掃描電鏡的結(jié)構(gòu)原理及圖像襯度觀察

1、實驗四掃描電鏡的結(jié)構(gòu)原理及圖像襯度觀察一實驗?zāi)康?結(jié)合掃描電鏡實物，介紹其基本結(jié)構(gòu)和工作原理，加深對掃描電鏡結(jié)構(gòu)及原理的了解。2選用合適的樣品，通過對表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度的觀察，了解掃描電鏡圖像襯度原理及其應(yīng)用。3利用二次電子像對斷口形貌進行觀察。二實驗原理1掃描電鏡基本結(jié)構(gòu)和工作原理掃描電子顯微鏡利用細聚電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號.這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號.最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像大體感強、放大倍數(shù)范圍大連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點，是進行樣品表面研究的有效分析工具。圖

2、4-1為掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在130kV、實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)，（幾十倍到幾十萬倍）可以實現(xiàn)連續(xù)調(diào)整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡鏡的光光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束.作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。顯像器聚口|光I捫閩線回國一知汨««放入變換依描發(fā)

3、生器探測器信號放大和處理圖4-1掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖信號檢測放大系統(tǒng)、圖像掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為六大部分，電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)。這一部分的實驗內(nèi)容可參照教材（材料分析方法），并結(jié)合實驗室現(xiàn)有的掃描電鏡進行，在此不作詳細介紹。主要介紹兩種掃描電鏡Quanta環(huán)境掃描電子顯微鏡和場發(fā)射掃描電鏡。2表面形貌襯度原理及應(yīng)用二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。二次電子只能從樣品表面層510nm深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來，大于10nm時，雖然入射電子也能使核外電子脫離原子而變成自由電子，但因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣

4、品吸收。被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。圖4-2說明了樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額之間的關(guān)系。入射束和樣品表面法線平行時，即圖中0=0°,二次電子的產(chǎn)額最少。若樣品表面傾斜了45°,則電子柬穿人樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加到21/2倍，入射電子使距表向5-10nm的作用體積內(nèi)退出表面的二次電子數(shù)量增多（見圖中黑色區(qū)域）。若入射電子束進入了較深的部位（例如圖4-2中的A點），雖然也能激發(fā)出一定數(shù)量的自由電子，但因A點距表面較遠（大于L=510nm）,自由電子只能被樣品吸收而無法逸出表面。i一h.I

5、Ir，圖4-2二次電子成像原理圖圖4-3為根據(jù)上述原理畫出的造成二次電子形貌襯度的示意圖。圖中樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。反之，C面傾斜度最大，亮度也最大。實際樣品表面的形貌要比上面討論的情況復(fù)雜得多，但是形成二次電子像襯度的原理是相同的。圖4-4為實際樣品中二次電子被激發(fā)的一些典型例子。從例子中可以看出，凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大；平面上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底的襯度也會顯得較暗。圖4-4實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖(

6、a)凸出尖端；(b)小顆粒；(c)側(cè)面；(d)凹槽3原子序數(shù)原理及應(yīng)用圖4-5示出了原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響。在原于序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。在進行分析時，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。當然，在進行精度稍高的分析時.必須事先對亮區(qū)進行標定，才能獲得滿意的結(jié)果。用背散射電子進行成分分析時，為了避免形貌襯度對原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進行拋光，而不必腐蝕。對有些既要進行形貌

7、分析又要進行成分分析的樣品，可以采用一對探測器收集樣品同一部位的背散射電子，然后把兩個檢測器收集到的信號輸入計算機處理，通過處理可以分別得到放大的形貌信號和成分信號。圖4-6示意地說明了這種背散射電子檢測器的工作原理。圖4-6(a)中A和B表示一對半導(dǎo)體硅檢測器。如果一成分不均勻但表面拋光平整的樣品作成分分析時，A、B檢測器收集到的信號大小是相同的。把A和B的信號相加，得到的是信號放大一倍的成分像；把4和B的信號相減，則成一條水平線，表示拋光表面的形貌僚。圖4-6(b)是均一成分但表面有起伏的樣品進行形貌分析時圖4-5原子序數(shù)與背散射電子產(chǎn)額之間的關(guān)系曲線圖4-6半導(dǎo)體規(guī)對檢測器的工作原理(a

8、)成分有差別，形貌無差別；(b)形貌有差別，成分無差別；(c)形貌成分都有差別的情況。例如分析圖中的P點，P位于檢測器A的正面，使A收集到的信號較強，但P點背向檢測器Bo使B收集到較弱的信號，若把A和B的信號相加，則二者正好抵消，這就是成分像；若把A和B二者相減，信號放大就成了形貌像。如果待分析的樣品成分既不均勻，表面又不光滑，仍然是A、B信號相加是成分像，相減是形貌像，見圖4-6(c)o利用原子序數(shù)襯度來分析品界上或品粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因為析出相成分不同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別，從亮度上的差別，我們就可根據(jù)樣品的原始資料定性地判

9、定析出物相的類型。實驗所用儀器(一)環(huán)境掃描電子顯微鏡產(chǎn)品型號：Quanta200儀器介紹：Quanta系列掃描電子顯微鏡是FEI公司最新一代的通用型掃描電子顯微鏡，結(jié)合FEI/飛利浦最新研究成果和計算機、電氣控制方面的最新技術(shù)，F(xiàn)EI/飛利浦新推出的Quanta系列掃描電子顯微鏡成為目前技術(shù)先進、操作方便、維護簡單的掃描電鏡產(chǎn)品，主要用于各種材料的表面形貌觀察和分析，目前已成為材料科學(xué)、生命科學(xué)研究中不可缺少的工具。新型環(huán)境掃描電鏡實現(xiàn)了人們所追求的在自然狀態(tài)下樣品觀察的目標。數(shù)字化、微機控制掃描電鏡，完全取代模擬圖像，多種記錄方式，方便網(wǎng)上傳輸，并可用鼠標完成全部操作功能。圖4-7Quan

10、ta200掃描電子顯微鏡主要附件：能譜儀，高溫操作臺，冷臺技術(shù)參數(shù)： 分辨率：30KV高壓下分辨率為3.5nm，環(huán)掃條件下分辨率為3.5nm 具有高真空、低真空和環(huán)境真空三種模式；其中低真空和環(huán)境真空模式下真空度為0.140Torr（15000Pa） 樣品室壓力最高達2600Pa 加速電壓200V30kV,連續(xù)調(diào)節(jié) 分冷臺和熱臺操作。冷臺：溫度檢測精度0.5C；操作溫度范圍為：-5C60C。熱臺：操作溫度最高為1000Co技術(shù)特點： 環(huán)境掃描可檢測活體的、濕的樣品，并可作樣品的微區(qū)元素分析。 特別適用于對不經(jīng)表面處理的含水樣品（生物、化學(xué)）等及非導(dǎo)體樣品（塑料、陶瓷、玻璃、水泥）等的測試 環(huán)境

11、真空模式可以在最大2600Pa下進行觀察，高溫臺可以升溫至1000度，因此可以用于在各種氣氛中原位觀察形貌。在三種模式下的二次電子分辨率均為3.5nm,在各種真空模式下均能同時獲取二次電子、背散射電子及能譜的信息。而且，在低真空條件下得到的二次電子像為100%純的二次電子像。（二）Sirion200場發(fā)射掃描電鏡圖4-8Sirion200場發(fā)射掃描電鏡Sirion200場發(fā)射掃描電鏡由FEI公司生產(chǎn)，儀器介紹：在結(jié)構(gòu)研究中,大量的樣品需要在高放大倍數(shù)、更多細節(jié)的水平上進行觀察和分析。同時，隨著樣品種類的不斷增多（如：低原子序數(shù)材料，不導(dǎo)電材料等）,需要掃描電子顯微鏡提供優(yōu)異的低加速電壓性能，以

12、獲得高質(zhì)量的真實表面圖像。Sirion場發(fā)射掃描電子顯微鏡系統(tǒng)就是根據(jù)這一要求而設(shè)計的。它還提供了低加速電壓的背散射電子圖像,薄樣品的暗場/明場STEM（掃描透射）像。Sirion系統(tǒng)操作和維護方便，同時安裝了各種掃描電鏡的附件（如：能譜儀系統(tǒng)，取向成像電子顯微分析系統(tǒng)OIM/EBSP）。Sirion系統(tǒng)非常適合材料科學(xué)、生命科學(xué)研究和半導(dǎo)體工業(yè)中的失效分析等領(lǐng)域。主要附件：能譜儀；取向成像電子顯微分析系統(tǒng)OIM/EBSP技術(shù)參數(shù)： 分辨率：1.5nm15kV,2.5nm1kV 燈絲：超高強度Schottky場發(fā)射燈絲 加速電壓：200V-30kV,連續(xù)可調(diào)4. 探測器：E-T二次電子探測器，

13、帶能量過濾選擇的極靴內(nèi)TLD二次電子和背散射電子探測器。技術(shù)特點： 與一般掃描電鏡相比，它能以更高的分辨率觀察固體樣品表面顯微結(jié)構(gòu)和形貌，是研究材料表面結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的重要工具。 分子泵+離子泵真空系統(tǒng)。高穩(wěn)定性、超高亮度場發(fā)射燈絲，滿足高分辨觀察和微觀分析的要求三實驗操作1樣品制備掃描電鏡優(yōu)點之一就是制樣簡單，金屬樣品可以直接進行觀察，對樣品的要求是：尺寸符合樣品臺的要求，表面導(dǎo)電和清潔。金屬樣品通常是用溶劑（丙酮或者酒精）清洗，有油污的斷口樣品用超聲波清洗器清洗。1）生銹以及被腐蝕樣品的處理a確定表面覆蓋物成分，看對分析是否有用（有時候覆蓋物對分析斷裂原因能提供可靠依據(jù)）b化學(xué)清洗或者電解

14、方法清除常用的化學(xué)藥品：磷酸，碳酸鈉，硅酸鈉，NaOH,硫酸等。無論哪種清洗方法，都會或多或少的損失樣品表面細節(jié)，所以要慎用。2） 樣品噴鍍絕緣體中導(dǎo)帶電子少，所以對二次電子的非彈性散射會造成大的影響，圖象質(zhì)量會比較差，所以對于絕緣體樣品，一般要在表面噴鍍金屬，主要是噴鍍AuPt-Pd等,斷口表面厚度不宜太厚，一般為50-100?。2電子束合軸1） 燈絲電流飽和點調(diào)整電子槍亮度隨燈絲溫度升高而增加，但當電子槍亮度達到一定程度后，再增加燈絲電流，則亮度增加較少，即所謂燈絲電流飽和。超過飽和點后，燈絲電流繼續(xù)增加不僅對電子槍貢獻不大，而且會造成燈絲溫度過高，蒸發(fā)速度加快，損壞燈絲壽命。所以，在實驗

15、之前，要檢查燈絲飽和點和電子槍合軸情況。2） 電子束對中調(diào)整分電子槍合軸和物鏡光闌合軸兩中方式。3實驗參數(shù)選擇1）加速電壓選擇加速電壓與像質(zhì)的關(guān)系加速電壓KV151015202530分辨率低圖邊緣效應(yīng)小一一大襯度小一大無鍍膜觀察谷勿2）束流選擇聚光鏡電流越大，電子束直徑越小，分辨率越高，但是二次電子信號減弱，噪音增大,所以，束流的選擇必須兼顧電子束直徑和能收集足夠強的二次電子信號兩方面的要求。束流與像質(zhì)的關(guān)系聚光鏡的電流束流分辨率二次電子信號圖象噪音邊緣效應(yīng)小一大大一小低高多少少多大一小3）物鏡光闌與工作距離的選擇物鏡光闌孔徑與像質(zhì)的關(guān)系光闌孔徑師400300200100景深淺<->

16、;深分辨率低-一>高束寬大（一>小4）象散校正象散校正是調(diào)整消象散器，方法是利用調(diào)焦鈕找出象散最大時的兩個位置，將調(diào)焦鈕調(diào)到中間位置，然后反復(fù)調(diào)消象散鈕，直到調(diào)到圖象最清楚為止。象散特別嚴重時應(yīng)該清洗鏡筒和物鏡光闌。4表面形貌襯度觀察二次電子信號來自于樣品表面層510nm.信號的強度對樣品微區(qū)表面相對于入射束的取向非常敏感，隨著樣品表面相對于入射束的傾角增大，二次電子的產(chǎn)額增多。因此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高，一般約在36nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑，而實際上真正達到的分辨率與樣品本身的性質(zhì)、制備方法，以及電鏡的操作條件如高壓、掃描速度、光

17、強度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關(guān)，在最理想的狀態(tài)下，目前可達到的最佳分辨率為1nm。掃描電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息，其應(yīng)用已滲透到許多科學(xué)研究領(lǐng)域，在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術(shù)部門也得到廣泛應(yīng)用。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域、表面形貌襯度在斷口分析等方面顯示有突出的優(yōu)越性。下面就以斷口分析等方面的研究為例說明表面形貌襯度的應(yīng)用。利用試樣或構(gòu)件斷口的二次電子像所顯示的表面形貌特征，可以獲得有關(guān)裂紋的起源、裂紋擴展的途徑以及斷裂方式等信息，根據(jù)斷口的微觀形貌特征可以分析裂紋的生的原因，裂紋的擴展途徑以及斷裂機制。圖49是比較常見的金屬斷口形貌二次電子像。較典

18、型的解理斷口形貌如圖實49a所示，在解理斷口上存在有許多臺階。在解理裂紋擴展過程中，臺階相互匯合形成河流花樣.這是解理斷裂的重要特征。準解理斷口的形貌特征見圖4-9b,淮解理斷口與解理斷口有所不同，其斷口中有計多彎曲的撕裂棱，河流花樣由點狀裂紋源向四周放射。沿晶斷口特征是晶粒表面形貌組成的冰槽狀花樣.見圖49c。圖4-3d顯示的是韌窩斷口的形貌.在斷口上分布著許多微坑，在一些微坑的底部可以觀察到夾雜物或第二相粒子。由圖49c可以看出，疲勞裂紋擴展區(qū)斷口存在“系列大致相互平行、略有彎曲的條紋，稱為疲勞條紋，這是疲斷口在擴展區(qū)的主要形貌特征。圖49顯出的具有不同形貌特征的斷口.若按裂紋擴展途徑分類

19、，其中解理、被解理和韌窩型屬于穿晶斷裂，顯然沿晶斷口的裂紋擴展是沿晶表面進行的。圖49幾種具有典型形貌特征的斷口二次電子像a）解理斷口b）準解理斷口c）沿晶斷口d）韌窩斷口e）疲勞斷口圖4-10是顯示灰鑄鐵顯微組織的二次電子像，基體為珠光體加少量鐵素體，在基體分布著較粗大的片狀石墨，與光學(xué)顯微鏡相比、利用掃描電鏡表面形貌襯度顯示材料的微觀組織。具有分辨率高和放大倍數(shù)大的優(yōu)點，適合于觀察光學(xué)顯微鏡無法分辨的顯微組織。為了提高表面形貌村度，在腐蝕試樣時。腐蝕程度要比光學(xué)顯微鏡使用的金相試樣適當?shù)纳钜恍?。圖410灰鑄鐵顯激組織二次電子像表面形貌襯度還可用于顯示表面外延生長層（如氧化膜、鍍膜、磷化膜層）的結(jié)晶形態(tài)。這類樣品一般不需進行任何處理，可自接觀察。圖4-11是低碳鈉板表面磷化膜的二次電子像，它清晰地顯示了磷化膜的結(jié)晶形態(tài)。5原子序數(shù)襯度觀察原子序數(shù)襯度是利用對樣品表層微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號.如背散射電子、吸收電子等作為調(diào)制信號而形成的一種能反映微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。實驗證明。在實驗條件相同的情況下，背