高考化學(xué)二輪通關(guān)復(fù)習(xí)專題十五綜合實(shí)驗(yàn)探究(知識精講+題組集訓(xùn))

1、專題十五綜合實(shí)驗(yàn)探究考綱要求1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法）。3.能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到：（1）設(shè)計、評價或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；（2）了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；（3）分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；（4）繪制和識別典型的實(shí)驗(yàn)裝置圖。4.各部分實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識與技能的綜合應(yīng)用。考點(diǎn)串講考點(diǎn)一評價型實(shí)驗(yàn)題知識精講評價型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為1.氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇

2、注息事項固體與固體加熱裝置試管口應(yīng)稍向卜傾斜，防止產(chǎn)生的水烝氣在試管口冷凝后倒流血引起試管炸裂；鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處；膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面/、能太長，否則會阻礙氣體的導(dǎo)出固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)；粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置內(nèi)固體與液體液體與液體加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；若使用分液漏斗，則

3、需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴卜；分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；裝置乙中的溫度計必須插在反應(yīng)液中；燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2.氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥Hb、Q、Nb、CO、COCl2、HCl、SQ、CH和QH4等氣體方堿性主要用于干燥NH,但也可干燥H、Q、；法干燥劑堿石灰Nb、CO和CH等中性干燥劑CaCl2可以干燥Hb、Q、Nb、CO、CI2、HCl和HkS等，但不能干燥NH3盛裝液態(tài)干燥劑

4、，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中氣性氣體進(jìn)行除雜體的干燥盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑裝置甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥齊IJ,乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；用排水集氣法收集氣體時，導(dǎo)管不伸入試管（或集氣瓶）底部向上排空氣法比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；用排空氣法收集氣體時，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶（或試管）底部，目的是把集氣瓶（或試管）中的空氣盡量排出；為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花向卜排空氣法

5、比空氣密度小的氣體引用向卜排空氣法收集，NH3和CH等氣體如Ha、排特殊溶液法氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集二氧化碳可4.常見尾氣處理裝置及方法處理方法液體吸收法點(diǎn)燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如CMCO等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH等CH、CH=CHiH2、CO等CONH、H2S等30題組集訓(xùn)題組一物質(zhì)制備探究型1. 2013山東理綜，30（1）TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2（s）+CCi«g）=TiCi4（g）+CO（g）,在無水無氧條

6、件下制備TiCl4,實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下:有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表:物質(zhì)熔點(diǎn)/c沸點(diǎn)/C其他CC142376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧儀器A的名稱是。裝置E中的試劑是。反應(yīng)開始前依次進(jìn)行如下操作：組裝儀器、加裝藥品、通N2一段時間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：彳止通N2熄滅酒精燈冷卻至室溫。正確的順序?yàn)椋ㄌ钚蛱枺Ｓ蛛xD中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是。答案干燥管濃HaSQ檢查氣密性分儲（或蒸儲）解析注意審題，該反應(yīng)是在無水無氧條件下制備的；安裝完裝置，應(yīng)首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據(jù)反應(yīng)條件，N2必須進(jìn)行干燥處理（干燥管）。然后通過N2排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣（02

7、）,點(diǎn)燃酒精燈，使反應(yīng)發(fā)生。為了防止倒吸，反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CC14和TiCl4,根據(jù)沸點(diǎn)不同，可采用分儲的方法分離。題組二物質(zhì)性質(zhì)探究型2. （2013重慶理綜，9）某研究小組利用下圖裝置探究溫度對CO還原FezQ的影響（固定裝置略)。(1)MgCQ的分解產(chǎn)物為處理尾氣的方法為(2)裝置C的作用是(3)將研究小組分為兩組，按上圖裝置進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用產(chǎn)物進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。步驟操作甲組現(xiàn)象乙組現(xiàn)象1取黑色粉末加入稀鹽酸溶解，無氣泡溶解，有氣泡2取步驟1中溶液，滴

8、加阿Fe(CN)6溶液藍(lán)色沉淀藍(lán)色沉淀3取步驟1中溶液，滴加KSCN§液變紅無現(xiàn)象4向步驟3溶液中滴加新制氯水紅色褪去先變紅，后褪色乙組得到的黑色粉末是。甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為。乙組步驟4中，溶液變紅的原因?yàn)?溶液褪色可能的原因及其驗(yàn)證方法為。從實(shí)驗(yàn)安全考慮，上圖裝置還可采取的改進(jìn)措施是答案(1)MgO、CO(2)除CQ點(diǎn)燃(3)FeFe3Q+8H+=2F3+Fe2+4HOFe2+被氧化為FeFe3+遇SCN顯紅色假設(shè)SCN被Cl2氧化，向溶?中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立(其他合理答案均可)在裝置B、C之間添加裝置E防倒吸(其他合理答案均可)解析(1)MgCO3

9、=MgOFCOT(2)CO2Zn=ZnOCO裝置C的作用是吸收剩余的CO2氣體，以防止對觀察澄清石灰水是否變渾濁造成影響；由于最后出來的氣體中含有CO所以用點(diǎn)/法除去CQ(3) 由于該黑色粉末是純凈物，乙組中，步驟1溶解有氣泡，說明得到的是鐵粉；甲組中根據(jù)“藍(lán)色沉淀”，證明溶解后含F(xiàn)e2；根據(jù)“變紅”，證明溶解后還含有Fe3，所以得到的是Fe3O4。甲組中根據(jù)加入氯水紅色褪去，說明氯水能氧化SCN，而乙組中，由于Fe2+的還原性大于SCN,所以Fe”首先被氧化成Fe3+,溶液變紅，當(dāng)氯水過量時，又把SCN氧化，紅色褪去。因?yàn)镕e3+并沒有發(fā)生變化，可用再加入KSC瞪液的方法觀察是否恢復(fù)紅色來驗(yàn)

10、證。(4)由于CO氣體易和NaOH生反應(yīng)，所以為了防止倒吸，應(yīng)在B、C之間添加防倒吸裝置。題組三物質(zhì)成分探究型3. (2013福建理綜，25)固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO)2為研究對象，擬通過實(shí)驗(yàn)探究其熱分解的產(chǎn)物，提出如下4種猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2?。篗gO、NO2、N2(1) 實(shí)驗(yàn)小組成員經(jīng)討論認(rèn)定猜想丁不成立，理由是。查閱資料得知：2NO22NaOH=NaN3ONaNO2H2O針對甲、乙、丙猜想，設(shè)計如下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略)：（2）實(shí)驗(yàn)過程儀器連接后，放入固體試劑之前，關(guān)閉

11、k,微熱硬質(zhì)玻璃管（A）,觀察到E中有氣泡連續(xù)放出，表明。稱取Mg（NO）2固體3.7g置于A中，加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣，其目的是;關(guān)閉k,用酒精燈加熱時，正確操作是先,然后固定在管中固體部位下加熱。觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)，GD中未見明顯變化。待樣品完全分解，A裝置冷卻至室溫、稱量，測得剩余固體的質(zhì)量為1.0g。取少量剩余固體于試管中，加入適量水，未見明顯現(xiàn)象。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析討論根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認(rèn)猜想是正確的。根據(jù)D中無明顯現(xiàn)象，一位同學(xué)認(rèn)為不能確認(rèn)分解產(chǎn)物中有Q,因?yàn)槿粲蠶,D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng)：（填寫化學(xué)方程式），溶液顏色會褪去；小組討論認(rèn)定分

12、解產(chǎn)物中有O2存在，未檢測到的原因是。小組討論后達(dá)成的共識是上述實(shí)驗(yàn)設(shè)計仍不完善，需改進(jìn)裝置進(jìn)一步探究。答案（1）不符合氧化還原反應(yīng)原理（或其他合理答案）（2）裝置氣密性良好避免對產(chǎn)物O2的檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾（或其他合理答案）移動酒精燈預(yù)熱硬質(zhì)玻璃管乙2N&SO+Q=2NaSOQ在通過裝置B時已參與反應(yīng)（或其他合理答案）解析這是一道典型的實(shí)驗(yàn)探究題，解答本題需要依照試題設(shè)計逐一分析。（1）猜想丁不成立，從硝酸鎂分解過程中各元素化合價的變化可以看出，分解過程中鎂元素、氧元素的化合價沒變，氮元素的化合價都降低，故不符合氧化還原反應(yīng)的規(guī)律。(2)儀器連接后，加入藥品前，必須對裝置的氣密性進(jìn)行檢查，

13、步驟說明裝置氣密性良好。因?yàn)榧僭O(shè)甲、乙、丙中都有氧氣，因此需要對氧氣進(jìn)行檢驗(yàn)，故必須在實(shí)驗(yàn)前排除裝置內(nèi)的氧氣。關(guān)閉k,用酒精燈加熱時，應(yīng)先移動酒精燈預(yù)熱硬質(zhì)玻璃管。(3)剩余固體加入水未見明顯變化，可排除猜想丙，因?yàn)榈V可與水反應(yīng)產(chǎn)生氨氣；3.7gMg(NO)2的物質(zhì)的量為0.025mol,若加熱分解生成Mg(NO)2,最后所得固體的質(zhì)量為0.025molX116g-mol1=2.9g,而實(shí)際固體的質(zhì)量為1.0g,顯然猜想甲不合理。D中盛的是NaSO酚酰溶液，若產(chǎn)物中有Q,D中將發(fā)生反應(yīng)2Na2SO+Q=2NaSO,溶液堿性減弱，溶液顏色會褪去。由于實(shí)驗(yàn)過程觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)，C、D

14、中未見明顯現(xiàn)象，說明NO與Q在裝置B中已反應(yīng)完?？键c(diǎn)二定量測定型實(shí)驗(yàn)題知識精講常見的定量測定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1 .氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時應(yīng)注意的問題量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(1)(IV)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2 .測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干

15、擾氣體等。3 .測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4 .測定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。（1）稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。（2）測量液體體積時，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管（酸式或堿式），可估讀到0.01mL容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃

16、度的溶液，一般不用于量取液體的體積。（3）氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。（4）用pH試紙（測得整數(shù)值）或pH計（精確到0.01）直接測出溶液的pH,經(jīng)過計算可以得到溶液中4或O口的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“

17、離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。題組集訓(xùn)題組一中和滴定、氣體量取在定量測定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用1. （2012福建理綜，25）實(shí)驗(yàn)室常用MnO與濃鹽酸反應(yīng)制備CL（發(fā)生裝置如右下圖所示）。（1）制備實(shí)驗(yàn)開始時，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是（填序二號）。.JrA.往燒瓶中加入MnO粉末蜷B.加熱/總C.往燒瓶中加入濃鹽酸（2）制備反應(yīng)會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：甲方案：與足量AgNO溶液反應(yīng)，稱量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：采用酸堿中和滴定法測定。丙方案：與已知量CaC©過量）反應(yīng)，稱量剩余的CaCO質(zhì)量。丁方案：與足量

18、Zn反應(yīng)，測量生成的H2體積。繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：判定甲方案不可行，理由是。進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。a.量取試樣20.00mL,用0.1000molL一NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00mL,該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為molyt；b.平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”）。已知：911_Kp（CaCQ）=2.8X10、Ksp（MnCO）=2.3X10進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。（i）使丫形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將轉(zhuǎn)移到中。（ii）反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減

19、小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是（排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）答案（1）ACB（按序號寫出三項）（2）殘余清液中，n（Cl）n（H+）（或其他合理答案）0.1100偏?。╥）Zn粒殘余清液（按序?qū)懗鰞身棧╥i）裝置內(nèi)氣體尚未冷卻至室溫解析（1）注意加藥品時先加入固體MnO,再通過分液漏斗加入濃鹽酸，最后才能加熱。（2）根據(jù)反應(yīng)的離子方程式：MnO+4H+2C=MrT+C12T+2H2O,可以看出反應(yīng)殘余液中C（Cl）C（H+）,用甲方案測得的是C（Cl）,而不是C（H+）O根據(jù)c（鹽酸）xV（鹽酸）=c（氫氧化鈉）xV（氫氧化鈉），c（鹽酸）=c（氫氧化鈉）XV（氫氧化鈉）/V（鹽酸

20、）=22.00mLX0.1000molL720.00mL=0.1100molL由于KSp（MnCO）Ksp（CaCO），過量的CaCO要轉(zhuǎn)化為一部分MnCO,由于MMnCO）MCaCQ）,故最終剩余的固體質(zhì)量增加，導(dǎo)致測得的c（H+）偏小。Zn與鹽酸反應(yīng)放熱，因此，冷卻后氣體的體積將縮小。題組二裝置質(zhì)量變化在定量測定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用2. （2012重慶理綜，27）氯離子插層鎂鋁水滑石Mg2Al（OH）6CIxhbO是一種新型離子交換材料，其在高溫下完全分解為MgOAI2Q、HCl和水蒸氣?，F(xiàn)用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定其化學(xué)式（固定裝置略去）。(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O熱分解的化學(xué)方程式為(

21、2)若只通過測定裝置C、D的增重來確定,X,則裝置的連接順序?yàn)?按氣流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是。裝置連接后，首先要進(jìn)行的操作的名稱是。(3)加熱前先通Na排盡裝置中的空氣，稱取C、D的初始質(zhì)量后，再持續(xù)通入Na的作用是、等。(4)完全分解后測得C增重3.65g、D增重9.90g,則x=。若取消冷卻玻管B后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測定的x值將(填“偏高”或“偏低”)。(5)上述水滑石在空氣中放置時易發(fā)生反應(yīng)生成Mg2Al(0H)6Cll2y(CO3)yzH2O,該生成物能發(fā)生類似的熱分解反應(yīng)。現(xiàn)以此物質(zhì)為樣品，用(2)中連接的裝置和試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定z,除測定D的增重外，至少還需測定答案(1)2M

22、g2Al(OH)6ClxHO=4MgOAI2Q+2HCIT+(5+2x)H20T(2)a-e-d-b吸收HCl氣體檢查氣密性(3)將分解產(chǎn)生的氣體全部帶入裝置CD中完全吸收防止產(chǎn)生倒吸(合理答案均可)3偏低(5)裝置C的增重及樣品質(zhì)量(樣品質(zhì)量及樣品分解后殘余物質(zhì)質(zhì)量或裝置C的增重及樣品分解后殘余物質(zhì)質(zhì)量)解析(1)由已知可確定反應(yīng)物、生成物，條件是高溫。局溫AA2Mg2Al(0H)6ClxH20=4MgOAl2c3+2HC1T+(5+2x)H20T由原子守恒配平，先配平Al203、MgOHCl,后由0配平H20的化學(xué)計量數(shù)為(5+2x)。(2)C中NaOHWIHHCl,D中濃H2S0吸收H2

23、0,故先通入D(濃H2S0),再通入NaOHB液,反之先通入NaOH§液又帶出水蒸氣，使結(jié)果不準(zhǔn)，故連接順序?yàn)閍、e、d、b。連接裝置后，首先檢查裝置氣密性，持續(xù)通入N2,可將整套裝置中產(chǎn)生的氣體全部趕入CD,同時又避免產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。C增重為吸收的HCl,n(HCl)=cc:65g1=0.1mol。'336.5gmol一，9.90gD增重為吸收的HO,n(H20)=-i=0.55mol。18g-mol根據(jù)化學(xué)方程式關(guān)系可得2HCl(5+2x)H2O,即2：(5+2x)=0.1mol:0.55mol解得：x=3若取消冷卻玻管B后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，氣體溫度過高將損失水蒸氣，使測定結(jié)果偏低

24、。(5)至少還需測定裝置C的增重和樣品的質(zhì)量?？键c(diǎn)三化工流程型實(shí)驗(yàn)題知識精講化學(xué)工藝流程題是近年來高考中備受關(guān)注的一種題型，該類題是將化工生產(chǎn)過程中的主要生產(chǎn)階段即生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來，并根據(jù)生產(chǎn)流程中涉及的化學(xué)知識步步設(shè)問，構(gòu)成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問題設(shè)計三部分。題組集訓(xùn)題組一原理探究型1.2013 山東理綜，30（2）工業(yè)上由鈦鐵礦（FeTiO 3）（含 FezQ、SiQ 等雜質(zhì)）制備 TiO2 的有關(guān)反應(yīng)包括：TiOSO4(aq) 2H2O(l)H2SO4(aq)酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)90水解Ti

25、OSO4(aq)2H2O(l)=H2TiO3(s)簡要工藝流程如下：試劑A為。鈦液I需冷卻至70C左右，若溫度過高會導(dǎo)致產(chǎn)品TiO2收率降低，原因是。取少量酸洗后的HTiO3,加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN容液后無明顯現(xiàn)象，再加HbO后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煨燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是（填化學(xué)式）。答案Fe溫度過高會導(dǎo)致TiOSQ提前水解，產(chǎn)生HkTiO3沉淀Fe2+FezQ解析加入HSO,除發(fā)生FeTiO3酸溶外，還發(fā)生反應(yīng)Fe2C3+6HI+=2F（3+3H2O,為了使Fe"轉(zhuǎn)化成Fe2+,所以應(yīng)加入Fe粉（

26、A）,鈦液中含有FeSQ和TiOSQ,考慮到溫度越高，TiOSQ的水解程度越大，造成TiOSQ提前水解生成H2TiO3沉淀，在過濾時，造成鈦損失。由于Fe2+不可能全部結(jié)晶生成綠磯，造成H2TiO3中含F(xiàn)e2+,滴入HQ發(fā)生反應(yīng)2Fe2+2H+HbQ=2F（3+2H2Q所以當(dāng)加入KSCNJH,顯紅色，由于在HTiO3中含F(xiàn)e2+,所以煨燒后會發(fā)生反應(yīng)生成FezQ,造成TiO2發(fā)黃。題組二實(shí)驗(yàn)操作型2. （2013安徽理綜，27）二氧化鋪（CeQ）是一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物質(zhì)）。某課題組以此粉末為

27、原料回收鈰，設(shè)計實(shí)驗(yàn)流程如下：(1) 洗滌濾渣A的目的是為了除去(填離子符號)，檢驗(yàn)該離子是否洗凈的方法(2) 第步反應(yīng)的離子方程式是，濾渣B的主要成分是。(3)萃取是分離稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作為萃取劑能將鈾離子從水溶液中萃取出來，TBP(填“能”或“不能”)與水互溶。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行萃取操作時用到的主要玻璃儀器有、燒杯、玻璃棒、量筒等。取上述流程中得到的Ce(OH%產(chǎn)品0.536g,加硫酸溶解后，用0.1000molL1FeSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(鋪被還原為Ce3+),消耗25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。答案(1)Fe3+取最后一次洗滌液少許，加入適量

28、KSCN§液，若不出現(xiàn)紅色，則已洗凈；反之，未洗凈(2)2CeO2+H2C2+6HI+=2C(e+QT+4H2。SiO2(其他合理答案均可)(3) 不能分液漏斗(4)97.0%解析(1)CeC2、SiC2、FezQ等物質(zhì)中加入稀鹽酸，濾渣為CeC和SQ,濾液含有FeCl3等，洗滌濾渣A的目的主要是除去Fe3，以防后面制備的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)，檢驗(yàn)Fe3是否洗凈的試劑為KSCN容液。(2)由于CeC轉(zhuǎn)化為Ce3+,所以H2C2為還原劑，在酸性條件下發(fā)生的離子反應(yīng)為2CeQ+H2C2+6J=2Ce+QT+4H2Q此時所得濾渣B為沒有參與反應(yīng)的SiC2o(3)根據(jù)萃取的定義及操作要求，作為萃取

29、劑的TBP與水應(yīng)互不相溶，除所給儀器外萃取還需用到分液漏斗。(4)由反應(yīng)關(guān)系可得：Ce(CH)4FeSC貝UnCe(CH)4=n(FeSO)=0.1000mol-L1X0.025L=0.0025molmCe(OH)4=0.0025molx208gmol1=0.52g,則產(chǎn)品中Ce(OH)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.52 g0536 gX100%r 97.0%。題組三信息應(yīng)用型3. (2013北京理綜，27)用含有Al20>SiO2和少量FeO-xFezQ的鋁灰制備Al2(SO4)3-I8H2O,工藝流程如下(部分操作和條件略)：I.向鋁灰中加入過量稀H2SQ,過濾；n.向?yàn)V液中加入過量KMnO容液，

30、調(diào)節(jié)溶液的pH約為3;出.加熱，產(chǎn)生大量棕色沉淀，靜置，上層溶液呈紫紅色；IV .加入MnSO至紫紅色消失，過濾；V .濃縮、結(jié)晶、分離，得到產(chǎn)品。(1)H2SQ溶解Al2Q的離子方程式是(2)將MnO氧化Fe2+的離子方程式補(bǔ)充完整:國MnO+1|Fe2+1|=T|Mn+1|Fe3+1|已知：生成氫氧化物沉淀的pHAl(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3開始沉淀時3.46.31.5完全沉淀時4.78.3,2.8注意金屬離子的起始濃度為0.1mol-L。根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟H的目的。已知：一定條件下，MnO可與MrT反應(yīng)生成MnO。向出的沉淀中加入濃HCl并加熱，能說明沉淀中存在MnO的現(xiàn)象

31、是IV中加入MnSO勺目白是r_。答案(1)Al2O3+6HI4=2Al3+3H2O(2)58454Ho(3)pH約為3時，F(xiàn)e2+和Al3+不能形成沉淀，將Fe2+氧化為Fe3+,可使鐵完全沉淀(4)生成黃綠色氣體除去過量的Mn。解析(1)H2SO溶解Al2O的離子方程式為Al2Q+6巧=2Al3+3H2O,在操作I中，F(xiàn)eO-xFezQ也同時被溶解，濾液中含有Al3Fe"、Fe3+等。(2)步驟I所得溶液中會有過量HbSO,故反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行，由氧化還原反應(yīng)中得22失電子守恒可知MnO和Fe的化學(xué)計量數(shù)之比為1:5,然后觀察配平。得MnO+5Fe+8H=M22f+5Fe3+4

32、H2O。(3)步驟n中，加入過量KMnOW液目白是把Fe2+氧化成易除去的Fe3+。調(diào)節(jié)pH約為3,由表中數(shù)據(jù)分析，可知該條件使Fe"完全沉淀而Al3+不被沉淀，從而達(dá)到分離Fe3+和Al3+的目的。(4)聯(lián)想C12的實(shí)驗(yàn)室制法，很容易分析實(shí)驗(yàn)設(shè)計的意圖，即通過是否產(chǎn)生C12來判斷沉淀中有無MnQ操作IV中加入MnSQ紫紅色消失，說明過量的Mn。因加入MnSO而被轉(zhuǎn)化成沉淀，然后過濾除去MnO,保證產(chǎn)品的純度?？键c(diǎn)四高考實(shí)驗(yàn)的新寵一一有機(jī)實(shí)驗(yàn)知識精講“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在新課標(biāo)卷中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機(jī)物的制備及有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究等。題組集訓(xùn)題組一有機(jī)物的制備VI (2013新課標(biāo)全

33、國卷I,26)醇脫水是合成烯煌的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下:sa可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對分子質(zhì)里密度/(gcm3)沸點(diǎn)/C溶解性環(huán)已醇1000.9618161微溶于水0.810 28382環(huán)己烯難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃H2SO,b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a,控制儲出物的溫度不超過90Co分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5哪酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸播得到純凈環(huán)己烯10g。回答下列問題：裝置b的名稱是。(2)加入碎瓷片的作用是,如果加熱一段時間后

34、發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是(填正確答案標(biāo)號)。A.立即補(bǔ)加B.冷卻后補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加D.重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并,在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸儲過程中，不可能用到的儀器有(填正確答案標(biāo)號)。A.圓底燒瓶B.溫度計C.吸濾瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是(填正確答案標(biāo)號)。A.41%B.50%C.61%D.70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)>-<>(4)檢

35、漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CDC解析從有機(jī)化學(xué)反應(yīng)原理、裝置，物質(zhì)制備、分離、提純角度出發(fā)，分析解決問題。(1)由題圖可知裝置b的名稱是直形冷凝管。(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否則會使蒸儲燒瓶中的液體進(jìn)入冷凝管，經(jīng)接收器流入錐形瓶，導(dǎo)致裝置炸裂，出現(xiàn)危險；如果發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)冷卻后補(bǔ)加。H(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是由卜，發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成的(4)分液漏斗在使用前應(yīng)清洗干凈并檢查活塞處是否漏水。產(chǎn)物中環(huán)己烯難溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分離時在上層，無機(jī)水溶液在下層，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(5)產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出后，含少量水和揮發(fā)出的

36、環(huán)己醇，加入無水氯化鈣的目的是干燥環(huán)己烯(或除水除醇)。(6)蒸儲過程需用圓底燒瓶、溫度計、接收器和酒精燈，不可能用到吸濾瓶和球形冷凝一一20 g X 82一質(zhì)量為 go0 = 16.4 g °實(shí)際得純凈Q10 g ,所以本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是10 g16.4 gX10好 61%方法技巧解答“有機(jī)物的制備”實(shí)驗(yàn)題時，應(yīng)注意以下3個方面的問題：(1)原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來源要經(jīng)濟(jì)、易得、安全。(2)反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得

37、及粗產(chǎn)品的精制等幾個部分。選擇途徑時應(yīng)注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點(diǎn)。(3)產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方案。題組二有機(jī)物性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究VII (2012北京理綜，27)有文獻(xiàn)記載：在強(qiáng)堿性條件下，加熱銀氨溶液可能析出銀鏡。某同學(xué)進(jìn)行如下驗(yàn)證和對比實(shí)驗(yàn)。裝置實(shí)驗(yàn)序號試管中的藥品現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)I2mL銀氨溶液和數(shù)滴較濃NaOH§液有氣泡產(chǎn)生；一段時間后，溶液逐漸變黑；試管壁附著有銀鏡實(shí)驗(yàn)n2mL銀氨溶液和數(shù)滴濃氨水有氣泡產(chǎn)生；一段時間后，溶液無明顯變化該同學(xué)欲分析實(shí)驗(yàn)I和實(shí)驗(yàn)n的差異，查閱資料：a. Ag(NH)；+2建

38、0Ag+2NH3-H2Ob. AgOH穩(wěn)定，極易分解為黑色AgaO(1)配制銀氨溶液所需的藥品是(2)經(jīng)檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)I的氣體中有NH,黑色物質(zhì)中有A&Q用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH,產(chǎn)生的現(xiàn)象是。產(chǎn)生Ag2O的原因是該同學(xué)對產(chǎn)生銀鏡的原因提出假設(shè)：可能是NaOH®原Ag2。實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象：向AgNO溶液中加入，出現(xiàn)黑色沉淀；水浴加熱，未出現(xiàn)銀鏡。重新假設(shè)：在NaOH?在下，可能是NH還原A&Q用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?，F(xiàn)象：出現(xiàn)銀鏡。在虛線框內(nèi)畫出用生石灰和濃氨水制取NH3的裝置簡圖(夾持儀器略)。(5)該同學(xué)認(rèn)為在(4)的實(shí)驗(yàn)中會有Ag(NH)20H生成。由此又提出假設(shè)：在

39、NaOH在下,可能是Ag(NH)20H也參與了NH還原A&0的反應(yīng)。進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：有部分Ag20溶解在氨水中，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)假設(shè)成立，依據(jù)的現(xiàn)象是(6)用HNO清洗試管壁上的Ag,該反應(yīng)的化學(xué)方程式是答案(1)AgNO3溶液和氨水(2)試紙變藍(lán)在NaOH在下，加熱促進(jìn)NHT2O分解，逸出NH,促使Ag(NH)2+2HOAg+2NHH2O平衡正向移動，C(Ag+)增大，Ag+與?？诜磻?yīng)立即轉(zhuǎn)化為Ag2。20H+2Ag=AgOj+H2O過量NaOHB液見下圖(5)Ag20+4NHH2O=2Ag(NH2OH+3H2O與溶液接觸的試管壁上析出銀鏡(6)3Ag+4HNG(稀)=

40、3AgN0+NOT+2H2。解析(1)通常用AgNO溶液和氨水配制銀氨溶液。(2)NH為堿性氣體，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。由于銀氨溶液中存在平衡：Ag(NH)2+2H0Ag+2Nh3-H2O,在NaOH在下，加熱促進(jìn)NH逸出，使平衡右移,c(Ag+)增大，Ag+與OH發(fā)生反應(yīng)生成AgOH由于AgOH穩(wěn)定，立即分解為Ag2O。(3)要驗(yàn)證是不是NaOHWAgzO還原，NaOHB液需過量。(4)將濃氨水滴在生石灰固體上，利用平衡移動原理可以制備氨氣，因此選擇分液漏斗和燒瓶，分液漏斗和錐形瓶也可以。(5)AgzO和NHH2O發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成Ag(NH)20H如果試管內(nèi)壁上出現(xiàn)光亮的銀鏡反應(yīng)，說明

41、Ag(NH)20H將A,O還原為Ag。(6)Ag和稀硝酸反應(yīng)生成AgNO、H2O和NO氣體。專題突破訓(xùn)練1. (2013四川理綜，9)為了探究AgNO的氧化性和熱穩(wěn)定性，某化學(xué)興趣小組設(shè)計了如下實(shí)驗(yàn)。1 .AgNQ的氧化性將光亮的鐵絲伸入AgNO溶液中，一段時間后將鐵絲取出。為檢驗(yàn)溶液中Fe的氧化產(chǎn)物，將溶液中的Ag+除盡后，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)，可選用試劑：KSCN溶液、(Fe(CN)6溶液、氯水。(1)請完成下表：操作現(xiàn)象結(jié)論取少量除盡Ag+后的溶液于試管中，加入KSCN§液，振蕩存在Fe取少量除盡Ag+后的溶液于試管中，加入,振蕩存在Fe【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】Fe的氧化產(chǎn)物為Fe"和

42、Fe"。n.AgNC3的熱穩(wěn)定性用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置A加熱AgNO固體，產(chǎn)生紅棕色氣體，在裝置D中收集到無色氣體。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，試管中殘留固體為黑色。(2)裝置B的作用是。(3)經(jīng)小組討論并驗(yàn)證該無色氣體為Q,其驗(yàn)證方法是。【查閱資料】Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出設(shè)想】試管中殘留的黑色固體可能是：i.Ag;ii.Ag2Qiii.Ag和Ag2?！緦?shí)驗(yàn)驗(yàn)證】該小組為驗(yàn)證上述設(shè)想，分別取少量黑色固體放入試管中，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)編號操作現(xiàn)象a加入足量氨水，振蕩黑色固體不溶解b加入足量稀硝酸，振蕩黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生【實(shí)驗(yàn)評價】根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，不能確定固體

43、產(chǎn)物成分的實(shí)驗(yàn)是(填實(shí)驗(yàn)編號)?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)論】根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，該小組得出AgNO固體熱分解的產(chǎn)物有答案(1)溶液呈血紅色&Fe(CN)6溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀(2)防倒吸C2Fe2+反應(yīng)，現(xiàn)象不明顯, Fe?+存在，否則不存在。(3)用帶火星的木條伸入集氣瓶內(nèi)，木條復(fù)燃，證明無色氣體為(4)bAg、NO、C解析I.(1)Fe3+遇KSCM§液，溶液變血紅色。由于氯水與應(yīng)直接用KFe(CN)6溶液檢驗(yàn)，如有藍(lán)色沉淀出現(xiàn)，則證明n.(2)B裝置為安全瓶，可以防止倒吸。檢驗(yàn)氧氣的常用方法是利用其助燃性，使帶有火星的木條復(fù)燃。(4)a實(shí)驗(yàn)中，加入氨水黑色固體不溶解，證明原物質(zhì)不含A&

44、;Q同時也證明原物質(zhì)為Ag; b實(shí)驗(yàn)中，只能證明原黑色固體含有Ag,因Ag2O也可以溶解在足量稀硝酸中，所以不能證明是否含有Ag2Q由上述實(shí)驗(yàn)的綜合分析可知，AgNO固體熱分解時的產(chǎn)物分別為Ag、NO和Q,化學(xué)方程式為2AgN3=2Ag+2NOT+QT2. (2013江蘇，16)氧化鎂在醫(yī)藥、建筑等行業(yè)應(yīng)用廣泛。硫酸鎂還原熱解制備高純氧化鎂是一種新的探索。以菱鎂礦(主要成分為MgCO含少量FeCO)為原料制備高純氧化鎂的實(shí)驗(yàn)流程如下：稀硫酸II,aTLO+14姜鎂礦+|酸溶f過濾一氧化H涮國濾小$濾漬I濾渣之木炭f敢燒)4氣體(1)MgCO3與稀硫酸反應(yīng)的離子方程式為(2)加入H2Q氧化時，發(fā)

45、生反應(yīng)的化學(xué)方程式為濾渣2的成分是(填化學(xué)式)。(4)煨燒過程存在以下反應(yīng)：2MgSO+C800=2MgOF2SQT+COT800C木MgS(4HC=MgOFSOT+COMgS(4H3C800=MgOFST+3COT利用下圖裝置對煨燒產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分步吸收或收集。D中收集的氣體是(填化學(xué)式)。B中盛放的溶液可以是(填字母)。a.NaOHOb.Na2CO溶液c.稀硝酸d.KMnGA中得到的淡黃色固體能與熱的NaO哈液反應(yīng)，產(chǎn)物中元素的最高價態(tài)為+4,寫出該反應(yīng)的離子方程式：。答案(1)MgCO3+2H+=M亍+COT+H2O(2)2FeSO4+H2C2+HSQ=Fe(SO4)3+2HOFe(OH

46、)3(4)COd3S+60H=2S2+SO+3H2。解析(1)MgCQ微溶于水，寫離子方程式時不能拆成離子形式，硫酸是強(qiáng)酸能拆成離子形式。(2)由于菱鎂礦中含有FeCO,所以溶液中存在FeSO,要除去雜質(zhì)Fe”可先將其氧化成Fe3+,再調(diào)節(jié)pH除去，因此HQ是氧化劑，發(fā)生反應(yīng)：2FeSQ+HQ+3H2SQ=Fe(SO4)3+2H2Q(3)用氨水倜節(jié)pH=4除去Fe,濾渣2為Fe(OH)3。(4)題目中要求利用圖中裝置進(jìn)行氣體的分步吸收或收集。煨燒后存在四種氣體：S(g)、SO、CO和CO由可知A中得淡黃色固體，即S,B吸收SO,C吸收CO,D中收集COB吸收SO但不吸收CO,可選用KMnO溶液

47、，注意不能用NaOH§液或NaCO溶液，因?yàn)樗鼈兾誗Q的同時也吸收CO,題目要求是分步吸收。中發(fā)生S與熱NaOH§液的反應(yīng)，產(chǎn)生+4價硫的化合物即N&SO,說明另外有硫元素的化合價降低，即有2價硫的化合物生成，其離子方程式為3S+60H=2S2+SC2+3H2Q3. （2013江蘇，21B）3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下:氯化氧的甲醉溶液甲醇、乙醛和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表:物質(zhì)沸點(diǎn)/C熔點(diǎn)/C密度(20C)/gcm3溶解性甲醇64.7一0.79/5易溶于水乙醛34.5一

48、0.7138微溶于水3,5-二甲氧基苯酚一3336一易溶于甲醇、乙醛，微溶于水（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醛進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是。萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈，分液時有機(jī)層在分液漏斗的（填"上”或“下”）層。（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO溶液、飽和食鹽水、少量蒸儲水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO溶液洗滌的目的是;用飽和食鹽水洗滌的目的是洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是（填字母）。a.蒸儲除去乙醛b.重結(jié)晶c.過濾除去干燥劑d.加入無水CaCl2干燥（4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先,再答案（1）蒸儲檢

49、查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCOS減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵解析(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用兩者的沸點(diǎn)不同，用蒸儲的方法進(jìn)行分離。使用分液漏斗時首先要對分液漏斗進(jìn)行是否漏水的檢查。由于乙醍的密度比水小，所以有機(jī)層在分液漏斗的上層。(2)由于在合成時所用的是氯化氫的甲醇溶液，所以加NaHC超液的目的是除去HCl,用飽和食鹽水洗滌的目的是除去少量的NaHCO質(zhì)，同時可以減少3,5-二甲氧基苯酚的損失。(3)洗滌后，產(chǎn)物中仍混有代0和乙醛，所以先加，入無水CaCl2除去H20,然后過濾除去CaCl2o通過蒸儲除去乙醛，

50、最后重結(jié)晶得到純凈的3,5-二甲氧基苯酚。所以操作順序?yàn)閐cabo(4)倒吸主要是由于壓強(qiáng)減小造成的，所以為了防止倒吸，結(jié)束時應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，最后再關(guān)閉抽氣泵。4. (2013浙江理綜，28)利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe3Q膠體粒子及副產(chǎn)物ZnQ制備流程圖如下：已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似，請回答下列問題：(1)用NaOH處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有。A.去除油污B.溶解鍍鋅層C.去除鐵銹D.鈍化(2)調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnQ后續(xù)操彳步驟是。(3)由溶液B制取Fe3Q膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入Nb,其原因是(4)Fe3O

51、4膠體粒子能否用減壓過濾法實(shí)現(xiàn)固液分離？(填“能”或“不能”)，理由是。(5) 用重鉻酸鉀法(一種氧化還原滴定法)可測定產(chǎn)物Fe3O4中的二價鐵含量。若需配制濃度為0.01000molLT的(CrzQ標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL,應(yīng)準(zhǔn)確稱取gK26207(保留4位有效數(shù)字，已知M<2Cr2O7=294.0g-mol1)o配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，下列儀器中不必要用到的有(用編號表示)。電子天平燒杯量筒玻璃棒容量瓶膠頭滴管移液管(6) 滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測定結(jié)果將(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。答案(1)AB(2)抽濾、洗滌、

52、灼燒(3)N2氣氛下，防止Fe2+被氧化(4)不能膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙(5)0.7350(6)偏大解析結(jié)合題目提供的信息及制備Fe3O4膠體粒子和ZnO的流程圖，運(yùn)用已有知識分析、解決問題。(1)由于Zn的性質(zhì)與Al的相似，可溶于NaOH容液，因此用NaOH§液處理廢舊鍍鋅鐵皮，除去表面的油污后，可將鍍層鋅溶解。(2)調(diào)節(jié)溶液A的pH產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，然后過濾、洗滌、灼燒使Zn(OH)2分解為ZnQ考慮Zn(OH)2與Al(OH)3的性質(zhì)相似，應(yīng)為絮狀沉淀物，過濾速度較慢，這里可采用抽濾，加快過濾速度。(3)溶液B中含有Fe2+、Fe3+,加入NaOH容液、加熱，可得Fe3O4膠體粒子，其中Fe2+極易被氧化成Fe3+,持續(xù)通入N2的目的是防止Fe2+被氧化。(4)Fe3O4膠體粒子的直徑較小，減壓過濾時能透過濾紙，因此不能通過減壓過濾實(shí)現(xiàn)固液分離。11(5)稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為m(K2Cr2。)=0.01000mo