環(huán)己烯的制備

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上環(huán)己烯的制備 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及實(shí)驗(yàn)操作。3、練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實(shí)驗(yàn)操作方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)為可逆反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)采用的措施是：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（沸點(diǎn)70.8，含水10%）。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點(diǎn)97.8，含水80%）。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過90。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因?yàn)榱姿嵫趸芰^硫酸弱得多，減少了氧化副反應(yīng)。分餾

2、的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分餾柱中進(jìn)行多次熱交換，相當(dāng)于在分餾柱中進(jìn)行多次蒸餾，從而使低沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷上升、被蒸出；高沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷地被冷凝、下降、流回加熱容器中；結(jié)果將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離。三、實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)流程五、實(shí)驗(yàn)步驟 在50毫升干燥的圓底（或茄形）燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇(9.6g，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振搖、混合均勻。投入幾粒沸石，按圖1安裝反應(yīng)裝置，用錐形瓶作接受器。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90，餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。全部蒸餾時(shí)間約需40mi

3、n。將蒸餾液分去水層，加入等體積的飽和食鹽水，充分振搖后靜止分層，分去水層（洗滌微量的酸，產(chǎn)品在哪一層？）。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒入干燥的小錐形瓶中，加入克無水氯化鈣干燥。將干燥后的產(chǎn)物濾入干燥的梨形蒸餾瓶中，加入幾粒沸石，用水浴加熱蒸餾。收集80的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。稱重, 計(jì)算產(chǎn)率。六、注意事項(xiàng)1、環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時(shí)應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時(shí)，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。2、環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會(huì)局部碳化，使溶液變黑。3、安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。4、由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共

4、沸物(沸點(diǎn)70.8，含水l0)；環(huán)己醇也能與水形成共沸物(沸點(diǎn)97.8,含水80)。因比在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。有文獻(xiàn)要求柱頂控制在73左右，但反應(yīng)速度太慢。本實(shí)驗(yàn)為了加快蒸出的速度，可控制在90以下。5、反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可參考以下幾個(gè)參數(shù)：（1）反應(yīng)進(jìn)行40min左右。（2）分餾出的環(huán)己烯和水的共沸物達(dá)到理論計(jì)算量。（3）反應(yīng)燒瓶中出現(xiàn)白霧。（4）柱頂溫度下降后又升到85以上。6、洗滌分水時(shí)，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失。這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。無水氯化鈣的用量視粗產(chǎn)品中的含水量而定，一般干燥時(shí)間應(yīng)在半個(gè)小時(shí)以上，最好干燥過夜。但由于時(shí)間關(guān)系，實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，可能干燥時(shí)間不夠，這樣在最后蒸餾時(shí)，可能會(huì)有較多的前餾分（環(huán)己烯和