第一章藥典概況

1、第一章第一章 藥典概況藥典概況第一節(jié)第一節(jié) 中國藥典中國藥典的內(nèi)容的內(nèi)容 中國藥典的內(nèi)容分為凡例、正文、附錄和索引四部分。一、凡例（General Notices） 凡例是為正確使用凡例是為正確使用中國藥典中國藥典進(jìn)進(jìn)行藥品質(zhì)量檢定的基本原則，是對(duì)行藥品質(zhì)量檢定的基本原則，是對(duì)中國藥典中國藥典正文、附錄及與質(zhì)量檢正文、附錄及與質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。定有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定?！胺怖怖敝械挠嘘P(guān)規(guī)定具有法定的約束力。中的有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力。 凡例的分類項(xiàng)目有：總則，正文，凡例的分類項(xiàng)目有：總則，正文，附錄，名稱及編排，項(xiàng)目與要求，檢附錄，名稱及編排，項(xiàng)目與要求，檢驗(yàn)方法和限度

2、，標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品，計(jì)驗(yàn)方法和限度，標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品，計(jì)量，精確度，試藥、試液、指示劑，量，精確度，試藥、試液、指示劑，動(dòng)物試驗(yàn)，說明書、包裝、標(biāo)簽，總動(dòng)物試驗(yàn)，說明書、包裝、標(biāo)簽，總計(jì)三十八條款。計(jì)三十八條款。 1. 名稱及編排名稱及編排2. 項(xiàng)目與要求項(xiàng)目與要求例例15 藥品的近似溶解度以下列名詞藥品的近似溶解度以下列名詞表示表示 A. 極易溶解極易溶解 B. 幾乎不溶或不溶幾乎不溶或不溶 C. 微溶微溶 D. 溶解溶解 E. 略溶略溶1. 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑）在溶劑10000ml中中不能完全溶解（不能完全溶解（B）2. 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑）能在溶劑100不到

3、不到1000ml中溶解（中溶解（C）3. 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到）能在溶劑不到lml中溶解（中溶解（A）4. 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑）能在溶劑30不不到到100ml中溶解（中溶解（E） 5. 系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑）能在溶劑10不到不到30ml中溶解（中溶解（D） 例例6. 中國藥典中國藥典規(guī)定的規(guī)定的“陰涼處陰涼處”是指是指A. 放在陰暗處，溫度不超過放在陰暗處，溫度不超過2B. 放在陰暗處，溫度不超過放在陰暗處，溫度不超過10C. 避光，溫度不超過避光，溫度不超過20D. 溫度不超過溫度不超過20E. 放在室溫避光處放在室溫避光處3. 檢驗(yàn)方法

4、和限度檢驗(yàn)方法和限度檢驗(yàn)方法：檢驗(yàn)方法：按規(guī)定的方法進(jìn)行檢按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。如采用其他方法，應(yīng)做比較實(shí)驗(yàn)。如采用其他方法，應(yīng)做比較實(shí)驗(yàn)，仲裁時(shí)以藥典方法為準(zhǔn)。驗(yàn)，仲裁時(shí)以藥典方法為準(zhǔn)。限度：限度：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值包括上限和下限兩個(gè)數(shù)和限度數(shù)值包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值，最后一位數(shù)字值本身及中間數(shù)值，最后一位數(shù)字都是有效位。都是有效位。 原料藥 原料藥的含量（原料藥的含量（%），一），一般按重量計(jì)。如未規(guī)定上限時(shí)，系指般按重量計(jì)。如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過不超過101.0；如規(guī)定上限為；如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)以上時(shí)，系

5、指用本方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，并非真實(shí)含量，是本測(cè)定到的數(shù)值，并非真實(shí)含量，是本測(cè)定方法允許的偏差方法允許的偏差。 例例 中國藥典規(guī)定鹽酸苯海拉明的含量中國藥典規(guī)定鹽酸苯海拉明的含量按干燥品計(jì)算，不得少于按干燥品計(jì)算，不得少于99.0，這，這一含量應(yīng)是一含量應(yīng)是A. 鹽酸苯海拉明的真實(shí)含量鹽酸苯海拉明的真實(shí)含量B. 鹽酸苯海拉明的規(guī)定限度鹽酸苯海拉明的規(guī)定限度C. 鹽酸苯海拉明的含量鹽酸苯海拉明的含量D. 鹽酸苯海拉明干燥品的含量鹽酸苯海拉明干燥品的含量E. 按苯海拉明計(jì)算的含量按苯海拉明計(jì)算的含量 4. 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品 系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的

6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，。 標(biāo)準(zhǔn)品 用于生物檢定、抗生用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位（或 g g）計(jì)，）計(jì)，以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定。以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定。 對(duì)照品 除另有規(guī)定外，均按干除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用。燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用。 標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均應(yīng)附有使用說標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均應(yīng)附有使用說明書，標(biāo)明批號(hào)、用途、使用方法、明書，標(biāo)明批號(hào)、用途、使用方法、貯藏條件和裝量等。貯藏條件和裝量等。例例1. 標(biāo)準(zhǔn)品系指標(biāo)準(zhǔn)品系指 A. 用于生物檢定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于生物檢定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

7、B. 用于抗生素含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)用于抗生素含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物質(zhì) C. 用于生化藥品含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)用于生化藥品含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)物質(zhì) D. 用于校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) E. 用于鑒別、雜質(zhì)檢查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于鑒別、雜質(zhì)檢查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)例例2. 對(duì)照品系指對(duì)照品系指 A. 自行制備、精制、標(biāo)定后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自行制備、精制、標(biāo)定后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) B. 由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備、標(biāo)定和供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) C按效價(jià)單位（或按效價(jià)單位（或 g）計(jì)）計(jì) D. 均按干燥品（或無水物）進(jìn)

8、行計(jì)算后使用均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用 E. 均應(yīng)附有使用說明書、質(zhì)量要求、使用均應(yīng)附有使用說明書、質(zhì)量要求、使用有效期和裝量等有效期和裝量等例例3. 測(cè)定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要測(cè)定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要A. 化學(xué)試劑（化學(xué)試劑（CP）B. 分析試劑（分析試劑（AR）C. 對(duì)照品對(duì)照品D. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E. 標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品例例15. 物理量的單位符號(hào)為：物理量的單位符號(hào)為：A. kPa B. Pas C. mm2/sD. cm-1 E. m1. 波數(shù)（波數(shù)（D）2. 壓力（壓力（A）3. 運(yùn)動(dòng)粘度（運(yùn)動(dòng)粘度（C）4. 動(dòng)力粘度（動(dòng)力粘度（B）5. 長度（長度（E）5. 計(jì)量計(jì)量例例61

9、0Anm Bl CKPaD. g/cm3 EBq6. 放射性活度（放射性活度（E）7. 長度（長度（A）8. 壓力（壓力（C）9. 密度（密度（D）10. 體積（體積（B）例例11按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為液（如鹽酸及其濃度）正確表示為（B）A. 鹽酸滴定液（鹽酸滴定液（0.152mol/L）B. 鹽酸滴定液（鹽酸滴定液（0.1524mol/L）C. 鹽酸滴定液（鹽酸滴定液（0.152M/L）D. 0.1524M/L鹽酸滴定液鹽酸滴定液E. 0.152mol/L鹽酸滴定液鹽酸滴定液例例12藥典中溶液后記示的藥典中溶液后記示的“110”符符

10、號(hào)系指（號(hào)系指（CD）A. 固體溶質(zhì)固體溶質(zhì)1.0g加溶劑加溶劑10ml的溶液的溶液B. 液體溶質(zhì)液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑加溶劑10ml的溶液的溶液C.固體溶質(zhì)固體溶質(zhì)1.0g加溶劑使成加溶劑使成10ml的溶液的溶液D.液體溶質(zhì)液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成加溶劑使成10ml的溶液的溶液E.固體溶質(zhì)固體溶質(zhì)1.0g加水（未指明何種溶劑加水（未指明何種溶劑時(shí)）時(shí)）10ml的溶液的溶液 6. 精確度精確度 （1）“稱重稱重”或或“量取量取” 可根據(jù)數(shù)可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定：例：值的有效數(shù)位來確定：例：（2）“精密稱定精密稱定” 應(yīng)準(zhǔn)確至所取應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；例重量的千分之一；例0.1g

11、，精確至，精確至0.0001g?！胺Q定稱定”應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。之一。 “精密量取精密量取” ” 量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。精度要求。 “約約”指取用量在規(guī)定量的指取用量在規(guī)定量的10“量取量取”（3）恒重）恒重 連續(xù)兩次重量差異連續(xù)兩次重量差異0.3mg（第二次稱重需在干燥（第二次稱重需在干燥1h或熾或熾灼灼0.5h后）。后）。 例例1. 干燥失重測(cè)定法中，常取供試品約干燥失重測(cè)定法中，常取供試品約1g，在規(guī)定條件下干燥至恒重，所謂恒重是指在規(guī)定條件下干燥至恒重，所謂恒重是指 A.

12、連續(xù)二次干燥后的重量差異在連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.3mg以下以下 B. 第二次干燥后的重量比前一次的少第二次干燥后的重量比前一次的少0.4mg以下以下 C. 連續(xù)二次干燥后的重量差異在連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.5mg以下以下 D. 最后二次干燥后的重量相等最后二次干燥后的重量相等 E. 干燥前后的重量干燥前后的重量差異在差異在0.3mg以下以下例例2. 中國藥典規(guī)定中國藥典規(guī)定“精密稱定精密稱定”時(shí)，時(shí)，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的A. 百分之一百分之一 B. 千分之一千分之一C. 萬分之一萬分之一 D. 百分之十百分之十E. 千分之千分之三例例3. 按中國藥

13、典精密量取按中國藥典精密量取50 ml某溶液某溶液時(shí)，宜選用時(shí)，宜選用A. 50 ml量筒量筒B. 50 ml移液管移液管C. 50 ml滴定管滴定管 D. 50 ml量瓶量瓶E. 100 ml量筒量筒 例例4. 中國藥典中規(guī)定，稱取中國藥典中規(guī)定，稱取“2.00 g”系指系指A. 稱取重量可為稱取重量可為1.52.5 gB. 稱取重量可為稱取重量可為1.952.05 gC. 稱取重量可為稱取重量可為1.9952.005 gD. 稱取重量可為稱取重量可為1.99952.0005gE. 稱取重量可為稱取重量可為13 g例例5. 藥典規(guī)定取用量為藥典規(guī)定取用量為“約約”若干時(shí)，若干時(shí)，系指取用量不

14、得超過規(guī)定量的系指取用量不得超過規(guī)定量的A. 0.1% B. 1%C. 5% D. 10%E. 2% 例例610. 操作中應(yīng)選用的儀器是操作中應(yīng)選用的儀器是 A. 量筒量筒 B. 分析天平（感量分析天平（感量0.1mg） C. 臺(tái)秤臺(tái)秤 D. 移液管移液管 E. 容量瓶容量瓶 6. 含量測(cè)定時(shí)，取供試品約含量測(cè)定時(shí)，取供試品約0.2g，精密稱定（，精密稱定（B）7. 配制硝酸銀滴定液時(shí)，稱取硝酸銀配制硝酸銀滴定液時(shí)，稱取硝酸銀17.5g（C）8. 標(biāo)定四苯硼鈉液（標(biāo)定四苯硼鈉液（0.02mol/L）時(shí)，精密量取本）時(shí)，精密量取本液液10ml（D）9. 氯化物檢查中，配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液氯化物檢查

15、中，配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1000ml（E）10. 配制高效液相色譜流動(dòng)相配制高效液相色譜流動(dòng)相 甲醇甲醇-水（水（30 70） 500ml（A） 例例11. 中國藥典規(guī)定中國藥典規(guī)定“按干燥品計(jì)算按干燥品計(jì)算”，系指系指 A. 稱取干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)稱取干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn) B. 稱取未經(jīng)干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)稱取未經(jīng)干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn) C. 隨機(jī)取樣進(jìn)行試驗(yàn)隨機(jī)取樣進(jìn)行試驗(yàn) D. 稱取原樣進(jìn)行試驗(yàn)稱取原樣進(jìn)行試驗(yàn) E. 稱取未干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并稱取未干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將稱取量扣除干燥失重后進(jìn)行計(jì)算結(jié)將稱取量扣除干燥失重后進(jìn)行計(jì)算結(jié)果果例例12. 中國藥典規(guī)定稱取中國藥典規(guī)定稱取2.0 g藥物

16、時(shí)，藥物時(shí)，系指稱取系指稱取A. 2.0 g B. 2.1 g C. 1.9 gD. 1.95 g2.05 g E. 1.9 g2.1 g 7. 試藥、試液、指示劑試藥、試液、指示劑 試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。指純化水。 酸堿度檢查所用的水，均系指新酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。沸并放冷至室溫的水。 酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。指示劑，均系指石蕊試紙。二、正文（Monographys） 是藥典的主要內(nèi)容，為所收是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 （

17、1）品名）品名 （2）有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式）有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式（3）分子式與分子量）分子式與分子量（4）來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱）來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱（5）含量或效價(jià)規(guī)定）含量或效價(jià)規(guī)定（6）處方）處方 （7）制法）制法 （8） 性狀性狀（9）鑒別）鑒別 （10）檢查）檢查（11）含量或效價(jià)測(cè)定）含量或效價(jià)測(cè)定（12）類別）類別 （13）規(guī)格）規(guī)格（14）貯藏）貯藏 （15）制劑）制劑苯苯 巴巴 比比 妥妥本品為本品為5-乙基乙基-5-苯基苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧嘧啶三酮。按干燥品計(jì)算，含啶三酮。按干燥品計(jì)算，含C12H12N2O3 不得不得少于少于98.5%。C12H12N2O

18、3 232.24HHCCCONONC OH5C2【性狀性狀】本品為白色有光澤的結(jié)晶性本品為白色有光澤的結(jié)晶性粉末；無臭、味微苦；飽和水溶液顯粉末；無臭、味微苦；飽和水溶液顯酸性反應(yīng)酸性反應(yīng) 本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中極微溶解；在氫氧甲烷中略溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中溶解化鈉或碳酸鈉溶液中溶解 熔點(diǎn)熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)( (附錄附錄VI C）為）為174.5 178 C【鑒別鑒別】 （1）取本品約）取本品約10mg，加硫酸，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約滴與亞硝酸鈉約5mg，（略），（略）（2）取樣品約）取樣品約50mg，置試管

19、中，（略），置試管中，（略）（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（圖譜（光譜集光譜集227圖圖）一致）一致（4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附附錄錄III）【檢查檢查】 酸度酸度 乙醇溶液的澄清度乙醇溶液的澄清度 有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄V D）試驗(yàn) 中性或堿性物質(zhì)中性或堿性物質(zhì) 干燥失重干燥失重（附錄附錄VIII L） 熾灼殘?jiān)鼰胱茪堅(jiān)ǜ戒浉戒沄III N） 【含量測(cè)定含量測(cè)定】【類別類別】【貯藏貯藏】【制劑制劑】 三、附錄（Appendix） 附錄主要收載制劑通則、通用附錄主要收載制劑通則、通用檢測(cè)方法和指

20、導(dǎo)原則。檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則。 中國藥典中國藥典2010年版二部附錄年版二部附錄收載有收載有: 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則、藥物制劑人體生物利用度指導(dǎo)原則、藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗(yàn)指導(dǎo)原則、藥品雜和生物等效性試驗(yàn)指導(dǎo)原則、藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則、近紅外分光光度法質(zhì)分析指導(dǎo)原則、近紅外分光光度法指導(dǎo)原則、原料藥和藥物制劑穩(wěn)定性指導(dǎo)原則、原料藥和藥物制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)指導(dǎo)原則等試驗(yàn)指導(dǎo)原則等16個(gè)指導(dǎo)原則。個(gè)指導(dǎo)原則。 16個(gè)指導(dǎo)原則雖不作為法定要求，個(gè)指導(dǎo)原則雖不作為法定要求，但對(duì)考察藥品質(zhì)量，規(guī)范和統(tǒng)一藥品但對(duì)考察藥品質(zhì)量，規(guī)范和統(tǒng)一藥品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法將起到指

21、導(dǎo)作用。標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法將起到指導(dǎo)作用。 四、索引（Index） 中文索引（漢語拼音索引）和英文中文索引（漢語拼音索引）和英文索引。索引。 五、進(jìn)展六、有效數(shù)字的處理1. 有效數(shù)字有效數(shù)字 在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字。數(shù)字稱為有效數(shù)字。（1） 在記錄有效數(shù)字時(shí)，只允許末在記錄有效數(shù)字時(shí)，只允許末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。（2）常量分析要達(dá)到千分之一的準(zhǔn)）常量分析要達(dá)到千分之一的準(zhǔn)確度，需保留四位有效數(shù)字。確度，需保留四位有效數(shù)字。 （3）0 在數(shù)字前面時(shí)，是定位用的在數(shù)字前面時(shí)，是定位用的無效數(shù)字，其余都是有效數(shù)字無效數(shù)字，其余都是有

22、效數(shù)字。 （5）首位為）首位為8或或9的數(shù)，可多計(jì)一位有的數(shù)，可多計(jì)一位有效數(shù)字。效數(shù)字。 （6）pH、lgK等對(duì)數(shù)數(shù)值，小數(shù)點(diǎn)等對(duì)數(shù)數(shù)值，小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)為有效數(shù)字。后的位數(shù)為有效數(shù)字。 （4）單位改變時(shí)，有效數(shù)字的位數(shù)）單位改變時(shí)，有效數(shù)字的位數(shù)不變。不變。2. 數(shù)字修約規(guī)則數(shù)字修約規(guī)則 （1）四舍六入五注意。若）四舍六入五注意。若5后還后還有數(shù)，宜進(jìn)位。有數(shù)，宜進(jìn)位。 （2）原測(cè)量值要一次修約至所）原測(cè)量值要一次修約至所需位數(shù)，不可分次修約。需位數(shù)，不可分次修約。 （3）運(yùn)算中可多保留一位有效數(shù)字，）運(yùn)算中可多保留一位有效數(shù)字，算出結(jié)果后再按規(guī)定修約。算出結(jié)果后再按規(guī)定修約。 （4）修約標(biāo)

23、準(zhǔn)偏差值或其他不確定）修約標(biāo)準(zhǔn)偏差值或其他不確定度時(shí)，只要有效數(shù)字后面還有數(shù)字，度時(shí)，只要有效數(shù)字后面還有數(shù)字，都進(jìn)位。都進(jìn)位。 3. 運(yùn)算法則運(yùn)算法則 （1）加減運(yùn)算）加減運(yùn)算 可按小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最可按小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)保留。少的數(shù)保留。 （2）乘除運(yùn)算）乘除運(yùn)算 可按有效數(shù)字位數(shù)最可按有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)保留。少的數(shù)保留。例例15. 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留一位修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留一位 A. 23.2 B. 23.3 C. 23.5 D. 23.8 E. 23.9修約前數(shù)字為修約前數(shù)字為1. 23.3421（B）2. 23.8621（E）3. 23.2500（A）4. 23.7500（D）

24、5. 23.5404（C）例例610. 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位 A. 1.24 B. 1.23 C. 1.21 D. 1.22 E. 1.20修約前數(shù)字為修約前數(shù)字為6. 1.2349（B）7. 1.2351（A）8. 1.2050（E）9. 1.2051（C）10. 1.2245（D） 例例11-15. 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位 A. 22.44 B. 22.43 C. 22.42 D. 22.40 E. 22.45以下各題修約后的數(shù)字各為以下各題修約后的數(shù)字各為11. 22.4449（A）12. 22.4451（E）13. 22.4

25、050（D）14. 22.4150（C） 15. 22.4259（B）例例16. 在滴定分析中，從滴定管上讀在滴定分析中，從滴定管上讀取的滴定溶液的體積應(yīng)為取的滴定溶液的體積應(yīng)為A. 0.02 ml B. 8.250 mlC. 15.8 mlD. 25.00 mlE. 20.000 ml例例17. 用用25ml移液管移取移液管移取25ml溶液，溶液，應(yīng)記成應(yīng)記成A. 25ml B. 25.0mlC. 25.00ml D. 25.000mlE. 251ml例例18. 以下三個(gè)數(shù)字以下三個(gè)數(shù)字0.5362、0.0014、0.25之和應(yīng)為之和應(yīng)為A. 0.79B. 0.788C. 0.787D. 0

26、.7876 E. 0.8 第二節(jié)第二節(jié) 主要國外藥典簡(jiǎn)介主要國外藥典簡(jiǎn)介一、美國藥典與美國國家處方集 USP35NF30正文部分根據(jù)品種和劑型的不同，每正文部分根據(jù)品種和劑型的不同，每一品種項(xiàng)下分別列有：一品種項(xiàng)下分別列有： 品名、有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式、分子品名、有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或有機(jī)藥物的化學(xué)式與分子量、來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱、名稱、化學(xué)文摘（化學(xué)文摘（CA）登錄號(hào)）登錄號(hào)、含、含量或效價(jià)規(guī)定、量或效價(jià)規(guī)定、包裝和貯藏、標(biāo)準(zhǔn)物包裝和貯藏、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價(jià)測(cè)定等。效價(jià)測(cè)定等。 二、英國藥典 BP2012 正文品種的內(nèi)

27、容包括：品名、分正文品種的內(nèi)容包括：品名、分子結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、子結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、CA登登錄號(hào)錄號(hào)、作用與用途、制劑、來源或、作用與用途、制劑、來源或含量限度、化學(xué)名稱、性狀、鑒別、含量限度、化學(xué)名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、檢查、含量測(cè)定、貯藏和可能的雜貯藏和可能的雜質(zhì)結(jié)構(gòu)。質(zhì)結(jié)構(gòu)。三、日本藥局方 JP15 第三節(jié) 藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序一、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu) 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為取樣、檢驗(yàn)（性狀、一般為取樣、檢驗(yàn)（性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定）、鑒別、檢查、含量測(cè)定）、留樣、報(bào)告。留樣、報(bào)告。 二、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序（一）取樣（一）取

28、樣（Sample） 要考慮要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性 1. 基本原則基本原則 均勻、合理均勻、合理 2. 特殊裝置特殊裝置 如固體原料藥用取如固體原料藥用取樣探子取樣樣探子取樣 3. 取樣量取樣量 設(shè)樣品總件數(shù)為設(shè)樣品總件數(shù)為x當(dāng)當(dāng)3x300時(shí)，時(shí)， 隨機(jī)取樣按1x當(dāng)當(dāng)x300時(shí)時(shí)， 12隨機(jī)取樣按x當(dāng)當(dāng)x3時(shí)，每件取樣時(shí)，每件取樣 取樣時(shí)，應(yīng)先檢查品名、批號(hào)、數(shù)取樣時(shí)，應(yīng)先檢查品名、批號(hào)、數(shù)量、包裝等情況，符合要求后方可取量、包裝等情況，符合要求后方可取樣。樣。 應(yīng)全批、分部位、等量取樣，混合應(yīng)全批、分部位、等量取樣，混合后作為樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。后作為樣品進(jìn)行

29、檢驗(yàn)。 一次取得的樣品至少可供一次取得的樣品至少可供3次檢驗(yàn)用。次檢驗(yàn)用。 （二）檢驗(yàn)（二）檢驗(yàn)1. 性狀性狀（Description） 記述藥品的外觀、臭、味、溶解記述藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。度以及物理常數(shù)等。 （1）外觀性狀是對(duì)藥品的色澤和）外觀性狀是對(duì)藥品的色澤和外表感官的規(guī)定；外表感官的規(guī)定； （2）溶解度；）溶解度； （3）物理常數(shù) 物理常數(shù)包括相物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測(cè)定結(jié)果不值、皂化值和酸值等；測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也反映

30、藥僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要品的純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。指標(biāo)之一。 構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定方法收載于藥典附錄。 例：苯甲酸例：苯甲酸 【性狀性狀】本品為白色有絲光的鱗片本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔點(diǎn)熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄本品的熔點(diǎn)（附錄 C）為）為121124.5。

31、 2. 鑒別鑒別（Identifcation） 鑒別是指用規(guī)定的試驗(yàn)方法來鑒別是指用規(guī)定的試驗(yàn)方法來證明已知藥物的真?zhèn)?。證明已知藥物的真?zhèn)巍?1. 分類分類 采用一組（二個(gè)或幾個(gè)）試采用一組（二個(gè)或幾個(gè)）試驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物。 例：苯甲酸例：苯甲酸 【鑒別鑒別】（1）取本品約）取本品約0.2g，加，加4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成滴，即生成赭色沉淀。赭色沉淀。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集對(duì)照的圖譜（光譜集233圖）一致圖）一致3. 檢查檢

32、查 包括反映藥品的安全性與有效性的包括反映藥品的安全性與有效性的試驗(yàn)方法和限度、均一性與純度等制試驗(yàn)方法和限度、均一性與純度等制備工藝要求等內(nèi)容。備工藝要求等內(nèi)容。 用生物學(xué)方法檢測(cè)藥品中存在的某用生物學(xué)方法檢測(cè)藥品中存在的某些痕量雜質(zhì)，如熱原檢查、毒性試驗(yàn)、些痕量雜質(zhì)，如熱原檢查、毒性試驗(yàn)、刺激性試驗(yàn)、過敏試驗(yàn)、升壓或降壓刺激性試驗(yàn)、過敏試驗(yàn)、升壓或降壓物質(zhì)檢查等內(nèi)容。物質(zhì)檢查等內(nèi)容。 （1）安全性）安全性（2）有效性）有效性 有效性的檢查是指和藥物的療效有效性的檢查是指和藥物的療效有關(guān)，但在鑒別、純度檢查和含量測(cè)有關(guān)，但在鑒別、純度檢查和含量測(cè)定中不能有效控制的項(xiàng)目。定中不能有效控制的項(xiàng)目

33、。 如抗酸藥物需檢查如抗酸藥物需檢查“制酸力制酸力”，含，含氟的有機(jī)藥物因氟為其有效基團(tuán)，要氟的有機(jī)藥物因氟為其有效基團(tuán)，要檢查檢查“含氟量含氟量”，含乙炔基的藥物要，含乙炔基的藥物要檢查檢查“乙炔基乙炔基”，對(duì)難溶性的藥物，對(duì)難溶性的藥物，為改善溶解性，要求達(dá)到微粉化，需為改善溶解性，要求達(dá)到微粉化，需檢查檢查“粒度粒度”等。如等。如“晶型晶型”、“異異構(gòu)體構(gòu)體”的檢查等。的檢查等。 （3）均一性）均一性 均一性主要是檢查制劑的均勻均一性主要是檢查制劑的均勻程度，主要指制劑含量的均勻性，程度，主要指制劑含量的均勻性，溶出度或釋放度的均一性，裝量差溶出度或釋放度的均一性，裝量差異及生物利用度異

34、及生物利用度的均一性。的均一性。 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦 稱 限 度 檢 查 、 純 度 檢 查亦 稱 限 度 檢 查 、 純 度 檢 查（Detection of Impurities）（4）純度要求）純度要求4. 含量測(cè)定含量測(cè)定（Assay） 含量測(cè)定是指用規(guī)定的方法測(cè)定含量測(cè)定是指用規(guī)定的方法測(cè)定藥物中有效成分的含量。藥物中有效成分的含量。 對(duì)于原料藥，用對(duì)于原料藥，用“含量測(cè)定含量測(cè)定”的藥的藥品，其含量限度均用有效物質(zhì)的重量品，其含量限度均用有效物質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)表示。用百分?jǐn)?shù)表示。用“效價(jià)測(cè)定效價(jià)測(cè)定”的抗生的抗生素或生化藥品，其含量限度用效價(jià)單素或

35、生化藥品，其含量限度用效價(jià)單位（國際單位位（國際單位IU）表示。制劑的含量）表示。制劑的含量（效價(jià)）限度一般用含量占標(biāo)示量的（效價(jià)）限度一般用含量占標(biāo)示量的百分率表示。百分率表示。常用的含量常用的含量 測(cè)定方法測(cè)定方法 化學(xué)分析法化學(xué)分析法儀器分析法儀器分析法生物學(xué)方法生物學(xué)方法酶化學(xué)方法酶化學(xué)方法容容量量分分析析法法 經(jīng)典化學(xué)分析經(jīng)典化學(xué)分析 重重量量分分析析法法 現(xiàn)代儀器分析技術(shù)現(xiàn)代儀器分析技術(shù) 光光譜譜分分析析法法 色色譜譜分分析析法法 電電化化學(xué)學(xué)分分析析法法 容量分析法容量分析法（滴定分析法）（滴定分析法） 酸堿滴定法酸堿滴定法 氧化還原滴定法氧化還原滴定法 配位滴定法配位滴定法 沉

36、淀滴定法沉淀滴定法 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 光譜分析法光譜分析法 紫外紫外可見分光光度可見分光光度法法 UVVis 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法AAS 熒光分析法熒光分析法 色譜分析法色譜分析法 高效液相色譜法高效液相色譜法HPLC氣相色譜法氣相色譜法GC 生物學(xué)方法包括生物檢定法和微生物學(xué)方法包括生物檢定法和微生物檢定法。生物檢定法。 生物檢定法是利用藥物對(duì)生物體生物檢定法是利用藥物對(duì)生物體或其離體器官組織所起的藥理作用來或其離體器官組織所起的藥理作用來檢定藥物效價(jià)的方法，用于無適當(dāng)理檢定藥物效價(jià)的方法，用于無適當(dāng)理化方法進(jìn)行檢定的藥物化方法進(jìn)行檢定的藥物 抗生素微生物檢定法是

37、利用抗生抗生素微生物檢定法是利用抗生素在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)的擴(kuò)散作用，采用素在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)的擴(kuò)散作用，采用量反應(yīng)平行線原理的設(shè)計(jì)，比較標(biāo)準(zhǔn)量反應(yīng)平行線原理的設(shè)計(jì)，比較標(biāo)準(zhǔn)品與供試品兩種對(duì)接種的試驗(yàn)菌產(chǎn)生品與供試品兩種對(duì)接種的試驗(yàn)菌產(chǎn)生抑菌圈的大小，以測(cè)定供試品效價(jià)的抑菌圈的大小，以測(cè)定供試品效價(jià)的一種方法。一種方法。 含量測(cè)定含量測(cè)定 用化學(xué)分析法和儀用化學(xué)分析法和儀器分析法測(cè)定藥物含量的方法，測(cè)器分析法測(cè)定藥物含量的方法，測(cè)定結(jié)果一般用含量百分率（定結(jié)果一般用含量百分率（%）表）表示。示。 效價(jià)測(cè)定效價(jià)測(cè)定 以生物學(xué)方法或酶化以生物學(xué)方法或酶化學(xué)方法測(cè)定藥物的含量，測(cè)定結(jié)果一學(xué)方法測(cè)定藥物的含量，

38、測(cè)定結(jié)果一般用效價(jià)（國際單位般用效價(jià)（國際單位IU）來表示。）來表示。 判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)檢查與含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。果。 （三）留樣（三）留樣（四）記錄與報(bào)告（四）記錄與報(bào)告 1. 檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄 完整、真實(shí)、簡(jiǎn)明、完整、真實(shí)、簡(jiǎn)明、具體，清晰具體，清晰（1）供試品情況（品名、規(guī)格、）供試品情況（品名、規(guī)格、批號(hào)、數(shù)量、來源、外觀、包裝批號(hào)、數(shù)量、來源、外觀、包裝等）；等）； （2）日期（取樣、檢驗(yàn)）日期（取樣、檢驗(yàn)）；（3）檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操）檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟

39、、數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、判定作步驟、數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、判定等）；等）； （4）若需涂改，只可劃線，重寫）若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；后要簽名； 涂改方式：在錯(cuò)誤的地方劃單線或涂改方式：在錯(cuò)誤的地方劃單線或雙線，在旁邊改正重寫，并簽名雙線，在旁邊改正重寫，并簽名例例 9.6543 -8.1270 1.5272張杰張杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml張杰張杰05張杰張杰3（5）記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的）記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的，由復(fù)核記錄，屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的，由復(fù)核人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)。人負(fù)責(zé)。（6）檢驗(yàn)人、復(fù)核人簽名或蓋章）檢驗(yàn)人、復(fù)核人簽名或蓋章品名品名 包裝規(guī)格包裝規(guī)格批號(hào)批號(hào) 廠牌來源廠牌來源數(shù)量數(shù)量 取樣日期取樣日期取樣數(shù)量取樣數(shù)量 報(bào)告日期報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄結(jié)論結(jié)論復(fù)核人復(fù)核人 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)人檢驗(yàn)記錄（省略上半頁）檢驗(yàn)記錄（省略上半頁）【檢查檢查】溶液顏色溶液顏色 A440= 0.0