Vc片劑含量測定

1、 呂丹 黃紅霞 孟旻昕 陸云波李朝輝 王味思 孫思源 戚劍鋒 Company LogoC6H8O6 176.13白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭，味酸，久置色漸變微黃，水溶液顯酸性反應(yīng)了解了解 Vc /Vc /？ 維生素c(以下簡稱Vc)是一種水溶性小分子生物活性物質(zhì)，直接參與氧化還原反應(yīng)和羥化反應(yīng)。 Vc是維持人體生理機能需要的重要營養(yǎng)素，也是人體需要量最大的一種維生素，它具有抗氧化、清除自由基以及促進許多酶和激素形成，有效防止血管脆性，促進鐵吸收，提高機體免疫功能等作用L 。還具有防治血管硬化、肝膽疾病、過敏性疾病，促進創(chuàng)傷愈合等作用L2 J。 在醫(yī)學(xué)上Vc是一種常規(guī)輔助治療藥物。Company

2、 LogoContents摘要1參考方法2方法比較3確定實驗方案4Company Logo目的：建立維生素c片劑含量測定的方法方法：通過檢索維普及中國期刊網(wǎng)全文數(shù)據(jù)庫(CNKI）等數(shù)據(jù)庫了解國內(nèi)V片劑含量測定方法及其應(yīng)用方面的現(xiàn)狀及發(fā)展態(tài)勢，做出各實驗方案的比較根據(jù)實驗室情況確定V片劑含量測定的方法摘要Company Logo參考方法碘量法測定片劑中的含量碘量法測定片劑中的含量 取自制取自制Vc片劑一片，研細，混勻，置片劑一片，研細，混勻，置100ml量瓶中，加新煮沸的純凈水量瓶中，加新煮沸的純凈水100ml與稀與稀醋酸醋酸10ml的混合液適量，振搖使充分溶解，的混合液適量，振搖使充分溶解，用

3、水稀釋至刻度，搖勻，迅速濾過，精密量用水稀釋至刻度，搖勻，迅速濾過，精密量取續(xù)濾液取續(xù)濾液50ml，加淀粉指示液，加淀粉指示液ml，用碘滴，用碘滴定液定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯藍色并在滴定至溶液顯藍色并在30秒鐘秒鐘內(nèi)不褪，即得。每內(nèi)不褪，即得。每ml碘滴定液碘滴定液(.05mol/L)相當(dāng)于相當(dāng)于8.086mg C6H86)。Company LogoHPLC法測定法測定c片劑中片劑中Vc的含量的含量參考方法實驗步驟實驗步驟v 色譜條件色譜條件v 測定波長的選擇測定波長的選擇v 對照品溶液的配制對照品溶液的配制v 供試品溶液的配制供試品溶液的配制v 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制v

4、精密度試驗精密度試驗v 穩(wěn)定性試驗穩(wěn)定性試驗v 重現(xiàn)性試驗重現(xiàn)性試驗v 空白試驗空白試驗v 加樣回收率試驗加樣回收率試驗v 樣品測定樣品測定Company Logo參考方法線性掃描伏安法測定維生素線性掃描伏安法測定維生素C儀器：微機電化學(xué)分析系統(tǒng)，玻碳電極儀器：微機電化學(xué)分析系統(tǒng)，玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參為工作電極，飽和甘汞電極為參 比電極，鉑電極為輔助電極比電極，鉑電極為輔助電極試劑：試劑： 1. 00g/ml 維生素維生素c標(biāo)液；標(biāo)液；2mol/L HAcNaAc緩沖液；自制維緩沖液；自制維生素生素C片劑；實驗用水均為煮沸片劑；實驗用水均為煮沸后冷卻的去離子水。后冷卻的去離子水

5、。Company Logo方法方法在在5個個10ml比色管中各加入比色管中各加入2mlHACNaAC緩液，再分別加入緩液，再分別加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml維生素維生素c標(biāo)液后用去離子水稀釋至刻度。溶液用作標(biāo)液后用去離子水稀釋至刻度。溶液用作制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。在燒杯中加入自制維生素在燒杯中加入自制維生素C一片，加適量水一片，加適量水?dāng)嚢枋蛊淙芙?，轉(zhuǎn)移至攪拌使其溶解，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中稀釋至刻度容量瓶中稀釋至刻度后放置，使其澄清，用做試液。在比色管中加入后放置，使其澄清，用做試液。在比色管中加入HAcNaAc緩沖液后再加入上述澄清后的液。用緩沖液后再加入

6、上述澄清后的液。用去離子水稀釋至刻度去離子水稀釋至刻度參考方法Company Logo將電極插入試液并連接到系統(tǒng)，確認(rèn)電化學(xué)將電極插入試液并連接到系統(tǒng)，確認(rèn)電化學(xué)主機與微機系統(tǒng)的連接正常。設(shè)置實驗參數(shù)如下主機與微機系統(tǒng)的連接正常。設(shè)置實驗參數(shù)如下:靈敏度靈敏度:2u A；濾波參數(shù)：；濾波參數(shù)：10Hz；放大倍率；放大倍率:l初始電位初始電位: 0.8000V；終止電位：；終止電位：- 0.2000V； 描速度描速度:50mV/s；掃描增量；掃描增量:1.0mV。（文獻）。（文獻）將配制的將配制的5份溶液由低濃度到高濃度依次做份溶液由低濃度到高濃度依次做線性掃描伏安圖，并從伏安圖上讀取峰電流值，

7、線性掃描伏安圖，并從伏安圖上讀取峰電流值，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，每份溶液測試前將電極清洗。做標(biāo)準(zhǔn)曲線，每份溶液測試前將電極清洗。參考方法Company Logo參考方法 玻碳電極修飾溶出伏安法測定維生素玻碳電極修飾溶出伏安法測定維生素C的含量的含量 方法是建立在電化學(xué)實驗的基礎(chǔ)上，方便易行，方法是建立在電化學(xué)實驗的基礎(chǔ)上，方便易行，代價較低，作為一種償試，有一定的借鑒價值和代價較低，作為一種償試，有一定的借鑒價值和完善的必要完善的必要。 近年來發(fā)展起來的固體電極并利用各種修飾技術(shù)測定溶近年來發(fā)展起來的固體電極并利用各種修飾技術(shù)測定溶液中物質(zhì)的含量，其方法已日益成熟，缺點是重現(xiàn)性差。為液中物質(zhì)的含量，其方

8、法已日益成熟，缺點是重現(xiàn)性差。為克服這一缺點，克服這一缺點，對固體電極表面進行預(yù)處理對固體電極表面進行預(yù)處理和和選用何種修飾選用何種修飾材料對電極表面進行修飾材料對電極表面進行修飾成為該測量方法的關(guān)鍵。用成為該測量方法的關(guān)鍵。用Nafion修飾玻碳電極技術(shù)可使維生素修飾玻碳電極技術(shù)可使維生素C在電極表面進行有效的富集，在電極表面進行有效的富集，而用鎖相交流技術(shù)的三電極體系，理論上可完全消除電容電而用鎖相交流技術(shù)的三電極體系，理論上可完全消除電容電流的干擾。流的干擾。方法：使用修飾玻碳電極技術(shù)和鎖相交流溶出伏安法方法：使用修飾玻碳電極技術(shù)和鎖相交流溶出伏安法Company LogoNafion修

9、飾玻碳電極技術(shù)修飾玻碳電極技術(shù)鎖相交流溶出伏安法鎖相交流溶出伏安法？參考方法 Company Logo實驗步驟實驗步驟v維生素C標(biāo)準(zhǔn)液的配制v修飾玻碳電極的制備v測定方法在空白底液中插人三電極體系在空白底液中插人三電極體系(修飾玻碳電極修飾玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極助電極)在一在一050V+020V之間進行循環(huán)掃描數(shù)之間進行循環(huán)掃描數(shù)次，至空白電流穩(wěn)定，停止掃描，斷開電路。然后將三次，至空白電流穩(wěn)定，停止掃描，斷開電路。然后將三電極體系依次轉(zhuǎn)移至維生素電極體系依次轉(zhuǎn)移至維生素c標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測溶液中

10、，接通電路，在確定的實驗條件下依次進行掃描，記中，接通電路，在確定的實驗條件下依次進行掃描，記錄峰電流值。每次實驗往復(fù)掃描數(shù)次，每次掃描結(jié)錄峰電流值。每次實驗往復(fù)掃描數(shù)次，每次掃描結(jié)束，將電極置于空白底液中，循環(huán)掃描至無峰，以水淋束，將電極置于空白底液中，循環(huán)掃描至無峰，以水淋洗后用濾紙吸干，以備再用。洗后用濾紙吸干，以備再用。Company Logo方法比較碘量滴定碘量滴定法法HPLC紫外紫外差示旋光法差示旋光法 電化學(xué)方法電化學(xué)方法測定速度慢，一次只能測定一個樣品不能實現(xiàn)連續(xù)測定HPLC法更趨于靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為該制劑中維生索C的含量控制方法。操作簡便，快速，準(zhǔn)確，不需基準(zhǔn)物質(zhì)和

11、標(biāo)定，所用試劑價格低廉，易得，該方法在實際生產(chǎn)中具有廣泛的使用價值。簡便易行、準(zhǔn)確、無干擾重現(xiàn)性好。而且能消除輔料干擾。建立在電化學(xué)實驗的基礎(chǔ)上，方便易行，代價較低，作為一種償試，有一定的借鑒價值和完善的必要。Company Logo確定實驗方案差示旋光法測定維生素差示旋光法測定維生素C片的含量片的含量方法介紹方法介紹: 采用旋光儀，利用維生素采用旋光儀，利用維生素C的旋光度在不同條件下的旋光度在不同條件下的差示旋光進行測定。的差示旋光進行測定。根據(jù)維生素根據(jù)維生素C片在不同片在不同PH值的溶液中，旋光度有顯值的溶液中，旋光度有顯著差異著差異 。而片劑輔料旋光度保持不變這一特性。設(shè)計用。而片劑

12、輔料旋光度保持不變這一特性。設(shè)計用差示旋光法消除輔料的影響，直接測出該制劑的含量。差示旋光法消除輔料的影響，直接測出該制劑的含量。維生素維生素C片的含量測定在片的含量測定在中國藥典中國藥典中采用碘量法中采用碘量法測定，方法雖經(jīng)典，因為是氧化還原的方法，有時會受測定，方法雖經(jīng)典，因為是氧化還原的方法，有時會受輔料等物質(zhì)干擾且操作復(fù)雜。本法的優(yōu)點是結(jié)果準(zhǔn)確。輔料等物質(zhì)干擾且操作復(fù)雜。本法的優(yōu)點是結(jié)果準(zhǔn)確。操作簡便、快速，而且能消除輔料干擾。操作簡便、快速，而且能消除輔料干擾。Company Logo實驗設(shè)計1儀器與試藥旋光儀維生素C（原料）維生素C片劑試劑：冰醋酸，碳酸氫鈉。Company Log

13、o方法方法1.1差示旋光度法與濃度的關(guān)系 精密稱取105 干燥至恒重的維生素C 6.3g，置50ml量瓶中。加入新沸過的冷水至刻度。精密量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml，各2份。分別置50ml量瓶中，I份用新沸過的冷水100ml與稀醋酸稀釋至刻度，以前者為空白，分別測定后者的差示旋光度(Q)以濃度對差示旋光度作線性回歸1.2輔料干擾試驗按文獻嗍收載的處方，稱取10粒片劑量的輔料。置100ml量瓶中，加水至刻度,過濾。過濾液25ml 2份，分別置50ml量瓶中，I份加5碳酸氫鈉至刻度，依上述方法測定它們的旋光度Company Logo1.3 穩(wěn)定性試驗按“差示旋光度與濃度的關(guān)系”項下操作。對同一樣品每隔1h測定差示旋光度，1.4回收率試驗精密稱取1.0g的維生素C與10粒片劑量的輔料混合。置100ml