第一部分藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求及實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)

1、第一部分 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求及實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)，加深對(duì)藥物化學(xué)基本知識(shí)和基本理論的理解，使學(xué)生對(duì)藥物合成過(guò)程中的有關(guān)技術(shù)和方法有一定的了解。 2、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)格認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度和良好的工作習(xí)慣，以及分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。二、實(shí)驗(yàn)要求 1、實(shí)驗(yàn)課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，了解本次實(shí)驗(yàn)的目的要求，學(xué)習(xí)和理解實(shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)方程式，熟悉有關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)裝置和注意事項(xiàng)，寫出實(shí)驗(yàn)提綱。2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室應(yīng)穿實(shí)驗(yàn)工作服，不得穿拖鞋。 3、實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先清點(diǎn)儀器，如發(fā)現(xiàn)缺損應(yīng)立即補(bǔ)領(lǐng)或更換。 4、應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟、儀器規(guī)格和試劑用量進(jìn)行操作。取出的試劑不可再倒回原瓶中，以免帶入雜質(zhì)。取用完畢

2、，應(yīng)立即蓋上瓶塞，歸還原處。 5、實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)精神集中，認(rèn)真操作，細(xì)致觀察，積極思考，如實(shí)記錄。保持實(shí)驗(yàn)室安靜，不得擅自離開實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所。 6、要保持實(shí)驗(yàn)室整潔。實(shí)驗(yàn)臺(tái)上盡量不放與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的物品。為防止雜物堵塞下水道或水槽，火柴梗、廢紙和沸石等固體物應(yīng)投到廢物缸中。 7、遵從教師指導(dǎo)，注意安全，發(fā)生意外事故，立即報(bào)告教師。 8、實(shí)驗(yàn)完畢，將儀器洗凈并歸還，保持桌面整潔，指導(dǎo)教師檢查后可離開實(shí)驗(yàn)室，不得在實(shí)驗(yàn)室逗留。 9、值日生負(fù)責(zé)打掃實(shí)驗(yàn)室，把廢物容器倒凈。離開實(shí)驗(yàn)室前要關(guān)水、關(guān)電、關(guān)窗，指導(dǎo)教師檢查后方能離開實(shí)驗(yàn)室。三、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) （一）、藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用易燃易爆有

3、毒的試劑如：乙醚、乙醇、丙酮、氫氣、苯，或強(qiáng)酸強(qiáng)堿等腐蝕性的試劑；也常使用玻璃儀器、電器設(shè)備。當(dāng)使用不當(dāng)時(shí)，就有可能發(fā)生著火、爆炸、燒傷、中毒等事故，因此在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格遵守下面的有關(guān)規(guī)章制度，就能有效地防止事故的發(fā)生。1、熟悉安全用具如滅火器材、砂箱等的放置地點(diǎn)和使用方法，并妥善保管，不準(zhǔn)挪為它用。2、在實(shí)驗(yàn)室或?qū)嶒?yàn)大樓內(nèi)禁止吸煙。3、不用開口容器盛放易燃溶劑，而且應(yīng)將其放置在遠(yuǎn)離火源處。4、金屬鈉貯存于煤油或石蠟中，殘?jiān)粶?zhǔn)亂丟。5、實(shí)驗(yàn)室中使用明火時(shí)應(yīng)考慮周圍的環(huán)境，如周圍有人使用易燃易爆溶劑時(shí)，應(yīng)禁用明火。6、常壓或加熱系統(tǒng)一定不能造成密閉體系，應(yīng)與大氣相通，回流或蒸餾溶劑時(shí)，余氣出口應(yīng)

4、遠(yuǎn)離火源，最好通向室外，事先放好沸石，防止爆沸。若在加熱后發(fā)現(xiàn)未放沸石，則應(yīng)待稍冷后再補(bǔ)加，不可在加熱過(guò)程中加入，以防爆沸沖出溶劑導(dǎo)致著火。7、使用易燃、易爆藥品時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源。不得將易燃液體放在敞口容器中直火加熱。易燃和易揮發(fā)的廢棄物不得倒入廢液缸或垃圾桶中，量大時(shí)應(yīng)專門回收處理。8、冷凝管水要保持暢通，不用火焰直接加熱燒瓶，根據(jù)反應(yīng)溫度要求，分別使用水浴、油浴或石棉網(wǎng)加熱。9、在減壓系統(tǒng)中應(yīng)使用耐壓儀器，不能使用錐形瓶、平底燒瓶等不耐壓的容器。無(wú)論常壓或減壓蒸餾都不能將液體蒸干，以防局部過(guò)熱或產(chǎn)生過(guò)氧化物而發(fā)生爆炸。10、禁用濕手或濕的物體接觸電源。水，電用畢應(yīng)立即關(guān)閉。點(diǎn)燃的火柴用后立即

5、熄滅，不得亂扔。11、不少有機(jī)化合物有毒，因此實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意通風(fēng)，盡量避免吸入煙霧和蒸氣。實(shí)驗(yàn)試劑不得入口。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食，或把食具帶入實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)洗凈雙手。（二）、事故的處理和急救1、火災(zāi)的處理不慎失火，不要驚慌，須迅速切斷電源、熄滅所有其他火源，并迅速移開周圍易燃物品，就近尋找滅火器材，撲滅著火。藥化實(shí)驗(yàn)室滅火，通常采用隔絕空氣滅火法，通常不能用水。如容器中少量溶劑起火，可用石棉網(wǎng)、濕抹布或玻璃蓋在容器口，撲滅著火；其他著火，采用滅火器進(jìn)行撲滅。衣服著火時(shí)，應(yīng)保持冷靜，切勿亂跑，應(yīng)立即用石棉布覆蓋著火處、就近用水沖淋或立即脫下衣服，必要時(shí)可臥地打滾。2、化學(xué)試劑灼傷的處理（1）酸灼

6、傷皮膚時(shí)，應(yīng)立即用大量的水沖洗，然后用35%碳酸氫鈉淋洗，最后再用水洗。傷勢(shì)嚴(yán)重者應(yīng)送醫(yī)院治療。（2）堿灼傷皮膚時(shí)，應(yīng)立即用大量的水沖洗，然后用2%乙酸溶液或1%硼酸溶液淋洗，最后再用水洗。（3）溴灼傷皮膚時(shí)，應(yīng)立即用大量的水沖洗，然后用10%硫代硫酸鈉溶液淋洗至灼傷處呈白色或用濕的硫代硫酸鈉紗布覆蓋灼傷處，至少3小時(shí)。3、割傷玻璃割傷應(yīng)先把傷口處的玻璃碎片取出，用水充分清洗傷口，用無(wú)菌的繃帶或創(chuàng)口貼進(jìn)行包扎，保護(hù)。傷口嚴(yán)重者，應(yīng)先止血，并送醫(yī)院處理。4、燙傷因火焰或因觸及灼熱物體所致的小范圍的輕度燙傷、燒傷，可通過(guò)立即將受傷部位浸入冷水中約5分鐘以減輕疼痛，在傷處涂萬(wàn)花油或苦味酸溶液；重傷者

7、立即送醫(yī)院處理。 第二部分 藥物合成實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 阿司匹林（Aspirin）的合成一、目的要求1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握水楊酸類藥物的一般性質(zhì)和特點(diǎn)。2、通過(guò)了解阿司匹林的雜質(zhì)來(lái)源及鑒別，掌握藥物制備過(guò)程中雜質(zhì)來(lái)源。3、掌握控制反應(yīng)溫度及了解阿司匹林反應(yīng)終點(diǎn)檢測(cè)的方法。4、熟悉和掌握酯化反應(yīng)的原理和進(jìn)一步鞏固、熟悉重結(jié)晶原理和實(shí)驗(yàn)操作。二、反應(yīng)原理 三、實(shí)驗(yàn)方法1、主要儀器250mL三頸瓶，攪拌，量筒，燒杯，溫度計(jì)，球形冷凝管，抽濾瓶，布氏漏斗，電熱套。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比水楊酸藥用10克0.0721乙酸酐CP 14mL0.1423、操作（見實(shí)驗(yàn)講義）二、反應(yīng)原理三、實(shí)驗(yàn)方法

8、（一）磺胺醋酰的制備（1）1、主要儀器250mL三頸瓶，攪拌，溫度計(jì)，球形冷凝管，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗，電熱套。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比磺胺藥用17.2g0.11乙酸酐CP13.6mL0.1421.42氫氧化鈉22.5%22mL0.11251.13氫氧化鈉77%12.5mL0.19251.93、操作（見實(shí)驗(yàn)講義）（二）磺胺醋酰的制備（2）1、主要儀器量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比磺胺醋酰自制上步得量鹽酸CP 10%3倍磺胺醋酰量氫氧化鈉40%適量3、操作（見實(shí)驗(yàn)講義）（三）磺胺醋酰鈉的制備（3）1、主要儀器錐形

9、瓶，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比磺胺醋酰自制2g0.0093無(wú)水乙醇CP30mL氫氧化鈉溶液40%適量3、操作（見實(shí)驗(yàn)講義）實(shí)驗(yàn)三 氯霉素棕櫚酸酯(Chloramphenical Palmitate)的合成一、目的要求1、通過(guò)氯霉素的成酯結(jié)構(gòu)修飾，了解前藥原理。2、掌握酰氯化、酯化、混合溶媒，重結(jié)晶的原理及操作技能。3、通過(guò)反應(yīng)中產(chǎn)生有害氣體的吸收方法，了解三廢的處理。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)方法（一）棕櫚酰氯的制備1、主要儀器三頸瓶，溫度計(jì)，球形冷凝管，干燥管，量筒，燒杯，漏斗，圓底瓶，電熱套。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比

10、棕櫚酸CP bp33935616g0.06251氯化亞砜CP bp77796.5mL0.0891.433、操作（見實(shí)驗(yàn)講義）（二）氯霉素棕櫚酸酯的制備（1）1、主要儀器 三頸瓶，攪拌，溫度計(jì)，球形冷凝管，干燥管，量筒，滴液漏斗，電熱套。 2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比氯霉素藥用10g0.03091棕櫚酰氯自制9mL0.03241.053、操作（見實(shí)驗(yàn)講義）（三）氯霉素棕櫚酸酯的制備（2）1、主要儀器燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比反應(yīng)殘液自制上步得量水適量3、操作（見實(shí)驗(yàn)講義）（四）氯霉素棕櫚酸酯的制備（3）1、主要儀器三頸瓶，攪拌，溫度計(jì)，球形冷凝管，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比上次粗品自制上步