Bi203光降解試驗(yàn)表征結(jié)果與討論

1、Bi203光降解試驗(yàn)表征結(jié)果與討論本文用XRD對韁不同熱處理溫度得到的囲三5進(jìn)行了分析.研究Bi：。的相結(jié)構(gòu)組成*結(jié)果如圖3J所示口00cc毗阮400°c7(65400cc毗阮400°c7(654203040506D702indegree)圖3-1熱處理后BizOi粉未的XRD圖由圖31可知,隨著鍛燒溫度的升高.Bi£h的衍射峰逐漸顯現(xiàn)，峰形變尖銳，晶休逐漸長大，說聊Bb0晶舉的形成與熾燒溫度有槪切的關(guān)系，圖中可以看出，當(dāng)鍛燒溫度為400°C時(shí)出現(xiàn)了囲6和和由心品體的衍射峰說明40(FC槪燒溫度下形成的是祕輒化物的混合相”是未定型的駆氣化物晶體繪構(gòu).另外

2、+對比標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡片后發(fā)現(xiàn).該混合相中的Bi“為四方晶系晶體.其衍射峰4jJCPDS卡27-0050圖譜接近當(dāng)鍛燒溫度為500°C開始形成BiO,嘏燒溫度為600°C和700°C的XRD誥圖譜衍射蜂與煨燒溫度咒炊匸眄的兒乎一樣推斷在這三個(gè)溫度下制備岀的Bi：®都是同一種晶型.對比卡片可知為單斜晶型的Bid其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)的JCPDS倩41-1449圖譜接近°3.2粒度分析對不同鍛燒溫度下制備所得的Bi'O粉末進(jìn)行粒度分析，所測結(jié)果如表3-1所示（“一”表示未能測出）。表31中D50是指一個(gè)樣胡的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對應(yīng)的粒

3、徑，表示粒徑大于它的顆粒占50%,小于它的顆粒也占50%,D50也叫中位徑或中值粒徑，常用來表示粉體的平均粒度。D90是一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到90%時(shí)所對應(yīng)的粒徑，表示粒徑小于它的的顆粒占90%，常用來表示粉體粗端的粒度。表31不同溫盛不BbOs的累積利發(fā)分布鍛燒溫度廠C粒徑(D50)/pm粒徑（D90）/pm4005.9410.955001.833.756002.404.72700-由表3-1可知，當(dāng)鍛燒溫度為500-C時(shí)BiCh顆粒是最小的，平均粒徑為:.83nm其次是600-C,而400°C的卻是最大的。理論上講，隨著溫度的升島，顛粒的粒徑會逐漸增大。而400°

4、C時(shí)印2。3粒徑較大的原因可能是因?yàn)樵摐囟认滦纬傻氖撬姆骄偷腂BO3,其粒徑會較其它晶型大c而對于鍛燒溫度為500°C、600*0及700°C下所制備的Bi?O3顆粒來說，由于它們都屬于單斜晶型，丙此符合理論規(guī)律，即隨著鍛燒溫度的升疵，BiOj顆粒的粒徑會隨Z增大。3.3UV-VisDRS圖譜分析為考察所制備的光催化劑的光譜響應(yīng)范圉.對不同煨燒溫度下制備所得心2。3粉末進(jìn)廳紫外一可見漫反射掃描，并選用P25作為參比.結(jié)果如圖32所$，6S432000000001-P252一00°C3_5OO°C4-600'C5一70(fCo.o11112003

5、00400$00600700800破長(nm)圖32不同般燒溫度下Bi?O3的UV-Vis漫反射光譜圖從圖32中可看岀P25在紫外區(qū)有很強(qiáng)的吸收而在可見光區(qū)基木沒有吸收,而熾燒溫度4()(rc、5ooc、6oor和7o(rc所制備的Bi?c>3除了在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收外，在可見區(qū)還冇吸收，最大的吸收邊分別為449nm456nm,468nm.498nm,并通過公式2T可以算出,其分別對應(yīng)的禁帶寬度為2.76eV、2.67eV、2.65eV、2.49eV,由此可知，隨著鍛燒溫度的升髙，Bi?O3對光的吸收邊在向可見光區(qū)發(fā)生紅移，但是吸收強(qiáng)度卻有所減小。3.4Bi?。?光催化降解黃藥評價(jià)以硝酸

6、祕為原料.采用共沉淀法制備得到BiQ?詢軀體，將而軀體研蘑后分別于400°C、500°C、600%?、700°C下鍛燒6小時(shí)，并在爐內(nèi)自然冷卻至室溫(在下文中簡稱為400弋Bi。、500°CBi2O3600°CBi2O3>700°CBi2O3)cI各冷卻后制成的樣陽充分研廖細(xì)后.在可見光照射條件下對黃藥進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，以評價(jià)不同熱處理溫度下制備所得的BbOs可見光催化降解黃藥杵能。反應(yīng)條件為：正丁基黃藥模擬廢水濃度為4Omg/LII用量為30mL.BiO投加最為30mg,光源光照強(qiáng)度為500W,光照時(shí)間為120min,反應(yīng)溫

7、度為常溫(20±2C),其結(jié)果如圖33所示.-M-400°C500°C-T-600°C-e-700'C2060光照時(shí)何/mm圖3-3不同鍛燒溫度制備的Bi2O5對黃藥降解的效果從圖33可以看出，鍛燒溫度對Bi2Ch光催化劑可見光催化降解黃藥性能有較大的影響。在相同的鍛燒時(shí)間（6小時(shí)）條件下，鍛燒溫度為500弋制得的BiO對黃藥的降解效果最好，為反應(yīng)120min后，黃藥降解率可達(dá)97%以上。不同鍛燒溫，斐制備的Bi2O3光催化劑對黃藥降解效果排序?yàn)椋?00°C>600°C>400°C>7'）0

8、oCo對于與500°CBi?。?同一品型的600°CBi2O3.700cCBi2O5（結(jié)合表31）,隨著鍛燒溫度的升高，光催化劑粒徑也隨Z增大，其光催化活性隨之減小，從而對黃藥的降解率也逐漸減小。主要原因可能是：（1）I1J量子尺寸效應(yīng)可知隨著半導(dǎo)體材料粒徑的減小，分立能級隨之增大，吸收光譜閾值向短波方向移動(dòng)，其光生電子具有更負(fù)的電位，從而表現(xiàn)出更強(qiáng)的還原性：而光生空穴具有更匸的電位，故體現(xiàn)出更強(qiáng)的氧化性，由于氧化能力和還原能力的增強(qiáng)，因此催化劑的光催化活性也冇所提髙。（2）隨著半導(dǎo)體材料粒徑的減小，其比表而積隨Z增大，即粒徑小的半導(dǎo)體材料比粒徑大的半導(dǎo)體材料具有更多的表面

9、能,丙此所制備的光催化劑粒徑越小，其比表面積越大，吸附量就越大，光催化活性也就越高，從而影響了黃藥的降解效果。3.5本章小結(jié)本章對鍛燒溫度為400°C、500°C600°C.700°C下制備的BiQ光催化劑分別進(jìn)行了XRD、粒度及紫外一可見漫反射分析。對比四個(gè)溫度下制備的光催化劑的XRD圖譜可知，鍛燒溫度對印2。3形成的晶型結(jié)構(gòu)有較大影響，同時(shí)發(fā)現(xiàn)鍛燒溫度為500*C時(shí)開始形成B2O3且對比標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡片知其為單斜晶型Bi2O3c繼續(xù)升高鍛燒溫度后，Bi?。？衍射峰變化不明顯，應(yīng)處于熱穩(wěn)定狀態(tài)。由粒徑測定分析可知，500*CBi2O3粒徑最小，其平均粒度為1.83屮m般情況下，顆粒粒徑越小，其比表面枳就越大，催化劑的吸附催化能力也就會越強(qiáng),其光催化降解性能也就越好oUV-VisDRS圖譜則顯示了400°C、500°C、60(rC和700°C溫度下所制備的催化劑最人的吸收邊分別為449nm456nm,468nm,498nm,并計(jì)算得到各口對應(yīng)的禁帶寬度分別為2.76eV,2.67eV.2.65eV.2.49eV.由此可見，隨著嘏燒溫度的升高，Bi?。?對光的吸收邊向可見光區(qū)發(fā)生紅移fl各樣品對可見光(&420nm)均具有良好的吸收能力另外，木章還