從海帶中提取甘露醇

1、關于從海帶中提取甘關于從海帶中提取甘露醇露醇現(xiàn)在學習的是第1頁，共25頁1簡介簡介2各種生產(chǎn)工藝各種生產(chǎn)工藝3海帶中提取甘露醇的方案海帶中提取甘露醇的方案4 含量檢測的方法含量檢測的方法現(xiàn)在學習的是第2頁，共25頁簡介簡介甘露醇的性質(zhì)甘露醇的性質(zhì) 白色針狀結晶。白色針狀結晶。 熔點熔點166166，相對相對密度密度1.521.52，1.4891.489（2020），），沸點沸點290-295290-295（467kPa467kPa）。）。1g1g該品可溶于約該品可溶于約5.5ml5.5ml水水( (約約18%18%，25)25)、83ml83ml醇，較多地溶于熱水，溶于醇，較多地溶于熱水，溶于

2、吡啶吡啶和和苯胺苯胺，不溶于醚。，不溶于醚。水溶液水溶液呈呈酸性酸性。 該品是山梨糖醇的異構化體，該品是山梨糖醇的異構化體，山梨山梨糖醇糖醇的的吸濕性吸濕性很強，而該品完全沒有吸濕很強，而該品完全沒有吸濕性。甘露醇有甜味，其甜度相當于性。甘露醇有甜味，其甜度相當于蔗糖蔗糖的的70%70%。甘露醇結構式甘露醇結構式現(xiàn)在學習的是第3頁，共25頁 甘露醇在醫(yī)藥上是良好的利尿劑利尿劑，降低顱內(nèi)壓、眼內(nèi)壓及治療腎藥、脫水劑、食糖代用品、也用作藥片的賦形劑及固體、液體的稀釋劑。適應癥適應癥（1）組織脫水藥組織脫水藥。用于治療各種原因引起的腦水腫，降低顱內(nèi)壓，防止腦疝。（2）降低眼內(nèi)壓降低眼內(nèi)壓?？捎行Ы档?/p>

3、眼內(nèi)壓，應用于其他降眼內(nèi)壓藥無效時或眼內(nèi)手術前準備。 （3）滲透性利尿藥。用于鑒別腎前性因素或急性腎功能衰竭引起的少尿。亦可應用于預防各種原因引起的急性腎小管壞死。（4）作為輔助性利尿措施治療腎病綜合征、肝硬化腹水作為輔助性利尿措施治療腎病綜合征、肝硬化腹水，尤其是當伴有低蛋白血癥時。（5）對某些藥物逾量或毒物中毒（如巴比妥類藥物、鋰、水楊酸鹽和溴化物等），本藥可促進上述物質(zhì)的排泄，并防止腎毒性。（6）作為沖洗劑，作為沖洗劑，應用于經(jīng)尿道內(nèi)作前列腺切除術。（7）術前腸道準備?，F(xiàn)在學習的是第4頁，共25頁以蔗糖為原料的催化氫化法C12H22O11 (蔗糖）水解 C6H12O6 (果糖、葡萄糖）加

4、氫C6H12O6(六元醇) Ni作催化劑現(xiàn)在學習的是第5頁，共25頁工藝流程示意圖為工藝流程示意圖為:蔗糖水解加氫離子交換真空濃縮一次結晶離心分離溶解過濾二次結晶離心干燥粉碎過篩工業(yè)級甘露醇現(xiàn)在學習的是第6頁，共25頁 C6H12O6(果糖、葡萄糖)直接電合成直接電合成C6H14O6 (六元醇）反應原理反應原理: :2e+2H電解液電解中和蒸發(fā)脫鹽精制成品現(xiàn)在學習的是第7頁，共25頁成對電合成成對電合成青島化工學院在此方面進行了探索青島化工學院在此方面進行了探索, , 其利用其利用Br - / Br +Br - / Br +作為媒質(zhì)進行葡萄糖成對電解作為媒質(zhì)進行葡萄糖成對電解, , 在兩極上分

5、別生成葡萄在兩極上分別生成葡萄糖酸和甘露醇、山梨醇糖酸和甘露醇、山梨醇2 2 。陽極:Br -2 e-Br+葡萄糖 + H2+ Br+葡萄糖酸 +2 H + Br+ - 陰極:葡萄糖山梨醇甘露醇現(xiàn)在學習的是第8頁，共25頁 荷蘭Delf t 科技大學有機化學和生物工藝實驗室的研究人員進行了一個全新的包括生物和化學催化劑共同作用的研究。用特殊的生物催化劑酶把原料中的葡萄糖轉化成果糖, 再經(jīng)過化學催化劑加氫轉化成最終產(chǎn)物。 這種復合的催化體系對酶的要求很嚴格, 葡萄糖異構酶被證明是最有效的酶。鉑被發(fā)現(xiàn)是合適的催化劑,它將果糖氫化得到甘露醇與山梨醇,二者比例略大于1。生物酶化學催化劑共同作用制甘露醇

6、現(xiàn)在學習的是第9頁，共25頁 據(jù)報道日本學者研究出一種新的制備甘露醇的方法。其主要是將熱的葡萄糖溶液在胺或其衍生物作用下異構化, 然后利用催化劑在高壓下氫化成甘露醇和山梨醇。這種方法大大提高了甘露醇在氫化產(chǎn)物中的比例( 含60. 0 %甘露醇和30. 2 %山梨醇) 。如果能將此方法工業(yè)化,將具有很好的發(fā)展前途利用D - 葡萄糖異構化、氫化制備甘露醇現(xiàn)在學習的是第10頁，共25頁利用微生物發(fā)酵 本發(fā)明是法國火箭兄弟公司的專利7 , 主要是在需氧的條件下,使用微生物,特別是結合酵母發(fā)酵含有作為主要碳底物之葡萄糖、蔗糖、果糖和/ 或山梨醇的培養(yǎng)基,然后回收培養(yǎng)基中積聚的甘露醇?，F(xiàn)在學習的是第11頁

7、，共25頁從海帶中提取甘露醇從海帶中提取甘露醇 甘露醇在海帶中的含量較高，海帶洗滌液中甘露醇的含甘露醇在海帶中的含量較高，海帶洗滌液中甘露醇的含量為量為15g/L15g/L,是提取甘露醇的重要資源。是提取甘露醇的重要資源。 無色至白色針狀或斜方柱狀晶體或結晶性粉末。含少量山梨無色至白色針狀或斜方柱狀晶體或結晶性粉末。含少量山梨糖醇。相對密度糖醇。相對密度1.491.49。旋光率。旋光率D20-0.40D20-0.40(10%(10%水溶液水溶液) )。吸濕性。吸濕性極小。水溶液穩(wěn)定。對稀酸、稀堿穩(wěn)定。溶于水極小。水溶液穩(wěn)定。對稀酸、稀堿穩(wěn)定。溶于水(5.6g/100ml(5.6g/100ml，

8、20)20)及甘油及甘油(5.5g/100m1)(5.5g/100m1)。略溶于乙醇。略溶于乙醇(1.2g/100m1)(1.2g/100m1)，溶于熱乙醇，溶于熱乙醇，微溶于極低醇和低級胺類，微溶于吡啶，微溶于極低醇和低級胺類，微溶于吡啶，幾乎不溶于大多數(shù)其他，幾乎不溶于大多數(shù)其他常用有機溶劑。常用有機溶劑。2020水溶液的水溶液的pHpH值為值為5.55.56.56.5。在無菌溶液中較在無菌溶液中較穩(wěn)定，不易被空氣所氧化，熔點穩(wěn)定，不易被空氣所氧化，熔點166166?，F(xiàn)在學習的是第12頁，共25頁實驗器材實驗器材及材料及材料1.1.材料：海帶材料：海帶( (12120g)0g)2.2.藥品

9、：濃鹽酸藥品：濃鹽酸 95%乙醇乙醇 濃硫酸濃硫酸 氫氧化鈉氫氧化鈉 氫氧化鈣氫氧化鈣 D-甘露醇甘露醇(0.2g) (0.2g) 高碘酸鈉高碘酸鈉 （以上均為分析純度）（以上均為分析純度）3.3.儀器：精密儀器：精密pH試紙（試紙（PH 1-3 和和PH 11-13 ） 恒溫水浴恒溫水浴鍋鍋 離心機離心機 布氏漏斗布氏漏斗 滴定管滴定管 烘箱等烘箱等4. 稀硫酸稀硫酸 取硫酸取硫酸5.7mL，加水稀釋至，加水稀釋至100mL?，F(xiàn)在學習的是第13頁，共25頁實驗步驟實驗步驟1.1.浸泡提取浸泡提取 將海帶洗干凈，剪碎，稱取將海帶洗干凈，剪碎，稱取50g左右剪碎后的海帶，加入左右剪碎后的海帶，加

10、入1000mL蒸餾水，室溫下浸泡蒸餾水，室溫下浸泡2-3h，取浸泡液用，取浸泡液用30%NaOH溶液溶液，調(diào)調(diào)PH為為11-12，靜置，靜置30min-1h，凝聚沉淀多糖類黏性物質(zhì)，過，凝聚沉淀多糖類黏性物質(zhì)，過濾除去膠狀物質(zhì)，濾液用濾除去膠狀物質(zhì)，濾液用50%的的 中和中和PH6-7，進一步除去膠，進一步除去膠狀物，得中性提取液。狀物，得中性提取液。2.2.濃縮和沉淀濃縮和沉淀 沸騰濃縮中性提取液，除去膠狀物，將清液濃縮至原體積的沸騰濃縮中性提取液，除去膠狀物，將清液濃縮至原體積的1/4后，冷卻至后，冷卻至60-70，趁熱加入，趁熱加入2倍量倍量95%乙醇，攪拌均勻，冷卻乙醇，攪拌均勻，冷卻

11、至室溫，離心收集灰白色松散沉淀物。至室溫，離心收集灰白色松散沉淀物?，F(xiàn)在學習的是第14頁，共25頁3.3.精制精制 沉淀物懸浮液于沉淀物懸浮液于8 8倍量倍量950mL/L950mL/L的乙醇中，的乙醇中，攪拌回流攪拌回流30min30min，出料，冷卻過濾，離心得粗品甘露醇，含量，出料，冷卻過濾，離心得粗品甘露醇，含量70%-70%-80%80%，重復操作一次，經(jīng)乙醇重結晶后，含量大于重復操作一次，經(jīng)乙醇重結晶后，含量大于90%90%，氯化物含量小于氯化物含量小于5g/kg5g/kg。取此樣品重溶于。取此樣品重溶于2 2倍量蒸餾水中，倍量蒸餾水中，加入加入1/8-1/101/8-1/10活性

12、炭，活性炭，8080保溫保溫30min30min，過濾至濾液澄清，過濾至濾液澄清，溶液冷卻至室溫，結晶，抽濾，洗滌即可得到精品甘露，溶液冷卻至室溫，結晶，抽濾，洗滌即可得到精品甘露醇醇。4.4.干燥干燥 將結晶甘露醇置于將結晶甘露醇置于105-110105-110烘箱內(nèi)烘干，稱重，計烘箱內(nèi)烘干，稱重，計算收率。算收率?，F(xiàn)在學習的是第15頁，共25頁旋光法旋光法 準確量取準確量取0.20g/ml0.20g/ml甘露醇溶液甘露醇溶液5.0ml5.0ml，置于置于100ml100ml棕色容量瓶中，加水約棕色容量瓶中，加水約65ml65ml使甘使甘露醇溶露醇溶 解，加鉬酸銨解，加鉬酸銨3g3g， 振搖

13、使其溶解后振搖使其溶解后，加，加25ml25ml硫酸溶液（硫酸溶液（135135），加水至刻度），加水至刻度，使甘露醇溶液的濃度為，使甘露醇溶液的濃度為1.0g/100ml1.0g/100ml，搖勻，搖勻，取標準液稀釋成，取標準液稀釋成0.20.2、0.40.4、0.60.6、0.8g/100mL0.8g/100mL溶液。在溶液。在20200.10.1用用2dm2dm旋光管旋光管測定其旋光度測定其旋光度含量測定現(xiàn)在學習的是第16頁，共25頁現(xiàn)在學習的是第17頁，共25頁吸光度濃度/（g/100mL)0現(xiàn)在學習的是第18頁，共25頁測定方法：用電子天平準確稱取提取的甘露醇樣測定方法：用電子天平準

14、確稱取提取的甘露醇樣品品0 02g2g，置于，置于250mL250mL量瓶中，加水使溶解并稀釋量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；用吸管吸取至刻度，搖勻；用吸管吸取10mL10mL溶液，置碘瓶中溶液，置碘瓶中，準確加入，準確加入高碘酸鈉高碘酸鈉溶液溶液50mL50mL，置水浴上加熱，置水浴上加熱15min15min，放置冷卻；加碘化鉀試液，放置冷卻；加碘化鉀試液1Oml1Oml，塞緊瓶塞，塞緊瓶塞，放置，放置5min5min，用，用硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉滴定液滴定液(O(O05mol05molL)L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液滴定，至近終點時，加淀粉指示液lmLlmL，繼續(xù)，繼續(xù)滴定至藍色

15、消失，記錄所消耗的滴定至藍色消失，記錄所消耗的硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉試試液的量。每液的量。每1mL1mL硫代硫酸鈉滴定液（硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）相當于）相當于0.9109mg0.9109mg的甘露醇。的甘露醇。高碘酸鈉法測定甘露醇含量高碘酸鈉法測定甘露醇含量現(xiàn)在學習的是第19頁，共25頁計算樣品中甘露醇的含量。計算公式如下計算樣品中甘露醇的含量。計算公式如下 P=TP=T V V(1000(1000M)M)100100式中式中 PP甘露醇的百分含量，；甘露醇的百分含量，；TT滴定度滴定度0 09109mg9109mgml ml ；VV樣品溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液

16、樣品溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液(0(005mol05molL)L)的體的體積，積，mLmL；MM稱取甘露醇的質(zhì)量，稱取甘露醇的質(zhì)量，g g；10001000將將M M的單位的單位g g換算成換算成mgmg換算系數(shù)換算系數(shù)現(xiàn)在學習的是第20頁，共25頁樣品滴定消耗硫代硫酸鈉體積為52.0mL?？瞻椎味ㄏ牧虼蛩徕c體積為67.6mL本工藝的得率本工藝的得率=T T V(1000M)100%1002 . 01000)0 .526 .67(9109. 0=7.1%=7.1%則甘露醇的提取率為：則甘露醇的提取率為：7.1%7070(120(1201000)1000)100%=1.57%100%=1.57

17、%現(xiàn)在學習的是第21頁，共25頁折光法折光法 精密稱取精密稱取105105下干燥至恒重甘露下干燥至恒重甘露醇醇10g10g，置，置100ml100ml容量瓶中，加適量水容量瓶中，加適量水微溫溶解，放冷，恒溫至微溫溶解，放冷，恒溫至3030，加水，加水至刻度線，搖勻配成濃度為至刻度線，搖勻配成濃度為0.1g/ml0.1g/ml的的甘露醇原液。精密量取原液甘露醇原液。精密量取原液2.0ml2.0ml置置10ml10ml量瓶中，加水至刻度線，搖勻，量瓶中，加水至刻度線，搖勻，在在3030下測定其折光率下測定其折光率現(xiàn)在學習的是第22頁，共25頁比重法比重法 室溫低于室溫低于3030條件下，將甘露醇溶

18、液裝入比重瓶內(nèi)條件下，將甘露醇溶液裝入比重瓶內(nèi)，置于，置于3030士士0.10.1水浴槽內(nèi)恒溫水浴槽內(nèi)恒溫20min20min，用濾紙吸取比，用濾紙吸取比重瓶塞孔溢出液后取出，擦干比重瓶周圍的水分，冷卻重瓶塞孔溢出液后取出，擦干比重瓶周圍的水分，冷卻至室溫至室溫10min10min，稱重為，稱重為W3W3，并按下式計算出對應的比重：，并按下式計算出對應的比重：比重比重=W3-W1/=W3-W1/（W2-W1W2-W1），式中：），式中：W3W3為試樣總重量為試樣總重量/g/g；W2W2為空白（蒸餾水）總重量為空白（蒸餾水）總重量/g/g；W1W1為空瓶重量為空瓶重量/g/g現(xiàn)在學習的是第23頁，共25頁分光光度計分光光度計 精密吸取精密吸取20.0mg/L20.0mg/L的甘露醇溶液的甘露醇溶液l.0mll.0ml，置，置25ml25ml比色管中，加入比色管中，加入l.0mll.0ml