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1、HPLC峰值故障排除指南 HPLC故障排除指南-峰值 峰形問(wèn)題 峰拖尾 與活性硅醇的相互作用 1.使用超高純度硅基（硅膠基質(zhì)）固定相 （見(jiàn)1.1） 2.添加堿性流動(dòng)相添加劑（如TEA）-超高純度相則不需要 在固定相中與金屬離子螯合 同上 錯(cuò)誤的流動(dòng)相pH值（流動(dòng)相pH值不當(dāng)） 1.降低流動(dòng)相pH值以抑制硅烷醇電離（見(jiàn)1.2） 2.增加緩沖液濃度（見(jiàn)1.2） 玻璃料阻塞（篩板堵塞） 1.倒沖洗柱（反沖色譜柱）（見(jiàn)5.2） 2.使用串聯(lián)（在線）過(guò)濾器（見(jiàn)1.3、4.2） 柱無(wú)效（色譜柱失效） 1.倒沖洗柱（反沖色譜柱）（見(jiàn)5.2） 2.更換柱（色譜柱） 死體積未清掃（過(guò)大） 1.盡量減少連接器數(shù)量

2、 2.使用較短的連接管 3.檢查所有配件是否緊固 分裂峰 保護(hù)柱或分析柱入口（進(jìn)樣）端污染 1.拆下保護(hù)柱卡套（卸除保護(hù)柱芯）并進(jìn)行分析-必要時(shí)更換保護(hù)柱 2.倒沖洗（反沖）分析柱（見(jiàn)5.2） 3.對(duì)于頑固殘留（強(qiáng)保留污染物），應(yīng)嘗試再生法（對(duì)色譜柱進(jìn)行再生）（見(jiàn)5.2） 4.更換柱 玻璃料阻塞 （篩板堵塞） 1.倒沖洗柱（反沖色譜柱）（見(jiàn)5.2） 2.使用串聯(lián)（在線）過(guò)濾器（見(jiàn)1.3、4.2） 樣品溶劑與流動(dòng)相不兼容 1.在流動(dòng)相中注入樣品 （用流動(dòng)相溶解樣品） 同時(shí)洗脫第二組分 1.注射前使用樣品清理（進(jìn)樣前先凈化樣品） 2.通過(guò)改變流動(dòng)相或柱相（色譜柱固定相） 來(lái)改變選擇性 柱超載（色譜柱過(guò)載） 1.使用更高容量的固定相 2.增加柱的直徑（增加色譜柱內(nèi)徑） 3.減少樣本（樣品）量 柱中通道的形成 （色譜柱內(nèi)形成通道） 1.更換柱（色譜柱） 2.在建議的色譜柱（色譜柱建議的）pH值范圍內(nèi)操作（見(jiàn)1.5） 柱超載 （色譜柱過(guò)載） 1.注入更少量或更稀釋的樣品溶液（減少進(jìn)樣體積或進(jìn)一步稀釋樣品） 2.使用更高容量的固定相 樣品溶劑與流動(dòng)相不兼容 1.在流動(dòng)相中注入樣品（用

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