振動篩板萃取試驗裝置

1、振動篩板萃取實驗裝置使用說明書目錄一、概述1二、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)1三、實驗?zāi)康?四、實驗原理2五、實驗流程圖6六、實驗操作步驟與注意事項北京京工科業(yè)科教設(shè)備有限公司振動篩板萃取實驗裝置一、概述北京京工科業(yè)科教設(shè)備有限公司出品的振動篩板萃取實驗裝置在液體混合物溶液中加入某種溶劑，使溶液中的組分得到全部或部分分離的過程稱為萃取。溶劑萃取法是從稀溶液中提取物質(zhì)的一種有效方法。廣泛地應(yīng)用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研究，在國外，其成熟技術(shù)已經(jīng)工業(yè)應(yīng)用多年。用萃取法從含氟廢水中提取銅、鋅的研究也多有報導(dǎo)。溶劑萃取法也稱液一液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機相和

2、水相相互混合，水相中要分離出的物質(zhì)進入有機相后，再靠兩相質(zhì)量密度不同將兩相分開。有機相一般由三種物質(zhì)組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加入一些調(diào)節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。萃取過程是一個傳質(zhì)過程，溶質(zhì)從水相傳遞到有機相中，直到平衡。因此要求萃取設(shè)備能充分地使水相中的物質(zhì)在較短時間內(nèi)擴散到有機相中，而且要求有機相的粘度不要過大，以免被吸收物質(zhì)在有機相內(nèi)產(chǎn)生較大濃度梯度而阻礙吸收進程。萃取過程得到的富集了水相中某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的有機相叫萃取相。經(jīng)過萃取分離出某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的水相叫萃余液。通過反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機相循環(huán)使用。為了在有限的時間內(nèi)完成萃取過程，一般

3、設(shè)多級萃取和多級反萃取。以此增加被分離物質(zhì)在有機相中的富集比并提高傳質(zhì)速率。萃取所有的萃取設(shè)備主要有4種類型，即混合沉降器、填料塔、篩板塔、噴淋塔，近年來，又出現(xiàn)了外加能量的脈動填充塔和篩板塔以及分離密度差較小的離心分離器。二、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)1、本實驗裝置主要由減速電機(振動機構(gòu))、磁力泵、流量計、高低位水槽、萃取塔、開關(guān)、指示燈、控制屏等組成。2、玻璃萃取塔：塔徑37mm塔身高1000mm塔的有效高度750mm不銹鋼轉(zhuǎn)盤：直徑35mm能很好的觀察到實驗發(fā)生的全過程。3、磁力輸送泵，用于輸送連續(xù)相和分散相。4、流量計采用LZB-4(2.5-25L/H)液。本身帶有流量調(diào)節(jié)閥，順時針旋轉(zhuǎn)

4、為調(diào)小，逆時針則為調(diào)大。5、減速、調(diào)速電機功率為0.50KW速度數(shù)字顯示并可根據(jù)你的要求在控制面板上按提示調(diào)整。6、高低位水槽均采用不銹鋼制作。7、開關(guān)、指示燈按下開關(guān)旋鈕，指示燈亮，相應(yīng)的工作便開始工作；順旋鈕上的箭頭方向旋轉(zhuǎn)旋鈕則為關(guān)。當遇緊急情況需立刻停車，可直接斷電，斷電后仍須單獨關(guān)掉各開關(guān)，應(yīng)盡量避免出現(xiàn)這種情況。8、控制屏本實驗裝置振動頻率，重相流量、輕相流量、的調(diào)節(jié)均在控制屏表面顯示和操作。三、實驗?zāi)康?、了解振動萃取塔的結(jié)構(gòu)。2、掌握振動萃取塔性能的測定方法。3、了解振動萃取塔傳質(zhì)效率的強化方法。4、觀察不同轉(zhuǎn)速時，塔內(nèi)液滴變化情況和流動狀態(tài)。5、固定兩相流量，測定不同轉(zhuǎn)速時萃

5、取塔的傳質(zhì)單元數(shù)Noe、傳質(zhì)單元高度Hoe及總傳質(zhì)系數(shù)KyeSo四、實驗原理1、液-液萃取設(shè)備的特點液-液相傳質(zhì)過程和氣-液相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程。因此這兩類傳質(zhì)過程有相似之處，但也有相當?shù)牟顒e。在液-液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大，所以從過程進行的流體力學(xué)條件看，在液-液相的接觸過程中，能用于強化過程慣性力不大，同時已分散的兩相，分層能力也不高。因此氣液接觸效率較高的設(shè)備，用于液-液接觸就顯得效率不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補給能量，如攪拌、脈沖振動等。為使得兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。2、液-液萃取塔的操

6、作2.1分散相的選擇在萃取塔中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，連續(xù)流動，稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相。哪一相作為分散相對設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾個方面考慮。1、了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時應(yīng)將流量小的一相作為分散相，以減少軸向混合。2、應(yīng)充分考慮界面張力變化對傳質(zhì)面積的影響，對于d/dx0的系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)，當溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相傳遞時，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎

7、，而液膜的穩(wěn)定性較好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸面積較大；當溶質(zhì)從連續(xù)相向液滴傳遞時，情況剛好相反。在設(shè)計液液傳質(zhì)設(shè)備時，根據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強化傳質(zhì)過程。3、對于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或篩板是相當重要的。此時，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。4、分散相液滴在連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大關(guān)系。為了減小塔徑，提高兩相分離效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。5、此外從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的，易爆物料作為分散相。2.2 液滴分散為了使一相作為分散相，必須將其分散為液

8、滴形式。一相液體的分散，亦即液滴的形式，必須使液滴有一個適當?shù)拇笮?。因為液滴的尺寸不僅關(guān)系到相際接觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對傳質(zhì)的影響必須同時考慮這兩方面的因素。止匕外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度（泛點速度）與液滴的運動速度有關(guān)。而液滴的運動速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點的速度較高，萃取塔允許有較大的流通量；相反，較小的液滴，其泛點氣速較低，萃取塔允許的流通量也較低。液滴的分散可以通過振動機構(gòu)來實現(xiàn)。液滴尺寸除與物性有關(guān)外，主

9、要決定于外加能量的大小。2.3 萃取塔的操作萃取塔在開車時，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此輕相作為分散相時，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層凝聚，當兩相界面維持適當高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的U形管自動調(diào)節(jié)界面高度。當重相作為分散相不斷在塔底分層凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。3、液-液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)。與精儲，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔、振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。3.1 萃取單元數(shù)表示過程分離難易的程

10、度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表?。篘cmdcmcmcmNORmmmmCRccCR2式中Nor萃取相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)；cm、cm分別表示進塔原料液和出塔的萃余相濃度，以wt%濱示。傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示H,HORNor式中HOR以萃取相為基準的傳質(zhì)單元高度，mH萃取塔的有效接觸高度，m已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)Nor,可由上式得Hor的數(shù)值。Hor反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，Hor越大，設(shè)備效果越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能Hor的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)、兩相物性、操作條件以及外加能量的形式和大小等因素。3.2 萃取效率的計算mm定義萃取效率cF*100%cf由

11、cm隨著操作條件（如振動頻率h等）而改變，故可求出4-h的關(guān)系，并由此測得本實驗中萃取最佳效率點40pt,及相應(yīng)工況下的最大能量或液泛速度。4、外加能量的問題液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進液體分散，改善兩相流動條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)該注意，過度的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過程的推動力。此外過度分散的液滴，將削弱滴內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權(quán)衡利弊，外加能量應(yīng)適度，對于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實驗尋找合適的能量輸入量。5、液泛在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又稱負荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散

12、相液滴處于相對靜止狀態(tài)時的連續(xù)相流率。這時塔剛處于液泛點（即為液泛速度）。在實驗操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備中用實際物料實驗測得的。五、實驗流程圖振動萃取實觸置的流程示意圖加京工科業(yè)公司出品）#1水泵i由泵）A堞油回端閥彳4諫油原料箱$5煤油回收箱寧6煤油流量計$3”0流管承日用機：9年取塔i1口多相；11比型管5125轉(zhuǎn)子流量計寧13-水回流閥$14一水箱j¥六、實驗步驟與注意事項1、打開電源開關(guān)，再按泵的啟動步驟啟動連續(xù)相泵和分散相泵至高位水槽，但要注意其液位計的顯示，達到液位計的最大值時應(yīng)停泵，以免溢出。2、利用重力，打開連續(xù)

13、相進料閥，等到塔中灌滿連續(xù)相-水后（并不是將重相灌滿整個塔，要留一定空間分層用），打開電機開關(guān)，振動機構(gòu)開始振動。（其中頻率的顯示按附中所寫的按鍵說明操作）3、再打開分散相閥甲苯，使兩相充分混合。4、待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口U形管上的界面調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定的高度。5、取萃余相并對其濃度進行測定。6、改變振動頻率，測取不同振動頻率下萃取的效率（傳質(zhì)單元高度）。注意當電機在線動作時不能對其速度和時間進行調(diào)整。只能等此次運行結(jié)束后再進行設(shè)定；每次運行完畢之后會有嘶嘶的聲音，還須按一次停止才能算停止。對其轉(zhuǎn)速或時間進行調(diào)整，且幅度較大，那么顯示的數(shù)值在開始時將會有

14、閃動，等幾秒鐘數(shù)值顯示穩(wěn)定之后再按運行鍵。進行振動7、在最佳效率或轉(zhuǎn)速下，增加兩相流量，測定本實驗裝置的最大通量或液泛速度。此時可觀察到分散相不斷合并最終導(dǎo)致轉(zhuǎn)相，并在塔頂（或塔底）出現(xiàn)第二界面8、實驗完畢，將實驗數(shù)據(jù)交給實驗老師檢查，先關(guān)掉分散相泵停止進料，再關(guān)好連續(xù)相泵。將塔底的排污閥打開把塔內(nèi)的水都排盡。搞好衛(wèi)生，離開實驗室9、注意每使用一段時間后都必須對各水箱進行排污清洗，以免堵塞管道。實驗完畢后用自來水將所有管道進行清洗YEb“eNoe七、附錄實驗數(shù)據(jù)的處理過程及結(jié)果：萃取相傳質(zhì)單元數(shù)Me的計算公式為:*YYeYeYEtEE式中：治一苯甲酸進入塔頂?shù)妮腿∠噘|(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg

15、水；本實驗中YEt=0oYEb一苯甲酸離開塔底萃取相質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；Yl苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；YE一與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成工成平衡的萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；利用Ye綜圖上的分配曲線（平衡曲線）與操作線，可求得Ye關(guān)（YeYe）系。再進行圖解積分，可求得Noe。對于水煤油苯甲酸物系，YEt-XR圖上的分配曲線可通過實驗測定并繪出。1,傳質(zhì)單元數(shù)Nde（圖解積分法）（以槳葉400轉(zhuǎn)/分為例）塔底輕相入口濃度入bXRbVNaOHNNaOHM苯甲酸1080010.60,01076122108000.00174（kg苯甲

16、酸/kg煤油）B（油）S（RtYEbYEtRb為水流量為油流量為水濃度為油濃度下標E為萃取相下標t為塔頂下標R為萃余相下標b為塔底塔頂輕相出口濃度XRtVNaOHNNaOHM苯甲酸XRt5.00,0107612210800108000.00082（kg苯甲酸/kg煤油）塔頂重相入口濃度YEt本實驗中使用自來水，故視丫曰=0塔底重相出口濃度YEbVNaOHYEbNNaOHM苯甲酸25100019，10.010761220.00供苯甲酸/女97K）251000在繪有平衡曲線Ye-Xr的圖上繪制操作線，因為操作線通過以下兩點輕入系b=0.00174（kg苯甲酸/kg煤油）重出、b=0.001（kg苯

17、甲酸/kg水）輕出=0.00082（kg苯甲酸/kg煤油）重入%t=0在YlXr圖上找出以上兩點，連結(jié)兩點即為操作線。在Ye=Yet=0至Ye=%b=0.001之間，任取一系列Ye值，可在操作線上對應(yīng)找出一系列的Xr值，再在*1平衡曲線上對應(yīng)找出一系列的乂值，代入公式計算出一系列的一-®o如(YeYe)下表所示：YEXrYe1(YeYe)00.000820.00075513240.00010.000910.0008114080.00020.001000.00086215110.00030.001100.0009116390.00040.001190.0009617860.00050.

18、001280.00099520200.00060.001370.0010323250.00070.001460.0010727030.00080.001560.0011033330.00090.001650.0011343480.0010.001740.001166250圖解積分NoeYEbdYE*YYeYeYEtEE=2.46（見圖解積分圖）.圖二圖解積分圖北京京工科業(yè)科教設(shè)備有限公司出品）*在直角坐楸百上,以,為橫坐標，二JC為瓠坐標,將上會中的L與（建一冷）2 .按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度HdeHOE=H/Noe=0.75/2.46=0.31m0.75m指塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的距離3 .按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)&Ea=S/（HoeXA）=4/0.31（兀/4）X0.037一系列對應(yīng)值標繪成曲線。在匕=0至L=0.001之間的曲線以下的面積即為按萃取相.計算的傳質(zhì)單元數(shù)。*=12007一kg萼-mh（kg本甲酸/kg水）表一萃取塔性能測定數(shù)據(jù)塔型：漿葉式攪拌萃取塔萃取塔內(nèi)徑：37mm萃取塔有效高度：0.75m溶質(zhì)A:苯甲酸稀釋劑B:煤油萃取劑S:水塔內(nèi)溫度t=15C連續(xù)相：水分散相：煤油流量計轉(zhuǎn)子密度pf7900kg/吊輕相密度800kg/m3重相密度1000kg/m3項