6

28、 整點(diǎn)時(shí)間設(shè)置界面。圖6.6 整點(diǎn)時(shí)間設(shè)置界面此界面可以設(shè)置系統(tǒng)在每天的24小時(shí)內(nèi)某個(gè)或若干個(gè)整點(diǎn)進(jìn)行自動(dòng)做水樣。設(shè)置方法如下：1. 點(diǎn)擊整點(diǎn)時(shí)間進(jìn)入 圖6.7整點(diǎn)時(shí)間選擇界面，此時(shí)整點(diǎn)時(shí)間按鈕被選中，系統(tǒng)進(jìn)入整點(diǎn)自動(dòng)做水樣狀態(tài)。 圖6.7 整點(diǎn)時(shí)間選擇界面2. 如想使系統(tǒng)在0時(shí)做水樣，首先點(diǎn)擊0時(shí)，使0時(shí)為開啟狀態(tài)（見6.3.2節(jié) 如何輸入指令）。3. 退出 圖6.7 整點(diǎn)時(shí)間選擇界面 ，此時(shí) 圖6.6 整點(diǎn)時(shí)間設(shè)置界面 中的整點(diǎn)時(shí)間按鈕為開啟狀態(tài)。這時(shí)，當(dāng)在系統(tǒng)在0時(shí)的時(shí)刻，并且系統(tǒng)空閑，這時(shí)系統(tǒng)開始測(cè)量水樣。6.3.3.2.3 如何設(shè)置系統(tǒng)在某一時(shí)間點(diǎn)自動(dòng)做標(biāo)準(zhǔn)樣（自動(dòng)校準(zhǔn)）點(diǎn)擊 圖6.

29、6 整點(diǎn)時(shí)間設(shè)置界面 中的下頁按鈕，進(jìn)入 圖6.8 標(biāo)定時(shí)間設(shè)置界面。圖6.8 標(biāo)定時(shí)間設(shè)置界面點(diǎn)擊 圖6.8 標(biāo)定時(shí)間設(shè)置界面 中的標(biāo)定時(shí)間按鈕，進(jìn)入 圖6.9 標(biāo)定時(shí)間設(shè)定界面。圖6.9 標(biāo)定時(shí)間設(shè)定界面標(biāo)定時(shí)間設(shè)定的默認(rèn)值為無效（9999），采標(biāo)樣T1、采標(biāo)樣T2和采標(biāo)樣T3設(shè)定的有效期都為每天，在此輸入的是24小時(shí)制的時(shí)和分。例如：在采標(biāo)樣T1后輸入2310，此時(shí)在晚上11點(diǎn)10分，并且系統(tǒng)空閑的情況下，系統(tǒng)開始自動(dòng)校準(zhǔn)（對(duì)標(biāo)一標(biāo)二進(jìn)行校準(zhǔn)），校準(zhǔn)之后此設(shè)置值無效。如果想每天都自動(dòng)做標(biāo)準(zhǔn)樣，請(qǐng)?jiān)诓蓸?biāo)樣T3后輸入設(shè)定時(shí)間。注意：標(biāo)定時(shí)間最好與整點(diǎn)時(shí)間不要沖突，如需取消標(biāo)定，請(qǐng)把采標(biāo)樣T1

30、、采標(biāo)樣T2和采標(biāo)樣T3都設(shè)為9999。6.3.3.2.4 系統(tǒng)循環(huán)做水樣（此功能與整點(diǎn)做水樣不能同時(shí)選擇）點(diǎn)擊 圖6.11 標(biāo)定時(shí)間設(shè)置界面 中的下頁按鈕，進(jìn)入 圖6.13 時(shí)間間隔設(shè)置界面。圖6.10 時(shí)間間隔設(shè)置界面點(diǎn)擊 圖6.10 時(shí)間間隔設(shè)置界面 中的時(shí)間間隔按鈕，進(jìn)入 圖6.11 采樣周期設(shè)置界面。此時(shí)，時(shí)間間隔按鈕被選中，系統(tǒng)進(jìn)入循環(huán)做樣狀態(tài)。此界面設(shè)置的采樣周期的單位為分鐘。例如設(shè)置8，系統(tǒng)測(cè)量水樣完畢后開始計(jì)時(shí)，8分鐘后開始測(cè)量水樣。這里設(shè)置的采樣周期其實(shí)就是測(cè)量水樣的間歇時(shí)間。在圖6.3系統(tǒng)密碼界面 中輸入55555555（8個(gè)5）后，系統(tǒng)跳入用戶調(diào)試界面圖6.11， 手動(dòng)

31、和測(cè)量的選擇界面：6.3.3.3 用戶調(diào)試界面（手動(dòng)和測(cè)量的選擇、手動(dòng)作水樣和標(biāo)樣、系統(tǒng)硬件的單步調(diào)試、系統(tǒng)的監(jiān)控界面、查看系統(tǒng)做樣的詳細(xì)結(jié)果）圖6.11 手動(dòng)和測(cè)量的選擇界面手動(dòng)按鈕被選中的狀態(tài)下，可以進(jìn)行系統(tǒng)硬件的單步調(diào)試。測(cè)量按鈕被選中的狀態(tài)下，系統(tǒng)自動(dòng)運(yùn)行，也可以在這種狀態(tài)下，用戶手動(dòng)測(cè)量標(biāo)樣和水樣。點(diǎn)擊下頁按鈕，進(jìn)入 圖6.12 系統(tǒng)硬件的單步調(diào)試界面。6.3.3.3.1 系統(tǒng)硬件的單步調(diào)試 圖6.12 系統(tǒng)硬件的單步調(diào)試界面以上界面的按鈕必須在 圖6.11手動(dòng)和測(cè)量的選擇界面中的手動(dòng)按鈕為選中的狀態(tài)下才能選擇，在測(cè)量按鈕選中的狀態(tài)下這些按鈕是無效的。這些按鈕對(duì)應(yīng)的是儀器中每個(gè)部件的

32、單步動(dòng)作。例如：V2水樣被選中，此時(shí)儀器的V2電磁閥中的管路轉(zhuǎn)到和水樣通路狀態(tài)，推被選中，陶瓷注射泵會(huì)向前推進(jìn)。此界面按鈕如無專業(yè)人士在旁指導(dǎo)，請(qǐng)謹(jǐn)慎使用。6.3.3.3.2 手動(dòng)測(cè)量水樣和標(biāo)樣點(diǎn)擊圖6.12系統(tǒng)硬件的單步調(diào)試界面下的下頁，即會(huì)跳轉(zhuǎn)到手動(dòng)測(cè)量水樣和標(biāo)樣界面。如圖 6.13：圖6.13 手動(dòng)測(cè)量水樣和標(biāo)樣界面 此界面中的標(biāo)一、標(biāo)二和水樣按鈕必須在 圖6.13 手動(dòng)和測(cè)量的選擇界面 中的測(cè)量按鈕選中的狀態(tài)下才能選擇，在手動(dòng)按鈕選中和系統(tǒng)正在工作的狀態(tài)下這些按鈕是無效的。應(yīng)需注意的是，在點(diǎn)擊此界面的按鈕前請(qǐng)務(wù)必確認(rèn)系統(tǒng)處在空閑的狀態(tài)下。6.3.3.3.3 系統(tǒng)運(yùn)行的監(jiān)控界面 點(diǎn)擊 圖

33、6.13 手動(dòng)測(cè)量水樣和標(biāo)樣界面 下的下頁，即會(huì)跳轉(zhuǎn)到系統(tǒng)運(yùn)行監(jiān)控界面。如圖 6.14：圖6.14 系統(tǒng)運(yùn)行監(jiān)控界面此界面是系統(tǒng)監(jiān)控界面，可以查看系統(tǒng)的運(yùn)行狀態(tài)，流通池的光電電壓值，和光電電壓的實(shí)時(shí)曲線圖。6.3.3.3.4 系統(tǒng)測(cè)量的詳細(xì)信息點(diǎn)擊 圖6.14 系統(tǒng)運(yùn)行監(jiān)控界面 中的下頁按鈕，即會(huì)跳轉(zhuǎn)到系統(tǒng)測(cè)量的詳細(xì)信息界面。如圖 6.15系統(tǒng)測(cè)量的詳細(xì)信息界面。下頁下頁 下頁下頁 圖6.15 系統(tǒng)測(cè)量的詳細(xì)信息界面以上界面主要是顯示系統(tǒng)測(cè)量的詳細(xì)信息，在這些界面中更能直觀的發(fā)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)測(cè)量的運(yùn)行結(jié)果。6.3.4 觸摸顯示屏操作樹狀示意圖 觸摸顯示屏操作樹狀示意圖標(biāo)一、標(biāo)二的設(shè)定值和測(cè)量水樣的

34、COD值55555555進(jìn)入11111111進(jìn)入顯示異常時(shí)，點(diǎn)擊異常進(jìn)入查看報(bào)警原因，然后按復(fù)位鍵，最后按返回鍵。顯示報(bào)警記錄標(biāo)一、標(biāo)二和水樣的A值查看標(biāo)一、標(biāo)二和水樣的詳細(xì)測(cè)量結(jié)果自動(dòng)中的測(cè)水樣或標(biāo)樣選項(xiàng)手動(dòng)中的單步動(dòng)作選項(xiàng)手動(dòng)和測(cè)量選項(xiàng)設(shè)置時(shí)間間隔設(shè)置標(biāo)定時(shí)間設(shè)置整點(diǎn)時(shí)間設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間設(shè)置標(biāo)一和標(biāo)二值歷史數(shù)據(jù)記錄正常設(shè)置歷史數(shù)據(jù)系統(tǒng)主界面歡迎界面 6.4 儀器使用快速入門 儀器安裝完成后，首先確定量程，按照6.3.3.2 節(jié)中，設(shè)置好量程下限（標(biāo)一）和量程上限（標(biāo)二）的值。設(shè)置完上下限后，按照所設(shè)置的上下限進(jìn)行配置標(biāo)準(zhǔn)樣。在儀器的下機(jī)箱把有“標(biāo)一”標(biāo)簽字樣的四氟管插入到配置好的標(biāo)一溶液瓶中，

35、有“標(biāo)二”標(biāo)簽字樣的四氟管插入到配置好的標(biāo)二溶液瓶中。按照6.3.3.2.3節(jié)中，讓儀器自動(dòng)標(biāo)定（注意：儀器只能以一種工作方式存在，如果它在測(cè)量水樣，就不可以測(cè)量標(biāo)樣，反之亦然）。自動(dòng)標(biāo)定完成后，開始確定測(cè)量水樣的工作周期，確定工作周期有兩種方式：整點(diǎn)做樣方式（請(qǐng)參閱6.3.3.2.2）間隔做樣方式（請(qǐng)參閱6.3.3.2.4）。此后，儀器即可自動(dòng)運(yùn)行。 儀器使用的流程圖確定量程配置標(biāo)樣測(cè)量標(biāo)樣確定工作周期自動(dòng)運(yùn)行第七章 維護(hù)此部分詳細(xì)描述DL2001A儀器的日常檢查和常見故障分析。7.1 日常檢查定期檢查并補(bǔ)充各試劑。定期檢查廢液瓶?jī)?nèi)廢液存量，并及時(shí)處理排除，切勿造成廢液溢流。定期檢查潛水泵進(jìn)

36、出水口，并確保順暢。定期檢查管路是否通暢，是否有堵塞現(xiàn)象。定期檢查管路是否有漏液現(xiàn)象當(dāng)載流液顏色變淡黃色或變綠色時(shí)，則需要更換。標(biāo)樣定期更換，時(shí)間不超過一個(gè)月。冷卻水箱每一個(gè)月加一次水。每周需觀察水樣管是否有堵塞，輸入密碼“55555555”，在手動(dòng)狀態(tài)下，點(diǎn)采樣、再點(diǎn)潛水泵，如果采不上水，則需用針筒疏通。陶瓷泵、機(jī)械閥如果有漏液，則需用扳手緊固螺帽，但不可過緊，以免把管路壓扁。當(dāng)陶瓷泵有異響時(shí)，首先斷開電源，然后重新通電 。輸入密碼“55555555”，進(jìn)入顯示界面，觀察壓力、溫度是否異常。輸入密碼“11111111”，進(jìn)入設(shè)置界面，查看配置標(biāo)樣的濃度和儀器設(shè)置的是否一致。7.2 常見故障分

37、析異常信息原因措施溫度異常（溫度不能穩(wěn)定、溫度過高）熱電偶、溫度變送器或A/D模塊損壞溫度變送器和A/D轉(zhuǎn)換連接線松動(dòng)熱電偶和溫度變送器連接線松動(dòng)檢查鉑電阻和加熱芯的電阻值，判斷是否損壞，損壞則更換加熱器部件。重新連接熱電偶、溫度變送器和A/D轉(zhuǎn)換模塊之間的連接線。未采到標(biāo)一無相應(yīng)的樣品管路漏氣管路堵塞蠕動(dòng)泵驅(qū)動(dòng)器連線松動(dòng)蠕動(dòng)泵或泵管或?qū)?yīng)驅(qū)動(dòng)器損壞選擇閥故障電路板繼電器損壞補(bǔ)足相應(yīng)的試劑重新更換堵塞管道或重新連接漏氣接頭確保潛水泵的2個(gè)出水口暢通檢查蠕動(dòng)泵正反工作是否正常，不正常時(shí)請(qǐng)檢查連線、繼電器或更換泵驅(qū)動(dòng)器檢查泵管是否開裂，應(yīng)保證取樣蠕動(dòng)泵每一個(gè)月加次硅油檢查選擇閥的電機(jī)正反轉(zhuǎn)是否正常

38、檢查或更換電路板繼電器未采到標(biāo)二未采到水樣不上升管路堵塞管路漏氣蠕動(dòng)泵故障蠕動(dòng)泵驅(qū)動(dòng)器連線松動(dòng)蠕動(dòng)泵管損壞選擇閥故障電路板繼電器故障陶瓷注射泵故障重新更換堵塞管道或重新連接漏氣接頭檢查蠕動(dòng)泵正反工作是否正常，不正常時(shí)請(qǐng)檢查連線、繼電器或更換泵驅(qū)動(dòng)器檢查泵管是否開裂，應(yīng)保證取樣蠕動(dòng)泵每一個(gè)月加次硅油檢查選擇閥的電機(jī)正反轉(zhuǎn)是否正常檢查或更換電路板繼電器檢查陶瓷注射泵的推和退動(dòng)作是否正常壓力過低管路堵塞管路漏氣A/D轉(zhuǎn)換模塊壓力傳感器故障陶瓷注射泵故障陶瓷注射泵的步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器故障重新更換堵塞管道或重新連接漏氣接頭重新連接壓力傳感器和A/D轉(zhuǎn)換模塊之間的連接線檢查和更換A/D轉(zhuǎn)換模塊和壓力傳感器檢查陶瓷注射泵的推和退動(dòng)作是否正常附件1 通信一串口通訊 本儀器建議使用松下通訊協(xié)議，以下以松下協(xié)議為例介紹本儀器通訊的接線、通訊的選擇和通訊的協(xié)議。（1）串口通訊的接線 本設(shè)備上的通訊模塊是從松下PLC的RS232C 2通道型通信插卡引出接線的，下圖是接線圖。針名稱名稱信號(hào)方向端口S1傳送數(shù)據(jù)1儀