滴定分析基本操作-玻璃儀器校正

1、 滴定分析基本操作滴定分析基本操作234 滴定管移液管和吸量管容量瓶容量儀器的校正玻璃儀器的簡介1概概述述 滴定分析基本操作滴定分析基本操作3 滴定分析基本操作滴定分析基本操作容量儀器的校正容量儀器的校正4 容量儀器的校正容量儀器的校正 1.1.量器使用中的幾個名稱量器使用中的幾個名稱 ：(1)(1)標準溫度標準溫度 由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在不由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在不同的溫度下，量器的體積并不相同。例如，由鈉鈣玻璃制同的溫度下，量器的體積并不相同。例如，由鈉鈣玻璃制成的成的10OOmL10OOmL量器，當溫度改變量器，當溫度改變lKlK時，引起時，引起0.026mL0.0

2、26mL的體積的體積變化。為了消除溫度的影響，必須規(guī)定一個共用的溫度，變化。為了消除溫度的影響，必須規(guī)定一個共用的溫度，稱為標準溫度。國際上規(guī)定玻璃量器的標準溫度為稱為標準溫度。國際上規(guī)定玻璃量器的標準溫度為293K293K，我國也采用這一標準。我國也采用這一標準。 容量儀器的校正容量儀器的校正 (2)(2)標稱容量標稱容量 量器上標出的標線和數(shù)字量器上標出的標線和數(shù)字( (通過標準量器給通過標準量器給出出) )稱為量器在標準溫度稱為量器在標準溫度293K293K時的標稱容量。時的標稱容量。(3)(3)玻璃容器的分級玻璃容器的分級 玻璃容器按其標稱容量準確度的高玻璃容器按其標稱容量準確度的高低

3、分為低分為A A級級和和B B級級兩種。此外還有一種兩種。此外還有一種A A2 2級，實際上是級，實際上是A A級的級的副品。量器上均有相應的等級標志，如無上述字樣符號，副品。量器上均有相應的等級標志，如無上述字樣符號，則表示此類量器不分級別，如量筒等。則表示此類量器不分級別，如量筒等。 容量儀器的校正容量儀器的校正 (4)(4)量器的容量允差量器的容量允差 由于制造工藝的限制，量器的實際容量由于制造工藝的限制，量器的實際容量與標稱容量之間必然存在或多或少的差值。但是，為保證量器與標稱容量之間必然存在或多或少的差值。但是，為保證量器的準確度，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差的準確度

4、，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差值叫值叫容量允差容量允差(293K(293K) )。 容量允差主要是根據(jù)量器的結構、用途和生產(chǎn)的工藝水平容量允差主要是根據(jù)量器的結構、用途和生產(chǎn)的工藝水平確定的。對于有確定的。對于有分度分度的量器，容量允差應包括從零分度至任意的量器，容量允差應包括從零分度至任意分度的最大誤差和任意兩分度之間的最大誤差均不得超過允差分度的最大誤差和任意兩分度之間的最大誤差均不得超過允差。但由于目前工藝上的限制，對后者的要求尚未特別強調。但由于目前工藝上的限制，對后者的要求尚未特別強調。 容量儀器的校正容量儀器的校正標稱容量/mL滴定管允差/mL分度吸管允差/mL無分

5、度吸管允差mLA級A2級B級A級A2級B級A級B級1000.10.150.2 0.15 0.080.16500.050.0750.10.10.0750.20.050.10250.040.060.080.050.0750.10.030.06100.025 0.0380.050.050.0380.10.020.0450.010.0150.020.025 0.0150.050.0150.0320.005 0.0080.010.010.0120.020.010.0210.005 0.0080.010.008 0.016 0.007 0.015 容量儀器的校正容量儀器的校正 293K293K時時容量瓶容

6、量瓶的標稱容量允差的標稱容量允差 標稱容量/mL10005002502001005025105A級允差/mL0.40.25 0.15 0.150.10.05 0.03 0.02 0.02B級允差/mL0.80.50.30.30.10.10.06 0.04 0.04 容量儀器的校正容量儀器的校正校準方法校準方法絕對校準法絕對校準法相對校準法相對校準法 容量儀器的校正容量儀器的校正 在實際校準工作中，容器中水的質量是在室溫下和空氣中在實際校準工作中，容器中水的質量是在室溫下和空氣中稱量的。因此必須考慮如下三方面的影響：稱量的。因此必須考慮如下三方面的影響： （1 1）由于空氣浮力使質量改變的校正）

7、由于空氣浮力使質量改變的校正 （2 2）由于水的密度隨溫度而改變的校正；）由于水的密度隨溫度而改變的校正； （3 3）由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正。）由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正。 考慮了上述的影響，可得出考慮了上述的影響，可得出20 20 時時容量為容量為1mL 1mL 的玻璃容的玻璃容器，在不同溫度時所盛水的質量（見附表）。根據(jù)此計算器，在不同溫度時所盛水的質量（見附表）。根據(jù)此計算量器的校正值十分方便。量器的校正值十分方便。絕對校準方法絕對校準方法 容量儀器的校正容量儀器的校正不同溫度下用水充滿不同溫度下用水充滿2020時容積為時容積為1mL1mL的玻璃容器在質量的玻

8、璃容器在質量空氣空氣中中用用黃銅砝碼黃銅砝碼稱取水的質量稱取水的質量(r(rt t) )t ()m(g)t ()m(g)t（）m（g）100.99839190.99734280.99544110.99833200.99718290.99518120.99824210.99700300.99491130.99815220.99680310.99464140.99804230.99660320.99434150.99792240.99638330.99406160.99778250.99617340.99375170.99764260.99593350.99345180.99751270.9956

9、9360.99312 2020時玻璃容器容量的實際體積時玻璃容器容量的實際體積trmVt20tt時空氣中稱得的時空氣中稱得的水的質量水的質量tt時空氣中放出在時空氣中放出在2020時容積為時容積為1mL1mL的水在的水在空氣空氣中用中用黃銅砝碼黃銅砝碼稱取的稱取的質量質量(r(rt t) ) 容量儀器的校正容量儀器的校正（4-2） 容量儀器的校正容量儀器的校正不同溫度下用水充滿不同溫度下用水充滿2020時容積為時容積為1mL1mL的玻璃容器在質量的玻璃容器在質量空氣空氣中中用用黃銅砝碼黃銅砝碼稱取水的質量稱取水的質量(r(rt t) )t ()m(g)t ()m(g)t（）m（g）100.99

10、839190.99734280.99544110.99833200.99718290.99518120.99824210.99700300.99491130.99815220.99680310.99464140.99804230.99660320.99434150.99792240.99638330.99406160.99778250.99617340.99375170.99764260.99593350.99345180.99751270.99569360.99312 容量儀器的校正容量儀器的校正 在在2121時由滴定管中放出時由滴定管中放出10.03mL10.03mL水，其質量為水，其質量

11、為10.04g 10.04g 。計算該滴定管在計算該滴定管在2020時其實際容積。時其實際容積。10.07mLL0.99700g/m 10.04grmVt20t+0.04(ml)=10.0310.07V-VV的校正 值校標示值與此滴定管容積20讀數(shù)（實際體積）： 取一取一干凈活塞密合性合格的滴定管干凈活塞密合性合格的滴定管，另取將已洗凈且外表干，另取將已洗凈且外表干燥的小燒杯放燥的小燒杯放在分析天平上稱量去皮。在分析天平上稱量去皮。 將已洗凈的滴定管盛滿純水將已洗凈的滴定管盛滿純水, ,排氣泡，調至排氣泡，調至0.00mL0.00mL刻度處，按刻度處，按滴定時常用速度滴定時常用速度(3-4(3

12、-4滴滴/ /秒秒) )從滴定管向小燒杯中依次放出一從滴定管向小燒杯中依次放出一定體積的水定體積的水0mL0mL、5mL5mL、10mL10mL、15mL15mL、20mL20mL、25mL25mL、30mL30mL、35mL35mL、40mL40mL、45mL45mL、50mL,50mL,依次準確依次準確稱出稱出“水水”的質量的質量，測定，測定當時的水溫當時的水溫, ,查出該溫度下查出該溫度下1mL1mL純水用黃銅砝碼稱得的質量純水用黃銅砝碼稱得的質量(r(rt t） 按式按式 計算實際容量和校準值。計算實際容量和校準值。滴定管的校準滴定管的校準 容量儀器的校正容量儀器的校正絕對校準法校準絕

13、對校準法校準50mlml滴定管滴定管trmVt20 容量儀器的校正容量儀器的校正校準酸式滴定管校準酸式滴定管滴定管讀滴定管讀數(shù)數(shù)/ /mLmL水的質量水的質量/g/gV V2020實際容實際容積積/ /mLmLV V校準值校準值/ /mLmL0.000.00 容量儀器的校正容量儀器的校正 取一個50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量去皮。用洗凈25ml移液管，吸取純水至標線以上，用濾紙片擦干管下端的外壁，調節(jié)液面至標線，然后將移液管移至錐形瓶內，使水沿壁流下，待液面靜止后，再等15s。放完水將錐形瓶立即蓋上瓶塞，稱量,得放出純水的質量mt。重復操作一次，兩次放出純水的質量之差，應小于0

14、.01g。測量水溫. 按式按式 計算實際容量和校準值。計算實際容量和校準值。移液管（單標線吸量管）的校準移液管（單標線吸量管）的校準trmVt20容量（實際體積）V-VV20 容量儀器的校正容量儀器的校正 將清潔干燥的容量瓶在天平上準確稱量去皮（用分度值為0.000g的天平） 向容量瓶中注入蒸餾水至標線，記錄水溫 用濾紙吸干瓶頸內壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重得純水的質量 按公式 計算出容量瓶的真實容量，求出校正值容量瓶的校準容量瓶的校準 容量儀器的校正容量儀器的校正相對校準法相對校準法只要求兩種容器之間有一定的比例關系，而不需要知道它們各自的準確體積，這時可用相對校準法。經(jīng)常配套使用的移液管和

15、容量瓶，采用相對校準法更為重要。 用25mL移液管取蒸餾水于干凈且晾干的250mL容量瓶中，到第10次重復操作后，觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛好與刻線上緣相切，若不切，應重新作一記號為標線，此移液管和容量瓶配套使用時就采用此校準的標線。 容量儀器的校正容量儀器的校正操作練習操作練習: :1、容量瓶的正確使用2、酸式滴定管的校正、校正曲線的繪制與應用3、容量瓶與移液管的配套使用以及二者的相對 校正規(guī)范操作、熟練計算 容量儀器的校正容量儀器的校正校準酸式滴定管校準酸式滴定管滴定管讀滴定管讀數(shù)數(shù)/ /mLmL水的質量水的質量/g/gV V2020實際容實際容積積/ /mLmLV V校準值校準值/ /mLmL0.000.00溶液體積的校準溶液體積的校準 溶液體積的變化是由于溶液密度的改變所致。下表是在不溶液體積的變化是由于溶液密度的改變所致。下表是在不同溫度下同溫度下1000mL水或稀溶液換算到水或稀溶液換算到20時，其體積應增時，其體積應增減的數(shù)值（減的數(shù)值（mL）。）。不同標準溶液不同濃度溫度補正值不同標準溶液不同濃度溫度補正值.doc溶液體積校準方溶液體積校準方法法消耗溫度補正系數(shù)溫度補正值V1000VV消耗溫度補正系數(shù)消耗實際消耗V1000VVV 在在101