魚油中酸值過(guò)氧化值的測(cè)定

1、魚油中酸值、過(guò)氧化值的檢測(cè)培訓(xùn)內(nèi)容指標(biāo)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)水分及揮發(fā)物（%）0.30.5酸值(mg KOH/g)815過(guò)氧化值（m mol/kg)610碘值（g I/100g)120120不溶性雜質(zhì)（%）0.30.53油脂的化學(xué)成分 油脂主要是由多種脂肪酸組成的甘油三酯，并包含其它多種組分的混合物。這些組分包括游離脂肪酸、磷脂、甾醇、脂溶性維生素、氧化產(chǎn)物、金屬、水分等。經(jīng)過(guò)精煉的油脂，上述附加組分顯著減少。 純凈的油脂是由三甘酯組成的，但通常取得的天然油脂并非僅含三甘酯，還含有少量其它有機(jī)物，有些有機(jī)物稱為甘酯類的化合物，如粘蛋白、甾醇、色素、蠟、維生素、磷脂、游離酸等。會(huì)使油脂混濁，顏色變暗及

2、微生物繁殖，但這種物質(zhì)對(duì)食用沒(méi)有影響。色素對(duì)食用無(wú)影響，但能夠降低油脂的等級(jí)。純凈的油脂不含游離酸。游離酸會(huì)使油脂的酸度增高，降低油脂的品質(zhì)。 。煉制油脂里如含有0.075%的卵磷脂，可取得很好的穩(wěn)定效果。但是卵磷脂的存在，煎熬時(shí)，使油變黑，產(chǎn)生沉淀物。酸值的測(cè)定酸值(又叫酸價(jià))：是指中和1g樣品所需氫氧化鉀的質(zhì)量，單位為mg/g。酸值是油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，是油脂中游離脂肪酸多少的度量。脂肪在長(zhǎng)期保藏過(guò)程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。測(cè)定方法：測(cè)定方法：a.熱乙醇測(cè)定法（常用） b.冷溶劑法（適用于淺色油脂，繁瑣） c.電位計(jì)法（較方便）熱乙醇測(cè)定法一、試劑準(zhǔn)備

3、： 95%乙醇；基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀； 濃度為0.1或0.5mol/L的NaOH或KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（根據(jù)預(yù)估酸值而定）； 酚酞指示劑：10g/L，1g的酚酞溶解于100ml的95%乙醇溶液中； 以上藍(lán)色字體表示需要買的試劑二、儀器： 微量滴定管；分析天平；烘箱；干燥器；稱量皿；電爐；溫度計(jì)；錐形瓶；鐵架臺(tái)等三、估計(jì)酸值四、標(biāo)定KOH標(biāo)液濃度： 稱取如下適量的于105-110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，一般烘烤2-4h，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于無(wú)CO2的水中，加2滴酚酞指示液（1%）。用配好的KOH溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。 C(KOH)=0.5mol/L:基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀1.5-

4、2.0g加水80ml; C(KOH)=0.1mol/L:基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.3-0.4g加水50ml KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式： C(KOH) = m/【（V1-V2） 0.2042】式中：m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g V1-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml V2-空白試驗(yàn)中氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml 0.2042-與1mmol氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯 二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g 五、測(cè)定：將含有0.5ml酚酞指示劑的50ml乙醇溶液置入錐形瓶中（同時(shí)做三個(gè)平行），加熱至沸騰，當(dāng)乙醇溫度高于70時(shí)，用0.1mol/L的NaOH或KOH標(biāo)液緩慢滴定至溶液變色，并保持溶液15s不退色，即

5、為終點(diǎn)。記下所用標(biāo)液體積V1。將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有測(cè)試樣品的錐形瓶中，充分混合，煮沸。用NaOH或KOH標(biāo)液繼續(xù)滴定，滴定過(guò)程中要充分搖動(dòng)。至溶液顏色發(fā)生變化，并且保持15s不退色，即為終點(diǎn)。記下體積V2。酸值表示公式：S=56.1Vc/m (其中V=V1+V2)10過(guò)氧化值的測(cè)定過(guò)氧化值：是指100g油脂中所含的過(guò)氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時(shí)析出碘的克數(shù)。油脂在敗壞的過(guò)程中，不飽和脂肪酸被氧化，形成活性很強(qiáng)的過(guò)氧化物，進(jìn)而聚合或分解，產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。過(guò)氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。因此常以過(guò)氧化物在油脂中的產(chǎn)生，作為油脂開(kāi)始敗壞的標(biāo)志。 過(guò)氧化值的測(cè)定一、試劑準(zhǔn)備蒸餾

6、水；冰乙酸；異辛烷；碘化鉀飽和溶液；重鉻酸鉀；碳酸鈉；碘化鉀；20%硫酸溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液：用新煮沸放冷的蒸餾水，并在水中加0.2g碳酸鈉，然后將24.9g五水硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶解于蒸餾水中，稀釋至1L，放置2周后，臨使用前標(biāo)定。0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液：由0.1mol/L的稀釋而成。臨使用前標(biāo)定。5g/L淀粉溶液：將1g可溶性淀粉與少量冷蒸餾水混合，在攪拌的情況下溶于200ml沸水中，添加250mg水楊酸作為防腐劑并煮沸3min，立即從熱源上取下并冷卻。（此溶液配好后在410冰箱中儲(chǔ)藏2-3周，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)從藍(lán)色到無(wú)色不明顯時(shí)，需重新配制。）

7、以上藍(lán)色字體表示需要買的試劑二、儀器： 錐形瓶；250ml帶磨口玻璃塞；250ml容量瓶；250ml碘量瓶；堿式滴定管；二氧化碳或氮?dú)馊?、估?jì)過(guò)氧化值四、硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.15g在120干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀3份，置于碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化鉀及20ml20%的硫酸溶液，密塞，搖勻，放置暗處10 min后，用250ml水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，再加3ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)超過(guò)20。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 濃度計(jì)算公式式中：C（Na2S2O3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L； m重鉻酸鉀的質(zhì)量，g； V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； V2空白試驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； 0.04903重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，Kg/mol。五、測(cè)定1、保證在人工照明或散射日光下進(jìn)行；2、在錐形瓶中加入20ml異辛烷，搖動(dòng)使樣品溶解，加30ml冰乙酸；3、加入0.5ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)1min 1s，期間搖動(dòng)錐形瓶至少3次，后立即加入30ml蒸餾水；4、用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液滴定上述溶液，逐漸的、不間斷的添加滴定液，同時(shí)伴隨有力的攪動(dòng)，直到黃色幾乎消失。