防腐食品錫的檢測(cè)方法

1、防腐食品錫的檢測(cè)方法2693586國(guó)標(biāo)該標(biāo)準(zhǔn)適用于肉罐頭，曬干，熏制等方法保存的食品，植物肉，果蔬類，奶類，魚類食品和飲料，定量包裝的馬口鐵鐵筒罐頭，并確定用比色法測(cè)定錫。方法主要以測(cè)定錫與苯芴酮的配價(jià)化合物顏色強(qiáng)度為基礎(chǔ)測(cè)定錫。1.采樣及樣品的準(zhǔn)備1.1 對(duì)于各種具體產(chǎn)品采樣方法及試驗(yàn)的準(zhǔn)備應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)文件中作出了規(guī)定。2. 儀器,材料,試劑 按24104國(guó)標(biāo),2級(jí)精確度,最大稱重量為200g,容許的稱量誤差為±0.01g的實(shí)驗(yàn)室通用天平。 按24104國(guó)標(biāo),3級(jí)精確度,最大稱重量為1Kg,容許的稱量誤差為±0.1g的實(shí)驗(yàn)室通用天平。 按標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)文件，實(shí)驗(yàn)室?guī)в泄饷芏戎?/p>

2、讀數(shù)裝置和濾光器max=(440±5)nm光電比色計(jì)或用于測(cè)定可視光譜的分光光度計(jì)。水浴鍋。按28498國(guó)標(biāo),工業(yè)用玻璃溫度計(jì)，其測(cè)定范圍從0-50，容許的測(cè)量誤差為±1。測(cè)時(shí)器容許的測(cè)量誤差為±1分鐘。 按14919國(guó)標(biāo),或其它商標(biāo)的家用電爐?；瘜W(xué)支架。 按25336國(guó)標(biāo),-25-38, -36-50, -100-150型漏斗。 容積25ml，單位值（刻分度值）為0.1ml的滴定管（量管）。 按1770國(guó)標(biāo),2-50-2，2-100-2，2-1000-2型量度燒瓶。 容積為1，2，5和10ml的刻度移液管。 按21400國(guó)標(biāo),玻璃棒。 按25336國(guó)標(biāo),-1-5

3、0, -1-100, -1-250, -1-600,-1-1000型空玻璃杯。 按1770國(guó)標(biāo),1-25或3-25，1-250或3-250，1-500或3-500型量筒。 紅色石芯試紙或2,4二硝基苯酚，在乙醇中的溶液為1g/L。無(wú)塵過(guò)濾器。 按6709國(guó)標(biāo),蒸餾水。 按10929國(guó)標(biāo),過(guò)氧化氫。 櫟精（酸），在乙醇中的溶液為2.0g/L，經(jīng)濾紙過(guò)濾。 按3118，.或.國(guó)標(biāo),鹽酸，濃縮的且溶液為83g/L（8%）。 按4328，.或.國(guó)標(biāo),氫氧化鈉，溶液為200g/L或按3760，.國(guó)標(biāo),氨水。 按2433，.或.國(guó)標(biāo),氯化鈉，飽合溶液。 標(biāo)準(zhǔn)，金屬錫。 按18300或按5962國(guó)標(biāo)，乙醇。

4、 按6344，.或.國(guó)標(biāo),硫脲，溶液為100g/L。 允許使用具有技術(shù)性能,不次于國(guó)產(chǎn)同類品的進(jìn)口設(shè)備，器皿和試劑。3. 試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作3.1 含量為0.1mg/ml的錫的基礎(chǔ)溶液的制備。 將0.1g金屬錫放在容積為50ml的玻璃杯中稱量, 誤差不超過(guò)±0.001g, 加入2ml過(guò)氧化氫和10ml的濃鹽酸, 在電爐上文火加熱，加入40ml濃鹽酸，移置到容積為1000ml的量度燒瓶中。用蒸餾水使燒瓶中溶液的容量達(dá)到標(biāo)定刻度。錫的基礎(chǔ)溶液保存不超過(guò)2個(gè)月。3.2 消化3.3 制備比較溶液，校核溶液并建立刻度表。 往每一個(gè)燒瓶中加入5ml苯芴酮溶液，用乙醇使溶液容量幾乎接近標(biāo)定刻度，攪拌并

5、在水浴鍋上放置（20±5）分鐘。 恒溫后用乙醇使燒瓶中的溶液容量達(dá)到標(biāo)定刻度并攪拌。max=(440±5)nm濾光器在22mm比色皿測(cè)定比較溶液相對(duì)于校核溶液的光密度。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為437nm時(shí)，用10mm比色皿。如果比色皿中加入溶液時(shí)形成氣泡，放置比色皿至氣泡完全消失，之后測(cè)量光度。4. 進(jìn)行試驗(yàn)4.1將54.2 按所得的光密度值按照刻度表的數(shù)據(jù)可確定錫的質(zhì)量。5. 結(jié)果的計(jì)算5.1 錫的含量(X1)以-1(mg/Kg)為單位，或質(zhì)量濃度(X2)以mg/L為單位,按公式: m1·50X1=; V1·m m1·50X2=，計(jì)算 V1·V 這里m1按刻度表確定的錫的質(zhì)量，ug； m取出用于消化作用的食品稱樣質(zhì)量，g； V1取用于試驗(yàn)的消化物的等分試樣容量，ml； V取出用于消化作用的食品的容量，ml； 50消化物的總?cè)萘浚琺l。計(jì)算進(jìn)行到小數(shù)位的第1位。5.2 最終結(jié)果取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的平均值()。當(dāng)P=0.95時(shí), 兩個(gè)結(jié)果之間容許的偏差較之平均值不應(yīng)超過(guò)20%。最終結(jié)果化為整數(shù)。5.3 任何樣品在采用允許使用的方法，受因素變化的影響，測(cè)定錫的含量的系統(tǒng)組合誤差可能的極限值為±0.10。5.4 用該法測(cè)定,在比色法中錫的最低質(zhì)量為10ug。5.5 測(cè)定同一種樣品錫的含量，在不同