醋酸亞鉻的合成及磁化率測(cè)定

1、醋酸亞鉻的合成及磁化率測(cè)定醋酸亞鉻的合成及磁化率測(cè)定n實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理n實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟n思考題思考題實(shí)驗(yàn)?zāi)康膎學(xué)習(xí)醋酸亞鉻的合成原理和方法學(xué)習(xí)醋酸亞鉻的合成原理和方法n掌握無氧等基本操作掌握無氧等基本操作n掌握古埃（掌握古埃（Gouy）磁天平測(cè)定物質(zhì)磁化）磁天平測(cè)定物質(zhì)磁化率的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法。率的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理合成原理合成原理Cr(II)極易被氧化成極易被氧化成Cr(III)，必須在無氧條件下合成。，必須在無氧條件下合成。Cr2O72- + 4Zn + 14H+ = 2Cr2+ + 4Zn2+ + 7H2OCr2+ + 2Ac- + H2O = C

2、rAc2H2O深紅色固體，在水和深紅色固體，在水和甲醇甲醇中的中的溶解度較小。溶解度較小。Cr(II)化合物中化合物中比較穩(wěn)定的一個(gè)，但對(duì)空氣敏比較穩(wěn)定的一個(gè)，但對(duì)空氣敏感，容易被氧化為感，容易被氧化為Cr(III)化合化合物而發(fā)生顏色變化。以物而發(fā)生顏色變化。以二聚體二聚體分子存在，分子內(nèi)含有分子存在，分子內(nèi)含有Cr-Cr四重鍵四重鍵。CrCrOOOOOOOOOH2H2OCCCCCH3CH3H3CCH3Cr2O72- + 4Zn + 14H+ = 2Cr2+ + 4Zn2+ + 7H2OCr2+ + 2Ac- + H2O = CrAc2H2OK2Cr2O7+Zn無氧醋酸鈉溶液無氧醋酸鈉溶液N

3、2自來水自來水HCl實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理磁化率測(cè)定原理磁化率測(cè)定原理無單電子，無單電子，H與與H方向相反，且遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于方向相反，且遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于H。有單電子，有單電子，H與與H方向相同，小于方向相同，小于H。有單電子，有單電子，H與與H方向相同，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于方向相同，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于H。外加。外加磁場(chǎng)消失后，附加磁場(chǎng)不立即消失。磁場(chǎng)消失后，附加磁場(chǎng)不立即消失。磁化強(qiáng)度與磁化率磁化強(qiáng)度與磁化率I 磁化強(qiáng)度磁化強(qiáng)度磁化率，單位體積的磁化能力磁化率，單位體積的磁化能力4HIIH/m MmMcm3mol-1cm3g-1磁化率與分子磁矩磁化率與分子磁矩當(dāng)物質(zhì)有未成對(duì)電子時(shí)，該物質(zhì)具有永久磁矩。反當(dāng)物質(zhì)有未成對(duì)電子時(shí)，該物質(zhì)具有

4、永久磁矩。反之，則無永久磁矩。之，則無永久磁矩。有永久磁矩的物質(zhì)在外磁場(chǎng)下，表現(xiàn)順磁性。有永久磁矩的物質(zhì)在外磁場(chǎng)下，表現(xiàn)順磁性。 同時(shí)同時(shí)它內(nèi)部電子軌道運(yùn)動(dòng)有感應(yīng)磁矩，其方向與外磁場(chǎng)它內(nèi)部電子軌道運(yùn)動(dòng)有感應(yīng)磁矩，其方向與外磁場(chǎng)相反，表現(xiàn)出反磁性。相反，表現(xiàn)出反磁性。反順M無永久磁矩的物質(zhì)是反磁性物質(zhì)。無永久磁矩的物質(zhì)是反磁性物質(zhì)。23AmNkT順23AmMNkT摩爾順磁化率和分子永久磁矩摩爾順磁化率和分子永久磁矩 m間的關(guān)系為：間的關(guān)系為： 對(duì)于反磁性物質(zhì)，則只有對(duì)于反磁性物質(zhì)，則只有 反反，故，故 M = 反反。對(duì)于順磁性物質(zhì)，對(duì)于順磁性物質(zhì)，| 順順| 反反|， M 順順；式中式中k為玻爾

5、茲曼常數(shù)為玻爾茲曼常數(shù)=1.3810-23JK-1 ,由由 M的測(cè)的測(cè)定可計(jì)算分子磁矩。定可計(jì)算分子磁矩。分子磁矩與未成對(duì)電子數(shù)分子磁矩與未成對(duì)電子數(shù)物質(zhì)的永久磁矩與它所包含的未成對(duì)電子數(shù)物質(zhì)的永久磁矩與它所包含的未成對(duì)電子數(shù)n的關(guān)的關(guān)系為：系為： Bmnn)2( B為波爾磁子為波爾磁子, 其物理意義為單個(gè)自由電子自旋其物理意義為單個(gè)自由電子自旋產(chǎn)生的磁矩：產(chǎn)生的磁矩：2419.273 10BJ T磁化率測(cè)定方法磁化率測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟合成合成1. 按圖連接裝置，并檢查氣密性。按圖連接裝置，并檢查氣密性。1.5gK2Cr2O7+7.5gZn13.5g三水合醋三水合醋酸鈉酸鈉+12mL水水

6、自來水自來水35mL 8molL-1HClA夾夾B夾夾實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟合成合成2. 關(guān)閉通向錐形瓶的關(guān)閉通向錐形瓶的A夾，打開通向燒杯的夾，打開通向燒杯的B夾，打開滴液夾，打開滴液漏斗活塞，控制漏斗活塞，控制HCl滴加速度，避免反應(yīng)劇烈。滴加速度，避免反應(yīng)劇烈。3. 反應(yīng)即將結(jié)束時(shí)（反應(yīng)液顏色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)），向錐形反應(yīng)即將結(jié)束時(shí)（反應(yīng)液顏色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)），向錐形瓶中通氮?dú)馄恐型ǖ獨(dú)?分鐘，以排除醋酸鈉溶液中的氧氣。分鐘，以排除醋酸鈉溶液中的氧氣。(HCl的滴加速度控制在每的滴加速度控制在每2秒秒1滴）滴）4. 打開通向錐形瓶的打開通向錐形瓶的A夾，關(guān)閉通向燒杯的夾，關(guān)閉通向燒杯的B夾，使過剩的

7、夾，使過剩的鋅與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣將藍(lán)色溶液壓到錐形瓶鋅與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣將藍(lán)色溶液壓到錐形瓶 。(此過程要錐形瓶中要一直通此過程要錐形瓶中要一直通N2。待溶液完全被壓入錐形瓶。待溶液完全被壓入錐形瓶后，拔出后，拔出N2導(dǎo)管，并迅速蓋緊磨口瓶塞。）導(dǎo)管，并迅速蓋緊磨口瓶塞。）(此時(shí)最好還剩余此時(shí)最好還剩余10mL左右的左右的HCl）5. 充分震蕩錐形瓶，待錐形瓶?jī)?nèi)有大量紅色晶體析出時(shí)，充分震蕩錐形瓶，待錐形瓶?jī)?nèi)有大量紅色晶體析出時(shí)，抽濾，依次用抽濾，依次用4份份6mL無氧水、無氧水、2份份6mL乙醇、乙醇、2份乙醚洗滌份乙醚洗滌晶體晶體 。抽干，晾干，稱重。抽干，晾干，稱重。為了防止產(chǎn)品與空

8、氣接觸，過濾與洗滌時(shí)，晶體上面為了防止產(chǎn)品與空氣接觸，過濾與洗滌時(shí)，晶體上面要始終有一層液體。要做到不等前一次溶液流完，就要始終有一層液體。要做到不等前一次溶液流完，就要加下一次的洗滌液。要加下一次的洗滌液。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟合成合成實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟磁化率測(cè)定磁化率測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟磁化率測(cè)定磁化率測(cè)定m = (mB-m0) - (mB-m0)m 0 順磁性，產(chǎn)品不純；順磁性，產(chǎn)品不純； m 0 反磁性，產(chǎn)品純反磁性，產(chǎn)品純思考題思考題 在什么條件下，才能制得二價(jià)鉻的化合物？在什么條件下，才能制得二價(jià)鉻的化合物？ 鋅、鹽酸、重鉻酸鉀反應(yīng)完成的標(biāo)志是什么？說鋅、鹽酸、重鉻酸鉀反應(yīng)完成的標(biāo)志是什么？說明原因。明原因。 難溶的醋酸亞鉻是最穩(wěn)定的二價(jià)鉻化合物，但在難溶的醋酸亞鉻是最穩(wěn)定的二價(jià)鉻化