HJ-637-2018--水質(zhì)-石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外分光光度法-確認(rèn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上方 法 驗(yàn) 證 報(bào) 告水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外分光光度法HJ 637-2018編制 日期_ 審核 日期_ 水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外分光光度法（HJ 637-2018）方法驗(yàn)證報(bào)告1. 本方法授權(quán)檢測(cè)部門(mén)及人員檢測(cè)部門(mén)：檢測(cè)室檢測(cè)人員：XXX2. 本方法所用儀器設(shè)備2.1 紅外分光光度計(jì)，能在3400cm-12400cm-l之間進(jìn)行掃描，40mm帶蓋石英比色皿。2.2旋轉(zhuǎn)振蕩器：振蕩頻數(shù)可達(dá)300次/min。2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。2.5 提取套筒：濾紙制。2.6 錐形瓶：1

2、00ml，具塞磨口。2.7 樣品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。2.8 量筒：1000ml、2000ml。2.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。3. 本方法實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所的環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)：XXXXXXXXXXXXX環(huán)境控制要求：其他有干擾本實(shí)驗(yàn)的隔離。環(huán)境條件監(jiān)控情況：與實(shí)驗(yàn)室控制條件相符。4. 方法原理水樣在pH2的條件下用四氯乙烯萃取后，測(cè)定油類(lèi)；將萃取液用硅酸鎂吸附去除動(dòng)植物油類(lèi)等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類(lèi)。油類(lèi)和石油類(lèi)的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030cm-1 （芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮

3、振動(dòng)）處的吸光度A2930、A2960和A3030，根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算；動(dòng)植物油類(lèi)的含量為油類(lèi)與石油類(lèi)含量之差。5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的配制除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。5.1 鹽酸（HCl）：=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。5.2 正十六烷：色譜純。5.3 異辛烷：色譜純。5.4 苯：色譜純。5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿為參比，在2800cm-13100cm-1之間使用4cm比色皿測(cè)定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過(guò)0.34、0.07、0。5.6 無(wú)水硫酸鈉置于馬弗爐內(nèi)

4、550下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。5.7 硅酸鎂：60100目取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550下加熱4h，在爐內(nèi)冷卻至約200后，移入干燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí)，稱(chēng)取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。5.8 石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)使用液：=1000mg/L，可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.9 正十六標(biāo)準(zhǔn)貯備液：10000mg/L稱(chēng)取10g（準(zhǔn)確至01mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，搖勻。04冷藏、避光可保存1年5.10 正

5、十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：=1000mg/L將正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.9）用四氯乙烯（5.5）稀釋定容于100m1容量瓶中。5.11 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)備液：1000mg/L稱(chēng)取10g（準(zhǔn)確至0.1mg）異辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，搖勻。04冷藏、避光可保存1年。5.12 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：1000mg/L將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.11）用四氯乙烯（5.5）稀釋定容于100ml容量瓶中5.13 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L稱(chēng)取1.0g（準(zhǔn)確至0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容搖勻。04冷藏、避光可保存1年。5.14 苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：p100

6、0mgL。將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13）用四氯乙烯（5.5）稀釋定容于100ml容量瓶中5.15 吸附柱內(nèi)徑10mm，長(zhǎng)約200mm的玻璃柱。出口處填塞少量用四氯乙烯（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，將硅酸鎂（5.7）緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。5.16 玻璃棉使用前，將玻璃棉用四氯乙烯（5.5）浸泡洗滌，晾干備用。6. 本方法樣品的采集和處置6.1樣品的采集參照HJ/T 91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。用500ml樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后，加入鹽酸（5.1）酸化至pH2。6.2樣品的保存如樣品不能在24h內(nèi)測(cè)定，應(yīng)在25下冷藏保存，3d內(nèi)

7、測(cè)定。6.3試樣的制備6.3.1地表水和地下水6.3.1油類(lèi)試樣的制備將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗（2.3）中，量取50m1的四氯乙烯（5.5）洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗（2.3）中，充分振蕩2min，并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層；用鑷子取玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4），取適量的無(wú)水硫酸鈉（5.6）鋪于上面：打開(kāi)分液漏斗旋塞，將下層有機(jī)相萃取液通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉（5.6）的玻璃漏斗（2.4）放至50ml比色管（2.9）中，用適量四氯乙烯（5.5）潤(rùn)洗玻璃漏斗（2.4），潤(rùn)洗液合并至萃取液中用四氯乙烯（5.5）定容至刻度。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量簡(jiǎn)，測(cè)量樣品體積并記錄。注；可使

8、用自動(dòng)草取替代手動(dòng)本?。嚎捎霉杷徜X過(guò)濾棉替代玻璃棉，硅酸鋁過(guò)濾棉使用前應(yīng)置于馬弗爐內(nèi)550C下加熱4h，冷卻后使用。6.3.2石油類(lèi)試樣的制備6.3.2.1振蕩吸附法取25m1萃取液，倒入裝有5g硅酸鎂（5.7）的50ml三角瓶（29），置于水平振蕩器（2.2）上，連續(xù)振蕩20min，靜置，將玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4）中，萃取液倒入玻璃漏斗（2.4）過(guò)濾至25ml比色管（2.9），用于測(cè)定石油類(lèi)。6.3.2.2吸附柱法取適量的萃取液過(guò)硅酸鎂吸附柱（5.15），棄去前5ml濾出液，余下部分接入25ml比色管（2.9）中，用于測(cè)定石油類(lèi)。6.4 空白試樣的制備用實(shí)驗(yàn)用水加入鹽酸溶液（

9、5.1）酸化至pH2，按照試樣的制備（6.3）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。7. 檢測(cè)步驟7.1 校準(zhǔn)7.1.1校正系數(shù)的測(cè)定分別量取2.00ml正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.10）、2.00ml異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液（512）和1000ml苯標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.14）于3個(gè)100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。以4cm石英比色皿加入四氯乙烯為參比，分別測(cè)量正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm處的吸光度A2930、A2960、A3030。將正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上

10、述波數(shù)處的吸光度按照公式（1）聯(lián)立方程式，經(jīng)求解后分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)X，Y，Z和F。 （1）式中：四氯乙烯中油類(lèi)的含量，mg/L；A2930、A2960、A3030各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度；X、Y、Z與各種CH鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)；F脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子，即正十六烷在2930cm-1與3030cm-1處的吸光度之比。對(duì)于正十六烷和異辛烷，由于其芳香烴含量為零，即，則有： （2） （3） （4）由公式（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。對(duì)于苯，則有： （5）由公式（5）可得Z值。式中：(H)正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；(I)異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；(B)苯

11、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L。A2930（H）、A2960（H）、A3030（H）各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；A2930（B）、A2960（B）、A3030（B）各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；注1：可采用姥鮫烷代替異辛烷、甲苯代替苯，以相同方法測(cè)定校正系數(shù)。注2：紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù)，可以直接進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。7.2測(cè)定7.2.1油類(lèi)的測(cè)定將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中，以四氯乙烯（5.5）作參比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-

12、1處測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030，計(jì)算油類(lèi)的濃度。7.2.2石油類(lèi)濃度的測(cè)定將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中，以四氯乙烯（5.5）作參比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030，計(jì)算石油類(lèi)的濃度。7.3空白試驗(yàn)以空白試樣代替試樣，按照與測(cè)定（7.2）相同步驟進(jìn)行測(cè)定。8. 結(jié)果計(jì)算與表示8.1結(jié)果計(jì)算8.1.1油類(lèi)或石油類(lèi)濃度的計(jì)算樣品中油類(lèi)或石油類(lèi)的濃度（mg/L），按照公式（6）進(jìn)行計(jì)算。 （6）式中：樣品中油類(lèi)的濃度，mg/L；X、Y、Z、F校正系數(shù)；A2930、A2960、A3030各對(duì)應(yīng)

13、波數(shù)下測(cè)得萃取液的吸光度；V0萃取溶劑的體積，mL；Vw樣品體積，mL；D萃取液稀釋倍數(shù)。8.1.2動(dòng)植物油類(lèi)濃度的計(jì)算樣品中動(dòng)植物油類(lèi)的濃度（mg/L）按公式（7）計(jì)算。 （7）式中：（動(dòng)植物油類(lèi)）樣品中動(dòng)植物油類(lèi)的濃度，mg/L；（油類(lèi)）樣品中油類(lèi)的濃度，mg/L；（石油類(lèi)）樣品中石油類(lèi)的濃度，mg/L。8.2結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。9. 方法驗(yàn)證過(guò)程9.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制編號(hào)12345標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（mg/L）0.004.008.0016.0032.00統(tǒng)計(jì)值（mg/L）0.004.198.3516.3831.909.2 方法檢出限的測(cè)定測(cè)定批次1234測(cè)定結(jié)果（mg/L）0.0000.0000.0000.011測(cè)定批次567測(cè)定結(jié)果（mg/L）0.000 0.000 0.012 平均值濃度（mg/L）0.0033標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.0056實(shí)測(cè)檢出限0.02 驗(yàn)證結(jié)果本實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的方法檢出限符合要求9.3方法精密度實(shí)驗(yàn)濃度（mg/L）標(biāo)液1標(biāo)液2標(biāo)液313.82816.52833.58323.71816.58033.46833.78216.01433.27843.71415.56333.51153.87615.20533.494063.56815.68633.470平均值（mg/L）3.74815.9293