煤中灰分的測定方法及分析方法

1、煤中灰分的測定（） 緩慢灰化法） 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到±灰化并灼燒到質(zhì)量恒定，以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。） 儀器設(shè)備：馬弗爐：能保持恒溫度為815±10，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25-30mm的煙囪，下部離爐膛底20-30mm處，有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。灰皿：瓷質(zhì)長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。分析天平：感量0.1mg耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。） 分析步驟a 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度

2、為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確度至0.2mg，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。b 將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。c 在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815-10，并在此溫度下灼燒1h。d 從爐中取出灰皿，放在耐熱板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后，稱重。e 進行檢查性灼燒每次20min直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量不超過0.001g，用最后一次灼燒的質(zhì)量為計算依據(jù)?；曳值陀?5%時不需要進行檢查性灼

3、燒。2.2快速灰化法：1）分析步驟a.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以上的空氣干燥煤樣1±0.1g，精度至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每立方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將稱有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b將馬弗爐加熱到850，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板緩慢推入馬弗爐中，使第一排灰皿中的煤樣灰化，待5-10min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆炸，試驗應(yīng)作廢）。C進行檢查性灼燒試驗，每次20min，知道連續(xù)兩次灼燒質(zhì)量變化不超過0.1mg為止。用最后一次灼燒后 的質(zhì)量

4、作為依據(jù)，灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。2.3計算結(jié)果：Aad=100*m1/m式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分%；m1殘留物的質(zhì)量；m煤樣的質(zhì)量，gAd=（page16）式中：Ad干燥基含灰%；Mad分析水含量%2.4 允許誤差：灰分 % 重復(fù)性Aad % 再現(xiàn)性 Ad %15 0.20 0.3015-30 0.30 0.5030 0.50 0.70煤的揮發(fā)分測定方法（GB/T212-2001）3.1方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10溫度下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為煤樣揮發(fā)分。

5、1.2 儀器設(shè)備揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為15-20g；馬弗爐：帶有調(diào)數(shù)、橫數(shù)裝置，能保持溫度在900±10并有足夠的恒溫區(qū)。爐子的起始溫度為920時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20-30mm外。坩堝架：用鎳絡(luò)絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方。坩堝架夾：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣；壓餅機：螺旋式或

6、杠桿式壓餅機，能壓制直徑為10mm的煤餅。3.3分析步驟：1）用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋坩堝，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.01g精確至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上，褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，再切成約3mm的小塊。2）將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱至920左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10，此后保持在900±10，否則，此

7、實驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。3）從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后（約20min），稱重。3.4 焦渣特征分類1）粉末全部是粉末，沒有相互粘著顆粒。2）粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。3）弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。4）不熔融粘結(jié)以手指用力壓裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹

8、熔融粘結(jié)焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。8）強膨脹熔融粘結(jié)焦渣上下表面有銀白色光澤，焦渣高度大于15mm。3.5結(jié)果計算：（page17）式中：Vad空氣干燥煤樣揮發(fā)分，%； m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g； m煤樣的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；3.6允許誤差：揮發(fā)分%重復(fù)性Vad%再現(xiàn)性Vd%200.300.5020-400.501.00400.801.50（一） SDTGA工分儀測定法（水分灰分、揮發(fā)分的測定）1. 實驗前的準(zhǔn)備：1.1 準(zhǔn)備好預(yù)先燒好的水分、灰分坩堝1.2 準(zhǔn)備好實驗樣品和藥勺1.3 檢查控制線路和電源線路是否禁固好2. 啟動計

9、算機；先開顯示器，后開主機，等待系統(tǒng)自動進入Windows98操作界面3. 啟動控制程序：4. 實驗設(shè)置過程；點擊【通用設(shè)置】的煙煤測試，即可進入系統(tǒng)設(shè)置窗口4.1點擊【測試方法】選項，設(shè)定【快速水分】和【經(jīng)典灰分】進行實驗。4.2 進入測控程序的主界面，找到【測試項目】點擊“”，在此項內(nèi)選擇【水分灰分】。4.3 點擊【加熱系統(tǒng)】中的【開始升溫】，此時【爐子溫度】的控溫指示燈閃爍，同時會相應(yīng)顯示“升溫”狀態(tài)。4.4 當(dāng)達到水分恒溫點后，系統(tǒng)顯示“恒溫”（120）。點擊【開始試驗】或【煤樣試驗】中的【開始試驗】，等待稱樣盤和燃燒盤自動復(fù)位，系統(tǒng)彈出“放試樣窗口”。5. 試驗放樣過程：5.1 在放

10、樣窗口中通常選擇【新編號】和【編號自動對應(yīng)】，將鼠標(biāo)移到【本次數(shù)量】項內(nèi)輸入試樣數(shù)量，一盤實驗最多放15個樣。5.2 當(dāng)放樣窗口中的參數(shù)設(shè)置好后，在稱樣盤上的當(dāng)前位置放一個坩堝，關(guān)上放樣門，點擊【開始】按鈕或者按鍵盤上的Enter鍵。5.3 待自動稱量坩堝后，系統(tǒng)提示“請加入試樣”信息。5.4 按提示和當(dāng)前樣重框內(nèi)顯示的數(shù)值加入試樣，然后關(guān)上放樣門，按Enter鍵或者主機上的紅色按鈕給確定:不加試樣，按紅色按鈕則做空白樣處理。若加入的樣重合適，主界面的數(shù)據(jù)欄內(nèi)會顯示樣重大小。5.5 加入的試樣被稱量后要將該樣搖勻。當(dāng)放完所有試樣后，提示“全部完成，請予確認”時，關(guān)上放樣門再次按主機上的紅色按鈕

11、，系統(tǒng)進入測試狀態(tài)。6. 實驗測試過程6.1放樣結(jié)束后，系統(tǒng)自動控制爐門升降、機械手升降、機械手左右移動來完成進樣動作。此過程中提示欄顯示“正在進樣”信息6.2 進樣完后，系統(tǒng)根據(jù)所設(shè)置的水分測試方法，按預(yù)定自動對試樣進行分析。（人工將氣流控制在2-31）6.3出樣前7分鐘，系統(tǒng)自動開保溫?zé)簟３鐾陿雍?，提示欄顯示“正在等待冷卻”信息。6.4 若冷卻信息已到，系統(tǒng)自動稱量試樣，計算水分值，將其結(jié)果顯示在主界面的數(shù)據(jù)欄中。6.5 水分試驗結(jié)束后，系統(tǒng)自動轉(zhuǎn)為經(jīng)典灰分測試，到達灰分的恒定溫度后，系統(tǒng)自動送樣、分析樣、出樣、等待冷卻、稱量及計算。6.6 稱量及計算結(jié)束后，主界面的數(shù)據(jù)欄內(nèi)顯示灰分值，并與水分值相對應(yīng)，已被稱量的試樣旋轉(zhuǎn)至丟樣門口時，丟樣機構(gòu)執(zhí)行丟眼樣動作。6.7 點擊【測試項目】，選擇“揮發(fā)分”；點擊【加