戒毒膠囊質(zhì)量標準的研究(一)

1、戒毒膠囊質(zhì)量標準的研究(一)    作者：靳怡然，杜英峰，許慧君，郭瑋，袁志芳，張?zhí)m桐【摘要】 目的建立戒毒膠囊的質(zhì)量標準。方法采用薄層色譜（TLC）法對戒毒膠囊中的金銀花、丹參、黃芩、梔子、白芍、人參、熟地黃進行定性鑒別；采用高效液相色譜（HPLC）法對制劑中的綠原酸進行含量測定。色譜條件：用C18分析柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液（12:88）為流動相，檢測波長為327 nm，進樣量為20 l。結(jié)果薄層色譜中，供試品溶液色譜在與對照藥材或?qū)φ掌废鄳?yīng)位置上出現(xiàn)相同顏色的斑點，陰性對照無干擾；高效液相色譜中，綠原酸在1.829.10 g·ml-1

2、范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.999 7），平均回收率為99.09%。結(jié)論薄層色譜法呈現(xiàn)斑點清晰、特異性強，可用于戒毒膠囊的鑒別；高效液相色譜法簡便快速、精密度高、準確度好，可用于該藥的質(zhì)量控制。 【關(guān)鍵詞】 戒毒膠囊； 薄層色譜； 高效液相色譜； 綠原酸Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Jiedu Capsules.MethodsFlos Lonicerae,Radix Salviae Miltiorrhizae,Radix Scutellarine,Fructus Gardeniae,Radix Paeoniae

3、Alba,Radix Ginseng and Radix Rehmanniae were identified using TLC.The content for chlorogenic acid in Jiedu Capsules was determined with HPLC.HPLC analytical method was carried out using a C18 column and a mixture containing 12 volume of acetonitrile and 88 volume of 0.4% phosphoric acid solution as

4、 the mobile phase.The detection wavelength was set at 327 nm.ResultsSpots obtained from the test solutions had the same color in reference solution and medical material in the same location,and the bland solution had no interference. The linear range of albiflorin was from 1.82 to 9.10 g·ml-1(r

5、=0.999 7),the average recovery was 99.09%.ConclusionIn TLC,the spots are very clear and specific to identify the herbal medicine in Jedu Capsules.HPLC is simple,quick,high precise and accurate for the quality control of Jiedu Capsules.Key words：Jiedu Capsules; TLC; HPLC; Chlorogenic acid戒毒膠囊處方為治療吸食阿

6、片類成癮者的臨床經(jīng)驗方，戒毒膠囊是依據(jù)中醫(yī)理論，結(jié)合多年的臨床用藥經(jīng)驗研制的，并且在研制該制劑時，進行了相關(guān)藥理學等多方面研究，以期發(fā)揮中醫(yī)中藥優(yōu)勢，為阿片類毒癮者提供療效確切、服用安全的中藥新制劑，由金銀花、黃芩、梔子、丹參、黃芪等13味藥制成。本實驗采用TLC和HPLC建立鑒別和含量測定方法，以期為戒毒膠囊的質(zhì)量控制提供實驗方法。1 儀器與試藥1.1 儀器Waters 高效液相色譜儀（美國）：510泵，2487 紫外檢測器；色譜工作站（Empower 色譜工作站)；TCQ-250 超聲波清洗器9北京醫(yī)療設(shè)備二廠）。1.2 試藥綠原酸對照品及對照藥材（均購自中國藥品生物制品檢定所）；戒毒膠囊

7、（自制）。缺味陰性樣品按處方分別配成相應(yīng)的缺位處方藥，模擬制劑工藝，加相應(yīng)輔料制備。藥材均購自石家莊藥材站，并經(jīng)生藥鑒定。乙腈為色譜純，超純水，其余試劑均為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 定性分析圖1 戒毒膠囊中金銀花的薄層色譜圖（略）位置上，顯一相同顏色的斑點。陰性在相應(yīng)位置無干擾，見圖4。圖3 戒毒膠囊中黃芩的薄層色譜圖 （略），噴以10硫酸乙醇溶液，在105 加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點。陰性在相應(yīng)位置無干擾，見圖6。圖5 戒毒膠囊中白芍的薄層色譜圖（略）圖6 戒毒膠囊中人參的薄層色譜圖（略

8、）圖7 戒毒膠囊中熟地黃的薄層色譜圖（略）2.2 定量分析圖8 綠原酸對照品HPLC圖（略）圖9 戒毒膠囊HPLC圖（略）圖10 陰性對照品HPLC圖（略）表1 回收率實驗結(jié)果（略）表2 10批樣品含量測定結(jié)果（略）3 討論金銀花為戒毒膠囊處方中君藥，綠原酸為其有效成分，綠原酸含量的多少可以間接反應(yīng)制劑工藝，故選擇測定戒毒膠囊中綠原酸的含量作為戒毒膠囊的含量測定指標。含量測定供試品溶液制備中，本實驗曾比較了75%乙醇、甲醇超聲、索氏提取來提取戒毒膠囊。最終采用甲醇超聲波振蕩提取，它具有提取時間短、提取完全、簡單、快速的特點，并且所得樣品溶液重復(fù)性好，精密度高。 本品處方含有的藥味較多，背景干擾大，要尋找特異性鑒別方法，必須從供試品溶液的制備上入手。通過查閱大量的中草藥化學成分資料，選出特異性化學成分，根據(jù)其物理特性，尋找較好的提取方法，我們對戒毒膠囊的13味藥的鑒別均進行了研究。為了消除鑒別試驗中背景干擾，采用了過大孔樹脂柱、離子交換柱、回流、萃取等方法來制備供試品溶液。本藥處方中同時含有川芎與當歸，兩者均為